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第一章 分析化学实验室基础知识 1

第一节 实验室安全知识 1

一、实验室安全守则 1

二、实验室一般事故的紧急处理 3

第二节 分析化学实验用水的制备方法和质量检验 4

一、分析用纯水的级别、用途及主要指标 4

二、一般纯水的制备 5

三、特殊纯水的制备 6

四、纯水的质量检验 7

五、分析用纯水的贮存 8

第三节 化学试剂 8

一、化学试剂的分级和规格 9

二、化学试剂的选用与使用注意事项 11

三、化学试剂的保存和管理 12

第四节 常用器皿 13

一、玻璃仪器 14

二、其他非金属器皿 18

三、金属器皿 20

第五节 常用洗涤剂 23

一、常用洗涤剂的种类、选用及配制方法 23

二、玻璃仪器的洗涤方法 25

第六节 分析化学实验要求 26

一、实验预习方法和要求 26

二、正确规范地进行实验操作 27

三、书写实验报告 27

第二章 定性分析 35

第一节 半微量定性分析基本操作技术 35

一、半微量定性分析常用仪器及设备 35

二、半微量定性分析基本操作技术 40

实验一 准备工作和基本操作练习 48

实验二 灵敏度的测定和反应条件实验 50

第二节 阳离子的分析 53

实验三 第一组阳离子的分析 54

实验四 第二组阳离子的分析 58

实验五 第三组阳离子的分析 65

实验六 第四组阳离子的分析 72

实验七 第五组阳离子的分析 76

实验八 第一至五组阳离子混合物的分析 79

第三节 阴离子的分析 81

实验九 阴离子分组和初步试验 82

实验十 阴离子的分析 86

第三章 分析天平的使用 95

第一节 分析天平的种类和构造原理 95

一、分析天平的种类和分级 95

二、杠杆式机械天平的构造原理 97

第二节 常用几种分析天平的构造 97

一、双盘部分机械加码电光分析天平（半自动电光分析天平） 97

二、单盘电光天平 102

三、电子天平 103

第三节 分析天平的计量性能与质量检验 104

一、天平的灵敏性 104

二、天平的稳定性 106

三、天平的示值变动性 107

四、天平的正确性 107

第四节 称量方法 108

一、天平使用规则 108

二、砝码使用规则 109

三、称量的一般程序 109

四、基本称量方法及操作 114

第五节 分析天平的安装与调试 119

一、天平的安装与调试 119

二、天平简单故障的排除 121

第六节 天平称量实验 124

实验十一 分析天平主要性能的检定 124

实验十二 分析天平称量练习 127

实验十三 试样称量及分析天平性能的检定（考核实验） 130

第四章 滴定分析仪器的使用 132

第一节 滴定分析常用仪器及洗涤 132

第二节 滴定分析仪器基本操作 132

一、滴定管 133

二、容量瓶 142

三、移液管和吸量管 144

第三节 滴定分析仪器的校准 148

一、玻璃量器的允差 148

二、容量仪器的校准 150

三、校准注意事项 154

四、不同温度下溶液体积的校准 157

第四节 滴定分析仪器基本操作实验 157

实验十四 滴定分析仪器基本操作 157

实验十五 滴定分析仪器的校准 160

实验十六 滴定终点练习 163

实验十七 滴定分析基本操作（考核实验） 167

第五章 酸碱滴定法 172

第一节 酸碱标准溶液的制备 172

一、酸标准溶液的制备 172

二、碱标准溶液的制备 174

三、酸碱标准溶液浓度的调整 176

第二节 酸碱滴定法的应用 177

一、工业硫酸纯度的测定 177

二、混合碱的分析 178

三、氨水中氨含量的测定 180

四、铵盐中铵态氮含量的测定 180

五、醋酸含量的测定 181

实验十八 盐酸标准溶液的配制与标定 182

实验十九 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 184

实验二十 工业硫酸纯度的测定 187

实验二十一 烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测定（双指示剂法） 189

实验二十二 氨水中氨含量的测定 191

实验二十三 铵盐中铵态氮含量的测定（甲醛法） 194

实验二十四 食醋中总酸量的测定（设计实验） 196

第六章 配位滴定法 198

第一节EDTA标准溶液的制备 198

一、EDTA标准溶液的配制 198

二、标定EDTA溶液的基准试剂 198

三、EDTA溶液的标定 200

第二节 配位滴定法的应用 201

一、直接滴定法 201

二、返滴定法 203

