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化学分析的一般操作技术 1

一、分析试样的制取 1

（一）生铁试样 1

（二）钢试样 1

目 录 1

（三）铁合金试样 2

（四）有色金属试样 2

（五）矿石试样 2

二、定量分析的基本操作 3

（一）称量 3

（二）重量分析的基本操作 3

（三）容量分析的基本操作 5

一、操作溶液的配制及标定须知 8

定量分析中操作溶液的配制及标定 8

二、常用操作溶液的配制与标定 9

（一）0.1N酸溶液的配制与标定 9

（二）0.1N碱溶液的配制与标定 11

（三）0.1N重铬酸钾溶液的配制和标定 12

（四）0.1N高锰酸钾溶液的配制和标定 13

（五）0.1N硫酸亚铁铵溶液及0.1N硫酸亚铁溶液的配制和标定 13

（六）0.1N溴酸钾－溴化钾溶液的配制与标定 14

（七）0.1N碘酸钾溶液的配制和标定 15

（八）0.1N碘溶液的配制与标定 15

（九）0.1N硫代硫酸钠溶液的配制与标定 16

（十）0.1N硝酸银溶液的配制与标定 17

（十—）0.1N硫酸高铁铵溶液的配制与标定 18

（十三）0.05N亚砷酸钠－亚硝酸钠溶液的配制与标定 19

（十二）0.1N亚砷酸钠溶液的配制和标定 19

（十四）0.05N亚铁氰化钾溶液的配制和标定 20

（十五）0.02N和0.05N硝酸钍溶液的配制与标定 21

（十六）0.05 MEDTA溶液的配制与标定 21

三、配制不同浓度之操作溶液的用量 23

1．酸操作溶液 24

2．硷操作溶液 24

3．盐操作溶液 24

四、基准物质 26

五、化学试剂纯度的表示法 27

二、重量分析的计算 28

1．换算因数的计算 28

—、注意事项 28

化学分析的计算 28

2．分析结果的计算 29

3．重量分析中沉淀剂用量的计算 29

4．重量分析中称取量的计算 29

三、容量分析的计算 29

1．操作溶液浓度表示法 29

2．容量分析结果的计算 30

3．容量分析中称取量的计算 31

四、其他的一些计算 31

1．百分浓度的确定 32

3．标定计算公式 33

③稀释公式 33

①用已知浓度的溶液标定 33

①用固体试剂配制 33

2．配制药品的计算公式 33

②用已知比重的浓酸配制 33

②用基准物质（固体）标定 34

4．气体容量法测定碳之气压－温度修正系数公式 34

化学分析结果的准确性 35

—、误差的分类及其来源 35

二、准确度及精密度 35

三、有效数字的确定 36

二、指示剂 38

（二）指示剂的分类 38

（一）指示剂的概念 38

一、pH的概念 38

pH指示剂与试纸 38

1．中和指示剂（酸碱指示剂） 39

2．氧化还原指示剂 41

3．吸附指示剂 43

4．萤光指示剂 43

5．混合指示剂 45

三、试纸的制备 47

四、常用缓冲溶液的配制 51

1．第一配法 51

2．第二配法 53

①邻苯二甲酸盐溶液 53

③磷酸盐溶液 54

②柠檬酸盐溶液 54

④硼酸盐溶液 55

化学分析常用的仪器设备 57

一、分析天平 57

1．分析天平的种类 57

2．感量与偏差的测定 59

3．砝码的校正 60

4．分析天平的简单调正和修理 61

5．分析天平的使用与维护保养 64

二、其他仪器设备的使用与维护保养 65

1．浦氏光度计的安装、使用与维护保养 65

2．72型光电分光光度计的使用与维护保养 66

5．SC—5（KO－14）型箱式高温电炉的使用与维护 68

保养 68

3．581－G型光电比色计的使用与维护保养 68

4．电介分析器的使用与维护保养 68

6．铂器皿的使用与维护保养 69

7．镍坩埚的使用与维护保养 70

8．银坩埚的使用与维护保养 71

9．石英坩埚的使用与维护保养 71

10．铁坩埚的使用与维护保养 71

11．玛瑙乳缽的使用与维护保养 72

12．铂、铂铑热电偶的使用与维护保养 72

13．水银汽压计的使用与维护保养 72

14．比重计的使用与维护保养 73

17．交流（01）式酸硷浓度测定仪的使用与维护 74

保养 74

