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第1章 碳的测定 1

1 概述 1

1.1 碳的性质 1

1.2 碳的存在 1

1.3 碳和金属及其他无机材料 1

1.4 金属材料中碳的测定 2

2 有关碳测定的问题 3

2.1 何谓钢铁中的全碳量(总碳量)和游离碳？ 3

2.2 钢铁中总碳量的测定有哪些常用方法？ 3

2.3 在测定钢铁及合金中的碳时，对取样有什么要求？ 5

2.4 用燃烧法测定钢铁中碳时，对所用的氧气为什么要净化？ 6

2.5 用燃烧法测定钢铁中碳时，所用瓷舟或坩埚为什么要经过高温灼烧预处理？ 7

2.6 用燃烧法测定钢铁中碳时，对助熔剂有何要求？ 7

2.7 在燃烧法测定碳的气路中，对放置在除尘管中的过滤棉有什么要求？ 11

2.8 怎样合理使用燃烧炉瓷管？ 12

2.9 对气体容量法定碳仪的气密性有何要求？ 12

2.10 气体容量法定碳仪的量气管刻度是怎样确定的？ 12

2.11 如何理解“不等压”气体容量法测定碳？不等压读数标尺如何刻制？ 13

2.12 用燃烧法测定钢铁中碳时，在所得的混合气体中检测二氧化碳之前为什么要先进行除硫？ 15

2.13 用气体容量法测定碳时，如何掌握试样燃烧时的氧气流量？ 16

2.14 用气体容量法测定钢铁中碳时，所用的氢氧化钾吸收液的浓度对测定有何影响？ 16

2.15 用气体容量法测定碳时，计算结果所用校正系数是如何确定的？ 17

2.16 用水银大气压力计所测量的大气压值为什么还需要进行校正？ 18

2.17 用气体容量法测定钢铁中碳时，为什么要经常检测温度和大气压力？ 19

2.18 用气体容量法测定碳时，含有二氧化碳的混合气体、冷凝管内的液体以及吸收器内的氢氧化钾溶液这三者的温度为什么要求一致？ 20

2.19 用气体容量法测定碳时，在测量吸收操作时，为什么量气管中液位的零点平衡和测量平衡应控制一致？ 22

2.20 如何克服用气体容量法测定碳时量气管与吸收器之间的管道中残留气体的影响？ 22

2.21 为什么在分析高含碳量的试样后，仪器不宜立即进行低含碳量试样的分析？ 22

2.22 在钢铁及合金试样中碳、硫联合测定时，为什么测得的碳量往往偏低？ 23

2.23 气体容量法能否适用于测定质量分数≥2%的高含量碳？ 23

2.24 用气体容量法测定碳时，硫的干扰如何消除？ 24

2.25 为什么不能用在纯水介质中吸收CO2的方法来完成钢铁中碳的酸碱滴定，却可以在某些有机溶剂介质(非水溶液)中直接进行碳的酸碱滴定？ 24

2.26 用非水滴定法测定钢铁中碳时，常用哪些有机溶剂？它们的作用是什么？ 26

2.27 用非水滴定法测定钢铁中碳时，非水溶液的稳定性如何？ 28

2.28 用非水滴定测碳的方法对各类金属试样的适用性如何？ 28

2.29 用非水滴定法测定钢铁中碳时，如何控制氧气流量？ 29

2.30 用非水滴定法测定钢铁中碳时，为什么硫有严重干扰？ 29

2.31 用非水滴定法测定钢铁中碳时，如何掌握滴定速度？ 29

2.32 电弧燃烧炉、高频感应加热燃烧炉和电阻加热燃烧炉作为测定碳的加热燃烧设备，有何不同之处？各有什么优缺点？ 31

2.33 采用电弧加热炉进行碳的测定时，对助熔剂有何特殊要求？ 35

2.34 电导法测碳有何特点？ 37

2.35 红外吸收法测定碳(硫)的原理是什么？ 38

2.36 纯钨有很高的熔点，为什么钨粒可用作高频炉加热燃烧时的助熔剂？ 40

2.37 高频感应燃烧炉为什么能使金属试样迅速升温？ 40

2.38 库仑法测定金属材料中的碳含量是根据什么原理？它有哪些应用实例？ 41

第2章 硫的测定 43

1 概述 43

1.1 硫的性质 43

1.2 硫的存在 43

