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第1章 实验基础知识 1

1.1仪器分析的分类与历史 1

1.1.1分类 1

1.1.2历史 1

1.2仪器分析实验 2

1.2.1基本要求 2

1.2.2分析仪器管理规定 2

1.3分析仪器主要技术指标 3

1.3.1精密度 3

1.3.2灵敏度 3

1.3.3检出限 3

1.3.4线性范围 4

1.3.5选择性 4

习题 4

第2章 电化学分析法 5

2.1概述 5

2.1.1电化学分析法的分类与特点 5

2.1.2化学电池 5

2.1.3电极电位及电极的类型 7

2.2电位分析法 11

2.2.1电位分析法的分类和特点 11

2.2.2离子选择性电极 12

2.2.3离子选择性电极的特性参数 21

2.2.4测量仪器与参比电极 23

2.2.5实验技术 24

2.2.6仪器维护与使用 26

2.2.7实验 28

2.3电解与库仑分析 32

2.3.1电解分析法 32

2.3.2库仑分析法 37

2.3.3微库仑分析法 41

2.3.4库仑分析实验技术及仪器维护 41

2.3.5微库仑法测定石油蜡和石油脂中的硫含量 42

2.4伏安分析法 44

2.4.1直流极谱法 44

2.4.2单扫描极谱法 48

2.4.3交流极谱 50

2.4.4方波极谱与脉冲极谱 51

2.4.5溶出伏安分析法 53

2.4.6循环伏安法 55

2.4.7定量分析 57

2.4.8实验 58

习题 62

第3章 原子发射光谱分析法 65

3.1光学分析法概述 65

3.1.1电磁辐射的性质 65

3.1.2电磁波谱 65

3.1.3电磁波与物质的相互作用 66

3.1.4光学分析法的分类 67

3.1.5光谱分析仪器 70

3.2原子发射光谱基本原理 71

3.2.1原子发射光谱的产生 71

3.2.2原子结构与光谱项 72

3.2.3原子能级与原子光谱 74

3.2.4谱线强度 75

3.2.5谱线的自吸与自蚀 76

3.3原子发射光谱分析仪器 77

3.3.1激发光源 77

3.3.2激发光源电极和试样引入激发光源的方式 80

3.3.3光谱仪的基本部件 80

3.4实验技术 84

3.4.1试样处理 84

3.4.2标准试样的制备 84

3.4.3感光板暗室处理 85

3.4.4光谱定性分析 85

3.4.5光谱定量分析 86

3.4.6背景的扣除 89

3.5仪器使用维护 90

3.5.1激发光源的维护 90

3.5.2摄谱仪的维护 90

3.5.3观测设备的维护 91

3.5.4 ICP-AES的维护保养 91

3.6实验 93

3.6.1等离子体原子发射光谱法测定水样中镉、铬等重金属离子含量 93

3.6.2润滑油中金属元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定 94

习题 99

第4章 原子吸收光谱分析法 101

4.1引言 101

4.1.1原子吸收分析法的发展概况 101

4.1.2原子吸收光谱法的特点 101

4.2基本原理 102

4.2.1原子吸收光谱的产生及吸收定律的适应性 102

4.2.2谱线的轮廓 104

4.2.3积分吸收 106

4.2.4峰值吸收 107

4.2.5基态原子数与原子化温度 108

4.3原子吸收分光光度计 108

4.3.1光源 109

4.3.2原子化器 110

4.3.3单色器 114

4.3.4检测器和读出装置 115

4.4实验技术 115

4.4.1样品制备 115

4.4.2标准样品的配制 115

4.4.3分析条件的选择 116

4.4.4分析方法 118

4.4.5原子吸收光谱分析的灵敏度和检出限 118

4.4.6干扰及其消除方法 120

4.5仪器的维护 125

4.5.1空心阴极灯的维护 125

4.5.2氘灯的维护 125

4.5.3透镜的维护 125

4.5.4雾化燃烧系统的维护 125

4.5.5石墨炉的维护 126

4.5.6其他 126

4.6实验 126

4.6.1原子吸收测定的最佳实验条件选择 126

4.6.2原子吸收光谱法测定自来水中的镁 128

4.6.3原子吸收光谱法测定汽油中的铁 129

习题 130

第5章 紫外光谱分析法 133

5.1概述 133

5.2电子跃迁及影响紫外光谱的因素 134

5.2.1电子光谱跃迁类型 134

5.2.2吸收曲线及最大吸收波长 139

5.2.3吸收带 140

5.2.4影响紫外吸收光谱的因素 140

5.3分子结构与紫外吸收光谱 142

5.3.1饱和烃化合物 142

5.3.2简单的不饱和化合物 143

5.3.3共轭双烯 143

5.3.4羰基化合物 143

5.3.5芳香族化合物 144

5.3.6稠环芳烃及杂环化合物 146

5.4紫外分光光度计 146

5.4.1基本结构 146

5.4.2紫外分光光度计类型 148

5.5紫外光谱实验技术 149