16．电烘箱的使用与维护保养 74

15．真空泵的使用与维护保养 74

18．恩格勒粘度计的使用与维护保养 76

19．开口式闪点测定器的使用与维护保养 76

20．离子交换法制取纯水 76

比色分析 81

—、比色分析的原理 81

1．朗伯尔特定律 81

2．比尔定律 81

1．计算法（系数法） 82

二、比色分析的计算 82

4．透光度与消光度的关系 82

3．朗伯尔特——比尔定律 82

2．曲线法 83

三、常用比色计的构造及主要原件 83

四、光电比色计的维护和常见故障的排除 84

五、比色分析及其他应用的一些标准溶液的配制 85

络合滴定 92

一、络合滴定的条件 92

二、络合滴定的优越性 92

三、络合滴定的缺点 93

四、氨羧络合剂 93

2．反滴定 94

3．取代滴定 94

1．直接滴定 94

五、络合滴定的各种滴定法 94

4．间接滴定 95

六、络合滴定用的金属指示剂 95

（一）金属指示剂的条件 95

（二）金属指示剂的颜色变化和选择 96

（三）金属指示剂的分类 96

（四）常用金属指示剂的配制 98

（五）常用金属指示剂能滴定的金属 102

七、络合滴定中的掩蔽剂 122

（一）对于掩蔽剂的要求 122

（二）络合滴定中的常用掩蔽剂 122

（二）EDTA标准溶液的标定 127

（一）EDTA标准溶液的配制 127

八、络合滴定的基本技术操作 127

（三）金属离子标准溶液的配制和标定 128

（四）pH的调整及缓冲溶液的配制 130

（五）金属——EDTA络合物的配制 131

（六）络合滴定中一般应注意的问题 134

九、各种阳离子的EDTA当量 135

化学分析中一些常用物及试剂的制备 136

一、过滤用的石棉层的制备 136

二、碱石棉的制备 136

三、碱石灰的制备 136

四、气体分析用的催化剂的制备 136

五、一些粘结剂的配制 137

六、玻璃塞用之润滑膏 139

七、塞子的处理 139

九、一些特殊试剂的配制 140

八、沉垢的去除 140

十、一些贵重试剂的回收 142

十一、常用洗涤液的配制 143

十二、过滤用纸浆的制备 144

十三、定量分析中常用的沉淀洗涤液的配制 144

干爆剂、冷却剂、热源及水 146

一、干燥剂 146

1．常用干燥剂 146

2．关于干燥某几类有机化合物所应用的固体脱水剂 147

3．实验室操作中最常见的气体及其干燥剂 148

二、常用的冷却剂 148

1．盐和水 148

3．两种盐和雪的混合物 149

2．盐和雪 149

三、实验室常用的热源 150

1．各种热源的火焰温度 150

2．根据灼烧颜色之估计温度 150

3．实验室电炉加热之最高温度 150

4．浴的加热温度 151

5．一些液体浴之某物质的极限加热温度 151

四、水 151

1．水的硬度表示法 151

2．水的密度（1～45℃，相对重量） 152

3．不同温度下空气中水蒸汽的压力（毫米汞柱） 153

2．接触性有毒药品 154

二、化学药品 154

1．内服有毒药品 154

化验室的安全技术 154

一、电气设备 154

3．呼吸性有毒药品 155

4．易燃类药品 155

5．爆炸类药品 155

6．腐蚀类药品 155

7．一些易爆的混合物 155

三、一般操作应注意事项 156

四、事故发生时的措施 159

1．当火灾发生时 159

2．灼烧的急救 159

3．中毒时的急救 160

4．灭火剂 160

二、常用酸在20℃时的浓度和比重 162

化学分析用的一些常用表 162

一、常用酸碱的比重、含量及当量表（20℃） 162

三、常用碱在20℃时的浓度和比重 168

四、常用有机溶液的物理常数 170

五、易燃液体和气体的性质 172

六、常用熔剂（混合剂） 175

七、一些金属和溶解它们之适宜溶剂 178

八、重量分析的换算因数 179

九、容量分析的换算因数 182

十、沉淀灼烧所要求之温度和时间 184

十一、水溶液中离子的颜色 186

十二、合金及其成份 186

十三、易熔合金的组成及其熔点 188

十四、国际原子量表（按原子序数排列） 189