1.3 硫和金属及无机材料 44

1.4 金属材料中硫的测定 45

2 关于硫测定的问题 45

2.1 硫在钢铁中的影响和作用如何？ 45

2.2 钢铁中硫含量的测定有哪些常用方法？ 46

2.3 为什么用燃烧-碘量法测定钢铁中硫时，其结果不能用理论值计算？ 47

2.4 为什么用燃烧-碘量法测定钢铁中硫时，要严格控制燃烧温度？ 48

2.5 用燃烧-碘量法测定钢铁中硫，应选用哪种助熔剂为好？ 48

2.6 用燃烧-碘量法测定钢铁中硫时对助熔剂的加入量有什么规定？ 49

2.7 用管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时如何掌握氧气流量？ 49

2.8 用管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时如何控制试样的预热时间？ 50

2.9 用管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时，为什么要在燃烧舟上加盖？ 50

2.10 燃烧-碘量法测定钢铁中硫，可用碘标准溶液或碘酸钾标准溶液滴定。两者有何不同？ 51

2.11 用燃烧-碘量法测定钢铁中硫时，对淀粉吸收液有何要求？ 51

2.12 为什么用试剂级可溶性淀粉作指示剂时，滴定终点有泛红现象？ 53

2.13 用燃烧-碘量法测定钢铁中硫时，如何防止二氧化硫“逸出”？ 53

2.14 采用电弧炉作加热炉时，用目前常用的添加剂(助熔剂)为什么效果欠佳？ 54

2.15 采用电弧炉加热燃烧时，所用复合添加剂是怎样对试样产生助熔作用的？ 54

2.16 用燃烧-中和滴定法测定钢铁中硫有哪些优点？ 56

2.17 燃烧-中和滴定法测硫一般用什么指示剂指示滴定终点？ 56

2.18 燃烧-中和滴定法测硫时，如何避免碳的干扰？ 56

2.19 燃烧-中和滴定法所用氢氧化钠标准溶液不易储存，有否其他可代用的试剂？ 57

2.20 用燃烧法测定钢铁中硫时，怎样正确选择标准样品？ 57

2.21 为提高燃烧法测定硫的准确度，操作中应注意哪些要点？ 58

2.22 为什么说高频感应炉加热是目前碳、硫分析中较理想的加热设备？ 58

2.23 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫应注意哪些问题？ 59

2.24 什么是系统空白值？ 59

2.25 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，坩埚应如何处理？ 59

2.26 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，助熔剂应如何处理？ 60

2.27 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，对氧气有什么要求？ 61

2.28 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，如何正确测定空白值？ 62

2.29 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，怎样进行仪器校准？ 63

2.30 用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时，为什么对测试环境有一定要求？ 63

2.31 用燃烧-电导法测定钢铁中硫时，为什么可以用高碘酸钾溶液作为吸收液？ 64

2.32 对配制电导法测硫(或碳)的吸收液所用纯水有什么要求？ 64

2.33 为什么采用TH-100添加剂助熔可实现用燃烧电导法在65s内完成玻璃、水泥等材料中SO3的测定？ 64