三、置换滴定法 203

四、连续滴定法 204

五、间接滴定法 205

实验二十五EDTA标准溶液的配制与标定 205

实验二十六 自来水硬度的测定 209

实验二十七 镍盐中镍含量的测定 212

实验二十八 铝盐中铝含量的测定（置换滴定法） 214

实验二十九铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定 216

第七章 沉淀滴定法 219

第一节 标准溶液的制备 219

一、AgNO3标准溶液 219

二、NH4 SCN标准溶液 220

第二节 沉淀滴定法的应用 221

一、莫尔法的应用 221

二、佛尔哈德法的应用 222

三、法扬司法的应用 223

实验三十AgNO3标准溶液的配制与标定 224

实验三十一 水中氯离子含量的测定（莫尔法） 226

实验三十二 酱油中NaCl含量的测定（佛尔哈德法） 227

实验三十三 碘化钠含量的测定（法扬司法） 230

实验三十四 石灰石中钙含量的测定（设计实验） 231

第八章 氧化还原滴定法 233

第一节 高锰酸钾法 233

一、标准溶液的制备 234

二、高锰酸钾法的应用 236

实验三十五 KMnO4标准溶液的配制与标定 237

实验三十六 过氧化氢含量的测定 239

实验三十七 软锰矿中二氧化锰含量的测定 241

实验三十八 氯化钙中钙含量的测定 243

实验三十九 钢中铬含量的测定 245

第二节 重铬酸钾法 249

一、标准溶液的制备 250

二、重铬酸钾法的应用 250

实验四十K2 Cr2 O7标准溶液的配制与标定 252

实验四十一 铁矿石中全铁量的测定（SnCl2 -HgCl2 -K2 Cr2 O7法） 254

实验四十二 铁矿石中全铁量的测定（无汞法） 256

第三节 碘量法 259

一、标准溶液的制备 260

二、碘量法的应用 262

实验四十三 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 266

实验四十四 碘标准溶液的配制与标定 268

实验四十五 维生素C含量的测定 270

实验四十六 硫化钠总还原能力的测定 272

实验四十七 胆矾中CuSO4 ·5H2O含量的测定 273

实验四十八 食盐中含碘量的测定 276

实验四十九 过氧乙酸的分析 278

第四节 溴量法 281

一、标准溶液的制备 281

二、溴量法的应用 282

实验五十 苯酚含量的测定 283

实验五十一 自拟方案实验 286

第九章 称量分析法 288

第一节 沉淀称量法分析仪器 288

一、沉淀称量法基本步骤 288

二、沉淀称量法分析仪器 288

第二节 沉淀称量法分析基本操作 295

一、试样的称量和溶解 296

二、沉淀 296

三、过滤和洗涤 297

四、烘干和灼烧 304

五、冷却和称量 305

第三节 称量分析法的应用 305

实验五十二 氯化钡含量的测定 305

实验五十三 硫酸镍中镍含量的测定 311

第十章 分析化学中常用的分离方法 315

一、离子交换分离法的柱上操作 315

二、离子交换分离法在分离和测定中的应用 317

实验五十四 离子交换树脂交换容量的测定 319

实验五十五 硝酸钠纯度的测定 323

第十一章 电位分析法 326

第一节 电位分析法的基本原理 326

一、电极电位与能斯特方程 326

二、参比电极和指示电极 327

第二节 电位分析法的应用 327

一、直接电位法测PH 327

二、电位滴定法 329

实验五十六 直接电位法测定水溶液的PH 332

实验五十七 自动电位滴定法测定I-和Cl-的含量 335

第十二章 紫外-可见分光光度法 339

第一节 紫外-可见分光光度法的基本原理 339

一、物质对光的选择性吸收 339

二、紫外-可见分光光度计 341

第二节 紫外-可见分光光度法的应用 344

实验五十八 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 344

实验五十九 紫外分光光度法测定苯甲酸含量 348

第十三章 气相色谱法 353

第一节 气相色谱法的基本原理 353

第二节 气相色谱法的应用 355

实验六十 内标法测定乙醇中微量水 355

附录 361

附录一 定性分析试液的配制 361

附录二 定性分析试剂的配制 362

附录三 溶解度表 368

附录四 常用指示剂 370

附录五 常用酸碱的相对密度和浓度 373

附录六 常用基准物质的干燥条件和应用 374

附录七 常用缓冲溶液的配制 375

附录八 常见化合物的摩尔质量 375

参考文献 379