5.5.1定性分析技术 149

5.5.2定量分析技术 151

5.6仪器的使用与维护 153

5.7实验 153

5.7.1紫外吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定 153

5.7.2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 155

5.7.3紫外吸收法测定润滑油中的酚含量 156

习题 156

第6章 红外光谱分析法 161

6.1概述 161

6.2红外光谱基本原理 162

6.2.1双原子分子的振动 162

6.2.2多原子分子的振动 166

6.2.3影响吸收谱带位置和强度的因素 169

6.3红外吸收光谱与分子结构的关系 173

6.3.1红外吸收光谱重要信息区 176

6.3.2特征频率区和指纹区 176

6.4各类有机化合物基团的特征频率 179

6.4.1几个术语 179

6.4.2有机化合物的特征吸收 180

6.5傅里叶变换红外光谱仪 194

6.6红外光谱实验技术 195

6.6.1样品的制备 195

6.6.2红外光谱仪的维护 199

6.6.3红外光谱应用技术 200

6.7实验 206

6.7.1有机化合物红外光谱的测定和分析 206

6.7.2醛和酮的红外光谱 208

6.7.3变压器油和汽轮机油中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定 209

6.7.4润滑油族组成的红外光谱法测定 210

习题 211

第7章 拉曼光谱分析法 215

7.1拉曼散射的发展历史 215

7.2基本原理 215

7.2.1瑞利散射和拉曼散射 215

7.2.2分子能级 216

7.2.3 Raman散射的量子解释 217

7.2.4拉曼光谱 218

7.2.5 Raman光谱与红外光谱的关系 218

7.3拉曼光谱仪 218

7.3.1色散型拉曼光谱仪 219

7.3.2傅里叶变换拉曼光谱仪 220

7.4实验技术 220

7.4.1样品制备 220

7.4.2特征结构分析 221

7.4.3显微Raman光谱技术 221

7.4.4共振Raman光谱技术 221

7.4.5利用去偏振度测定分子结构的对称性 221

7.4.6定性与定量分析 221

7.5实验 222

7.5.1有机酸的拉曼光谱测定 222

7.5.2无机化合物拉曼光谱测定 223

习题 225

第8章 气相色谱分析法 226

8.1色谱法概述 226

8.1.1起源与历史 226

8.1.2分类 226

8.2色谱基本理论 228

8.2.1色谱流出曲线 228

8.2.2色谱分配过程 230

8.2.3色谱基本保留方程 231

8.2.4塔板理论 232

8.2.5速率理论 233

8.2.6影响谱带展宽的其他因素 237

8.2.7分离度 237

8.2.8色谱基本分离方程 238

8.3气相色谱法 241

8.3.1气相色谱仪 241

8.3.2气相色谱固定相 243

8.3.3气相色谱检测器 247

8.3.4开管柱气相色谱法 253

8.3.5气相色谱法的应用 255

8.4气相色谱实验技术 255

8.4.1气相色谱仪的维护 255

8.4.2微量注射器的校准 259

8.4.3载气流速的校正 259

8.5.4气相色谱分离操作条件的选择 260

8.4.5定性和定量分析 260

8.5实验 263

8.5.1气相色谱性能测定及条件选择方法 263

8.5.2气相色谱内标法分析白酒中的杂质 265

8.5.3气相色谱定性定量分析 266

习题 267

第9章 高效液相色谱法 271

9.1概述 271

9.1.1高效液相色谱法与气相色谱法 271

9.1.2高效液相色谱法的特点 272

9.2基本理论 272

9.3液相色谱的类型 273

9.3.1液固色谱法 274

9.3.2化学键合相色谱法 275

9.3.3离子交换色谱法 278

9.3.4尺寸排阻色谱法 280

9.3.5其他色谱法 281

9.4高效液相色谱仪 283

9.4.1仪器组成 283

9.4.2储液器 283

9.4.3输液泵 283

9.4.4脱气装置 285

9.4.5梯度洗脱装置 286

9.4.6进样器 286

9.4.7分离系统 287

9.4.8检测器 287

9.4.9数据处理系统与自动控制单元 291

9.5实验技术 291

9.5.1分离方式的选择及应用 291

9.5.2高效液相色谱的固定相和流动相选择 292

9.5.3样品的预处理 294

9.5.4色谱柱的正确使用及操作 294

9.5.5柱效测定 295

9.5.6其他 295

9.6高效液相色谱的应用 296

9.7实验 296

9.7.1高效液相色谱柱效能的测定 296

9.7.2流动相对分离的影响 298

9.7.3喷气燃料中抗氧剂的液相色谱分析 298

习题 299

参考文献 301