2.34 用硫酸钡重量法测定钢铁中硫时应如何掌握沉淀条件？ 66

2.35 硫酸钡重量法测定钢铁中硫有哪些主要误差来源？ 66

2.36 硫酸钡沉淀过程中的正、负误差能否互相抵偿？ 67

2.37 为什么用硫酸钡重量法测定钢铁中低含量硫时，对负误差可给予校正？ 67

2.38 用硫酸钡沉淀重量法测定钢铁中硫时，为什么要使SO？与其他共存离子分离？ 68

2.39 将钢铁试样中的硫转化为可分离的硫化氢的测定方法有什么优点？ 68

2.40 在使试样中的硫(已氧化至SO？状态)还原为H2S的操作中应注意哪些问题？ 69

2.41 用亚甲蓝合成光度法测定硫是以什么反应为基础？操作时应注意什么？ 70

2.42 测定还原所得的H2S,有没有更简易的光度测定法？ 70

2.43 硫化氢蒸馏-电位滴定法测定钢铁中硫的操作要点是什么？ 70

2.44 用硫化氢蒸馏-电位滴定法测定硫时，在操作中应注意哪些关键问题？ 71

第3章 锰的测定 73

1 概述 73

1.1 锰的性质 73

1.2 锰的存在和冶炼 74

1.3 锰与金属材料及矿物 74

1.4 常用的锰的测定方法 75

2 关于锰测定的问题 76

2.1 为什么锰(Ⅱ)的过硫酸铵氧化光度测定法至今仍被广泛应用？ 76

2.2 过硫酸铵氧化锰(Ⅱ)至锰(Ⅶ)反应的酸度要求如何？反应宜在何种酸的介质中进行？ 76

2.3 为什么在用过硫酸铵氧化光度法测锰时，硝酸银的加入量在新改进的方法中有很大改变？ 77

2.4 氧化锰(Ⅱ)至锰(Ⅶ)应加入多少过硫酸铵？ 78

2.5 用过硫酸铵氧化锰时，加热显色及室温显色的反应时间应如何掌握？ 78

2.6 按《金属材料化学分析方法(第二分册)》第197～198页所述方法测定铝合金中锰时，为什么会出现偏低及色泽不稳定的现象？ 78

2.7 KIO4氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅶ)时，为什么可以不加催化剂硝酸银？ 79

2.8 高碘酸盐氧化法的适宜酸度是多少？ 80

2.9 氧化Mn(Ⅱ)时高碘酸盐的加入量应为多少？ 80

2.10 用高碘酸盐氧化时反应完全所需的时间如何掌握？ 81

2.11 过硫酸铵氧化法与高碘酸钾(或钠)氧化法相比，究竟哪种方法好？(均指加热显色的条件) 81

2.12 高锰酸盐光度法可否用于高含量锰的测定？ 81

2.13 用高锰酸盐光度法测定锰时，应用什么溶液作参比溶液读测显色溶液的吸光度？ 83

2.14 用亚硝酸钠消退MnO？色泽时，会不会使Cr2O？也褪色？ 84

2.15 为什么MnO？呈紫红色？ 85

2.16 测定金属材料中低含量锰用什么方法较好？ 85

2.17 过硫酸铵氧化-亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰的方法有何优点？ 86

2.18 过硫酸铵对二价锰氧化至七价的条件在光度法和滴定法两者间有何区别？ 87

2.19 用亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定剂滴定MnO？时，可否按化学计量进行结果计算？ 88

2.20 在用亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定剂滴定前，为什么一定要加入氯化钠或盐酸？ 88

2.21 用亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定剂滴定时，对滴定速度有何要求？ 88

2.22 用亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定剂滴定MnO？时，铬(Ⅵ)不引起干扰，为什么有些方法中要求分离铬？ 89

2.23 硝酸铵氧化-三价锰滴定法有何突出优点？ 89

2.24 硝酸铵氧化法的关键何在？ 89

2.25 可否用高氯酸代替硝酸铁作氧化剂？ 91

2.26 三价锰滴定法有哪些干扰？ 91

2.27 为什么要对滴定时加入的指示剂作出校正？ 91

2.28 是否已经找到在三价锰滴定中毋需作校正的氧化还原指示剂？ 94

第4章 硅的测定 96

1 概述 96

1.1 硅的性质 96

1.2 硅的存在 97

1.3 硅与金属与非金属材料 97

1.4 硅的测定方法 98

2 关于硅测定的问题 99

2.1 用光度法测定钢铁及合金中硅时，为什么要控制溶样酸的加入量？ 99

2.2 形成钼硅杂多酸的适宜酸度条件是怎样的？ 100

2.3 用光度法测定钢铁及合金中硅时，对取样量和溶样酸的浓度有何要求？ 102

2.4 在什么情况下，溶解合金试样可加入少量氢氟酸助溶？ 102

2.5 用氢氟酸作溶解酸或作为助溶酸时，在加热溶样过程中是否会引起硅以SiF4状态蒸失？ 103

2.6 钼硅杂多酸的结构是怎样的？ 104

2.7 用光度法测定硅时，钼酸铵溶液的加入量应如何掌握？ 104

2.8 用光度法测定硅的方法中加入草酸的作用是什么？其适宜的加入量是多少？ 105

2.9 钼硅杂多酸的还原产物是什么？ 106

2.10 在用钼硅蓝光度法测定硅时，温度对钼硅杂多酸的形成有何规律可循？ 107

2.11 可否利用钼硅杂多酸本身的黄色进行硅的光度测定？ 108

2.12 为什么在测定低含量硅时不能在玻璃器皿中溶样？ 109

2.13 用钼蓝光度法测定硅，绘制检量线时，为什么要加入基体元素打底？如基体元素本身含硅，怎么办？ 109

2.14 为什么在测定某些非铁金属材料中硅时要采用溶剂萃取法？ 111

2.15 重量法测定硅时对溶解试样有何要求？ 111

2.16 经过脱水所得的硅酸沉淀在过滤之前是否要放置一段时间使沉淀陈化？ 112

2.17 用重量法测硅时用什么酸脱水较好？ 113

2.18 如何解决硅酸脱水不完全的问题？ 114

2.19 用重量法测定硅时有哪些元素干扰测定？如何消除其干扰？ 115

2.20 用酸碱滴定法测定水玻璃中二氧化硅含量时有偏高的情况，为什么？ 117

2.21 用氟硅酸钾滴定法测定硅或二氧化硅成功的关键何在？ 118

第5章 磷的测定 119

1 概述 119

1.1 磷的性质 119

1.2 磷的存在 121

1.3 磷与金属材料 121

1.4 磷的测定方法 122

2 有关磷测定的问题 122

2.1 金属材料中测定磷的方法有哪些？ 122

2.2 测定磷时，为什么所用的玻璃器皿必须专用？ 123

2.3 为什么测定钢铁中磷时，必须用氧化性酸溶解试样？ 123

2.4 怎样使磷成为正磷酸PO？形式存在于溶液中？ 123

2.5 为了保证12-钼磷杂多酸的迅速、定量形成，应满足哪些条件？ 124

2.6 用钼磷杂多酸光度法测定磷时，为什么要控制显色酸度？ 125

2.7 12-钼磷杂多酸是否也存在α和β型两种构型？ 126

2.8 形成杂多酸后与原钼酸相比其还原性有何差异？ 126

2.9 用“杂多蓝”法作磷的光度测定有何优点？ 127

2.10 用钼磷蓝光度法测定磷时，常用的还原剂有哪些？ 127

2.11 用NaF-SnCl2还原钼磷蓝光度法(以下简称为NaF-SnCl2光度法)测定钢铁中磷有何优缺点？ 127

2.12 在日常分析中如何解决NaF-SnCl2光度法的稳定问题？ 128

2.13 用NaF-SnCl2光度法测定磷时，不同介质的酸有何影响？ 128

2.14 用NaF-SnCl2光度法测定磷时，哪些元素会干扰测定？如何消除？ 129

2.15 测定高铬、高镍试样中的磷时，如何制备光度法测定用的参比溶液？ 130

2.16 为什么按系统分析，用NaF-SnCl2光度法测定生铁或铸铁中磷时，不用标准溶液绘制检量线？ 131

2.17 NaF-SnCl2光度法中所用的氯化亚锡溶液有何方法可使它不易被氧化？ 131

2.18 用NaF-SnCl2光度法测定低合金钢中磷时，试样经HNO3(1+3)溶解并经KMnO4氧化后，有时发现有黑色不溶物存在。此现象对磷的测定是否有影响？ 131

2.19 在NaF-SnCl2光度法测定磷的操作过程中，当试样含磷？(P)<0.02%时，有时会出现钼蓝色泽消褪，或变为绿色甚至无色的现象。为什么？ 132

2.20 在NaF-SnCl2光度法测定磷的方法中，钼磷黄还原为钼磷蓝的反应式应如何表述？ 132

2.21 钼磷钒黄光度法测定磷有何特点？主要应用于哪些试样中磷的测定？ 133

2.22 钼磷钒黄光度法中的黄色络合物是不是一种三元杂多酸？ 133

2.23 铝磷钒三元杂多酸的吸收峰在何波长？ 133

2.24 利用钼磷钒黄光度法测定磷时，对显色酸度和介质有何要求？ 134

2.25 用钼磷钒黄法测定磷，显色时为什么要先加钒酸盐，然后再加钼酸盐？ 134

2.26 用钼磷钒黄光度法测定磷，显色溶液的稳定性如何？ 134

2.27 用钼磷钒黄光度法测定磷时，对钒酸铁溶液及钼酸铵溶液的加入量有何要求？ 135

2.28 用钼磷钒黄光度法测定磷时，哪些共存离子对测定有干扰？如何消除？ 135

2.29 用光度法测定钢铁中磷时，钨的干扰如何？ 137

2.30 为什么在测定金属材料中微量磷时要采用萃取光度法？ 137

2.31 磷的萃取光度法对形成钼磷杂多酸的酸度条件有何要求？ 138

2.32 如何选择萃取钼磷杂多酸的有机溶剂以达到磷、砷的分离？ 138

2.33 在用萃取钼蓝光度法测定钢铁中磷时，在操作中如何控制溶液的酸度？ 139

2.34 用乙酸丁酯萃取钼磷杂多酸时，钼砷杂多酸究竟有无干扰？ 140

2.35 在含砷较高的试样中用萃取法测定磷时，如何解决砷的干扰问题？ 140

2.36 可否用返萃取方法除去已和钼磷杂多酸一起萃取科乙酸丁酯相中的少量钼砷杂多酸？ 141

2.37 如何改善有机相中钼磷杂多蓝的稳定性？ 142

2.38 为什么用乙酸丁酯萃取后，有机相中的钼磷杂多酸需用氯化亚锡、抗坏血酸混合溶液作为还原剂？ 142

2.39 用乙酸丁本萃取钼磷杂多蓝进行光度法测定磷时，哪些元素会产生干扰？如何消除？ 142

2.40 在萃取钼蓝法测定磷的方法中对钼酸铵的加入量有何要求？ 143

2.41 加入钼酸铵溶液后需放置多少时间才能进行钼磷杂多酸的萃取？ 144

2.42 用萃取钼蓝法测定合金钢及高温合金中磷时应注意些什么？ 144

2.43 用萃取钼蓝法测定纯铁中磷时，为什么要加入硫酸亚铁铵溶液和氢氟酸？ 146

2.44 用萃取钼蓝法测定含磷量较高的试样时应注意什么？ 146

2.45 在用乙酸丁酯萃取钼磷杂多酸时，为什么要加入固体硼酸络合过量的氢氟酸？ 147

2.46 萃取钼蓝法测定磷应用于非铁金属分析与应用于钢铁分析有何不同之处？ 147

2.47 萃取过钼磷杂多酸的乙酸丁本可否回收再用？ 148

2.48 用三元杂多酸法测定磷有何优点？ 149

2.49 钼磷铋与钼磷锑三元杂多酸有何不同？ 149

2.50 如何提高钼磷铋和钼磷锑三元杂多酸的还原速度？ 150

2.51 用钼磷铋蓝和钼磷锑蓝光度法测定磷时受到哪些元素的干扰？ 150

2.52 测定纯铜及铜合金中的磷能否采用三元杂多蓝光度法？ 153

2.53 测定铸铝合金中痕量磷可有快速方法？ 154

2.54 磷的重量测定法操作冗长而繁琐，在金属分析中有何实用意义？ 155

2.55 用8-羟基喹啉钼间接重量法测定磷，操作中有哪些关键问题？ 156

2.56 用磷酸盐配成的磷标准溶液是否要进行标定？ 160

2.57 在磷的测定中，钼磷酸沉淀酸碱中和滴定法(以下简称中和法)是根据什么原理建立的？ 162

2.58 用中和法测定钢铁中磷时，应注意哪些问题？ 163

2.59 为什么可以用EDTA滴定法测定作为阴离子存在的PO？ 165

2.60 用EDTA间接滴定法测定磷铜中磷时，可采用怎样的方法？ 165

第6章 镍的测定 167

1 概述 167

1.1 镍的性质 167

1.2 镍的存在 167

1.3 镍与金属材料 167

1.4 金属材料中镍的测定 168

2 有关镍测定的问题 169

2.1 丁二酮肟作为分析试剂，其特性如何？ 169

2.2 丁二酮肟试剂沉淀镍(Ⅱ)的反应酸度条件如何控制？ 171

2.3 铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)与镍(Ⅱ)共存时，将钴(Ⅱ)氧化至三价而消除其干扰的方法的效果如何？ 173

2.4 除了问题2.2及2.3中提到的元素之外，还有哪些元素干扰H2DX与镍(Ⅱ)的沉淀反应？ 174

2.5 用丁二酮肟重量法测定镍时，除了酸度之外还有哪些条件或要点应当注意？ 176

2.6 在许多重量法测定镍的方法中，在试样溶解过程中都要经过高氯酸蒸发冒烟处理，为什么？ 178

2.7 在分析镍铬合金中，试样溶解时经高氛酸冒烟处理后加入柠檬酸溶液并须加热煮沸，为什么？ 178

2.8 对含镍？(Ni)≤0.1%的铜、铁试样，可否用丁二酮肟重量法测定其镍量？ 178

2.9 Ni(HDX)2沉淀时是否会吸附铜(Ⅱ)离子？应如何处理才能避免此干扰？ 179

2.10 有什么方法可克服丁二酮肟作为镍(Ⅱ)沉淀试剂的一些缺点？ 179

2.11 用哪种滴定法测定金属材料中主量镍更具有实用意义？ 181

2.12 用EDTA滴定法测定高镍合金中镍时为什么要先用丁二酮肟沉淀法将镍与基体元素分离？ 181

2.13 经过丁二酮肟沉淀分离后，镍(Ⅱ)的EDTA滴定有哪些方式？ 182

2.14 钙黄绿素荧光指示剂的作用原理是什么？ 186

2.15 丁二酮肟作为镍离子的光度显色剂的基本原理是什么？ 187

2.16 在氨性介质中用H2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定？ 188

2.17 在氢氧化钠介质中用H2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定？ 189

2.18 H2DX光度法测定镍时受哪些元素干扰？如何消除？ 190

2.19 为什么要用丁二酮肟萃取光度法测定镁合金中的镍？ 192

2.20 α-联糠酰二肟与镍(Ⅱ)的反应有何特征？ 193

2.21 用α-联糠酰二肟测定镁合金中微量镍有何优缺点？ 194

第7章 铬的测定 196

1 概述 196

1.1 铬的性质 196

1.2 铬的存在 196

1.3 铬与金属材料 196

1.4 铬的测定方法 198

2 关于铬测定的问题 198

2.1 过硫酸铵氧化滴定法测定铬时如何保证试样分解完全？ 198

2.2 为什么可以用过硫酸馁氧化铬(Ⅲ)至铬(Ⅵ)?如何判断溶液中铬(Ⅲ)的氧化已完全？ 199

2.3 用过硫酸铵氧化铬(Ⅲ)是否要加入银(Ⅰ)离子作催化剂？ 200

2.4 用过硫酸铵氧化还原滴定法测定铬时对酸度有何要求？ 200

2.5 氧化铬(Ⅲ)时应加入多少过硫酸铵？氧化完毕后如何使多余的过硫酸铵完全分解？ 200

2.6 用稀盐酸或氯化钠溶液还原MnO？时如何防止Cr2O？被还原？ 201

2.7 在应用高氯酸氧化铬的滴定法时如何正确掌握氧化时间？ 201

2.8 用高氯酸将铬(Ⅲ)氧化后为什么不能迅速冷却？ 202

2.9 为什么可以用邻苯氨基苯甲酸作为指示剂指示氧化还原法测定铬的滴定终点？ 202

2.10 邻苯氨基苯甲酸指示剂的变色反应机理如何？为什么要作指示剂校正？ 203

2.11 氧化还原滴定法测定铬时有哪些元素干扰？如何消除？ 204

2.12 过硫酸铵氧化滴定法测定钢铁及合金中铬的国内外标准在测定条件上有何差异？ 209

2.13 均二苯基羰基二肼与铬(Ⅵ)反应是否形成络全物？ 214

2.14 用均二苯基羰基二肼(DPZD)光度法测定铬时如何保证铬(Ⅲ)的完全氧化？ 216

2.15 DPZD与铬(Ⅵ)的显色反应对酸度有何要求？ 217

2.16 DPZN与铬(Ⅲ)的显色反应的灵敏度与稳定性如何？ 217

2.17 用DPZN光度法测定铬时有哪些元素干扰？如何消除？ 218

2.18 国家标准方法GB/T223.12中用DPZD光度法测定铬时为什么要用碳酸钠分离？ 219

2.19 均二苯基羰基二肼的性质如何？稳定性如何？ 220

第8章 钒的测定 221

1 概述 221

1.1 钒的性质 221

1.2 钒的存在 221

1.3 钒与金属材料 222

1.4 钒的测定方法 222

2 关于钒测定的问题 223

2.1 在测定钢铁中钒时如何保证试样分解完全？ 223

2.2 用氧化还原法测定钒时常用哪些氧化剂将钒(Ⅳ)氧化至钒(Ⅴ)？ 223

2.3 用硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)时，溶液的酸度应如何控制？ 227

2.4 用硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)时，是否需要作指示剂校正？如何进行校正？ 227

2.5 用硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)时，有哪些主要的干扰元素？ 229

2.6 用什么方法可以提高测定低含量钒(≤5×10-3%)的准确度和精密度？ 230

2.7 用碳酸氢钠沉淀法分离钒时应注意些什么？ 231

2.8 用电位滴定法测定低含量钒时对仪器有什么要求？ 232

2.9 如何进行钢中铬、钒的连续测定？ 232

2.10 用滴定法测定钒铁中的钒时应注意些什么？ 233

2.11 二苯胺磺酸钠(DPAS)光度法测定钒(Ⅴ)的原理是什么？ 233

2.12 DPAS光度法测定钢铁中钒的反应条件有哪些？ 234

2.13 用DPAS光度法测定钢铁中钒时操作中应注意些什么？ 235

2.14 应用钽试剂作显色剂对钒进行光度法测定有何特点？ 237

2.15 用BPHA光度法测定钢铁及铝合金中钒时，对钒(Ⅳ)的氧化有何特殊要求？ 238

2.16 BPHA试剂与钒(Ⅴ)反应及萃取的酸度条件如何选择？ 238

2.17 有哪些元素干扰BPHA光度法测定钒？ 239

2.18 用BPHA-CHCI3体系萃取钒(Ⅴ)时，两相间的平衡速度、两相间的体积比及有机相中色泽的稳定性如何？ 241

2.19 是否有更好的测定钒的方法？ 241

第9章 钼的测定 243

1 概述 243

1.1 钼的性质 243

1.2 钼的存在 243

1.3 钼与金属材料 244

1.4 金属材料中钼的测定 245

2 关于钼的测定的问题 245

2.1 钢中的钼主要以什么形态存在？ 245

2.2 为什么湿法分析中要特别注意含钼试样的溶解问题？ 246

2.3 为什么在分析含钼高的合金钢时，结果有时会偏低？ 246

2.4 常用的钼的测定方法有哪些？ 246

2.5 硫氰酸盐与钼离子的络合物是如何形成的？ 246

2.6 用硫氰酸盐光度法测定钼时主要利用哪种形式的络合物？ 249

2.7 氯化亚锡还原-硫氰酸盐直接光度法有什么特点？ 249

2.8 酸度和酸的介质对氯化亚锡还原-硫氰酸盐光度反应有何影响？ 250

2.9 哪些因素影响氯化亚锡还原-硫氰酸钼显色体系的稳定性？ 250

2.10 如何提高氯化亚锡还原-硫氰酸盐显色体系的稳定性？ 251

2.11 铁的含量对氯化亚锡还原-硫氰酸盐显色体系有何影响？ 251

2.12 在氯化亚锡还原-硫氰酸盐直接光度法中为什么要加入钛(Ⅳ)？ 252

2.13 为什么要防止氯化亚锡试剂受潮？ 252

2.14 如何消除共存离子对氯化亚锡还原-硫氛酸盐直接光度法的干拢？ 253

2.15 采用氯化亚锡还原-硫氰酸盐直接光度法测定钼时，为什么有时要选用500nm波长来测定吸光度？ 254

2.16 抗坏血酸还原-硫氰酸盐直接光度法有何特点？ 254

2.17 酸度和酸的介质对抗坏血酸还原-硫氰酸盐显色反应有何影响？ 255

2.18 抗坏血酸还原-硫氰酸钼显色体系中各类试剂的适宜加入量为多少？ 256

2.19 铁的存在对抗坏血酸还原-硫氰酸盐显色体系有何影响？ 256

2.20 如何消除共存离子对抗坏血酸还原-硫氰酸盐直接光度法的干扰？ 257

2.21 常用的一些抗坏血酸还原-硫氰酸钼直接光度法的显色和测定条件有什么不同？ 258

2.22 显色反应的温度对抗坏血酸还原-硫氰酸钼直接光度法有何影响？ 260

2.23 硫氰酸盐萃取光度法测定钼有什么特点？ 260

2.24 为什么硫氰酸盐萃取光度法测定钼较直接法在灵敏度、稳定性、选择性方面都有所提高？ 261

2.25 为什么硫氰酸盐萃取光度法的酸度和介质与直接法不同？ 262

2.26 采用硫氰酸钼萃取光度法如何消除共存离子的干扰？ 265

2.27 在硫氰酸钼萃取及测定过程中应注意哪些问题？ 265

2.28 常用的钼的重量测定方法有哪些？ 266

2.29 采用α-安息香肟重量法测定钼时，溶样时应注意些什么？ 266

2.30 采用α-安息香肟重量法测定钼时，如何消除共存组分的干扰？ 268

2.31 采用α-安息香肟重量法测定钼时，沉淀过程中应注意些什么？ 268

2.32 α-安息香肟钼沉淀经灼烧称重后，如何准确计算三氧化钼的质量？ 269

2.33 采用硫氰酸盐-氯化四苯胂-氯仿萃取光度法测定不纯三氧化钼中带下的钨时，操作过程中应注意什么？ 270

2.34 离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测定钼有何特点？ 270

2.35 采用离子交换分离法如何实现钼(Ⅵ)与其他共存离子的分离？ 271

2.36 用8-羟基喹啉重量法测定钼(Ⅵ)有哪些优点？ 273

2.37 采用离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测定钼的操作中应注意哪些问题？ 274

2.38 采用8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼肘，现有的直接法和分离法各存在什么问题？ 276

第10章 铜的测定 278

1 概述 278

1.1 铜的性质 278

1.2 铜的存在 278

1.3 铜与金属材料 279

1.4 金属材料中铜的测定 279

2 有关铜测定的问题 280

2.1 用电解重量法测定纯铜中铜的试样时，为什么要用酸清洗？用什么酸清洗？如何清洗？ 280

2.2 用电解法测定纯铜中的铜时，试样溶解中应注意些什么？ 280

2.3 ？ 281

2.4 电解法测定铜是否一定要用铂网电极？电极的规格有否统一规定？ 282

2.5 用电解法测定铜时，试样溶液的酸度应如何掌握？溶液以何种酸的介质为宜？ 284

2.6 在用电解法测定铜时，为什么要有硝酸或硝酸盐存在？ 285

2.7 许多测铜的电解法中都指出必须除去溶液中可能存在的氮的氧化物，如何才能有效地除去氧化氮呢？ 286

2.8 在有些电解测定铜的方法中，常在临电解前加入一些试剂，如0.1mol·L-1HCl，稀过氧化氢，NH4NO3或Pb(NO3)2等，为什么？ 287

2.9 现行的电解测定铜的国内外标准方法都规定要在电解后测定溶液中的残留铜，这是为什么? 288

2.10 铜的电解测定法分析过程较长，纯铜的电解过程约16～17h，锡青铜的分析时间约需1～1.5d,有没有提高电解速度的方法？ 288

2.11 用电解法测定铅青铜中铜时常出现偏高结果，为什么？ 290

2.12 为什么用工业硝酸清洗铂阴极上的铜镀层时会发现铂电极有被侵蚀现象？ 291

2.13 电解重量法可否应用于除纯铜及铜基合金以外的其他金属材料的铜的测定？ 291

2.14 碘量法测定铜的基本原理是什么？ 292

2.15 碘量法测定铜时应遵循怎样的反应条件？ 293

2.16 碘量法测定铜时碘化钾的加入量应如何控制？ 294

2.17 在用碘量法测定铜的滴定过程中加入硫氰酸铵的作用是什么？ 294

2.18 用碘量法测定铜时哪些共存元素有干扰？如何消除其干扰？ 295

2.19 用碘量法测定铜合金中的铜时还有哪些操作细节需要注意？ 296

2.20 按GB/T223.18-94标准测定钢铁中铜时应注意些什么？ 297

2.21 用碘量法测定铜合金中铜的准确度如何？能否进一步提高？ 299

2.22 配制硫代硫酸钠滴定溶液应注意些什么？ 300

2.23 在测定铜合金中铜时，为什么要用纯铜标定硫代硫酸钠溶液？纯铜的称取量为什么要与试样中铜的估计量靠近？ 301

2.24 双环已酮草酰二腙(以下简称BCO)光度法测定铜的适宜酸度条件是什么？为什么？ 302

2.25 BCO与铜(Ⅱ)离子的显色反应与所采用的缓冲体系有何关系？ 303

2.26 用BCO光度法测定铜时，其试剂的加入量应为多少？ 305

2.27 用BCO光度法测定铜时，受哪些元素的干扰？ 305

2.28 在国家标准方法(GB/T69872.2-2001)中采用草酰二酰肼(Oxaldihydrazide)光度法测定铝及铝合金中的铜，该方法的原理是什么？ 307

2.29 二甲基-1，10-二氮菲(以下简写为DMP)作为铜(Ⅰ)的显色剂有哪些特点？ 308

2.30 用DMP光度法测定铜时水相与有机相的体积比应如何掌握？ 309

2.31 DMP-Cu(Ⅰ)螫合物萃取入有机相后应在多少时间内读取其吸光度？ 310

2.32 哪些共存离子对DMP萃取光度法测定铜有干扰？如何消除其干扰？ 310

2.33 应用DMP萃取光度法测定铜时，在试样的溶解方面是否会遇到一些特殊困难？ 313

2.34 用DMP萃取光度法测定纯镉中的铜时，为什么要在pH8.5的酸度条件下显色？ 314

2.35 在有些方法中，因铜的存在量较高，对DMP-Cu(Ⅰ) 螫合物常采取两次萃取。在合并两次萃取所得的三氯甲烷后为什么要用乙醇定量稀释至规定体积(如25.0ml或50.0ml等)？ 315

2.36 完成测定后的三氯甲烷废液如何处理？ 315

2.37 可否实现DMP-Cu(Ⅰ)螫合物不经过萃取，在水溶液中直接进行光度测定？ 316

2.38 二硫代二乙氨基甲酸钠(以下简称DDTC)试剂的光度特性如何？ 317

2.39 如何提高DDTC光度法测定铜的选择性？ 318

2.40 可否不用萃取法在水溶液中直接进行DDTC光度法测定铜？ 319

2.41 DDTC试剂与铜(Ⅱ)反应的适宜酸度条件应如何控制？ 319

2.42 为什么可以用萃取法实现DDTC-Cu(Ⅱ)的光度测定？ 319

2.43 DDTC光度法测定铜时受到哪些共存元素的干扰？如何消除？ 322

2.44 在金属材料中用DDTC光度法测定铜时应注意些什么？ 324

2.45 二硫代二乙酸氨基甲酸铵(以下简写为IDTC)试剂作为铜的显色剂有什么优点？有什么缺点？ 328

2.46 IDTC光度法可用于哪些合金的分析？应用时应注意些什么？ 329

2.47 IDTC试剂如何合成？ 330

2.48 用过的四氯化碳如何回收？ 331

2.49 测定？(Cu)<0.01%的纯铝中铜有否更灵敏的光度显色剂？ 331

参考文献 333