分析测试中的现代微波制样技术PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1微波概述 1

1.2微波制样的发展历程 2

1.3微波制样仪器的进展 7

1.4微波对凝聚态物质的加热作用 9

1.5微波制样技术的特点 10

参考文献 12

第2章 微波溶样 14

2.1概述 14

2.2样品预处理的一般方法 15

2.2.1概述 15

2.2.2湿法分解 15

2.2.3干法灰化-酸溶法 15

2.2.4碱融-酸处理 16

2.3微波溶样基础 16

2.3.1微波的特性 17

2.3.2微波对有耗介质的作用 17

2.3.3微波对有耗介质的穿透深度 19

2.3.4液体介质的温度及体积对微波吸收的影响 20

2.4微波溶样原理 21

2.5密封消解容器内的温度和压力 24

2.5.1温度压力曲线 24

2.5.2温度压力反应临界点 27

2.6微波溶样实验条件预测 27

2.6.1微波输出功率和吸收率 27

2.6.2微波溶样条件预测 28

2.7微波溶样方法 29

2.7.1常压微波消解 29

2.7.2密封高压微波消解 29

2.7.3聚焦微波消解 30

2.8微波溶样的应用技术 31

2.8.1消解罐 31

2.8.2测定方法的选择 32

2.8.3样品的类型 32

2.8.4取样量 33

2.8.5溶剂的选择 34

2.8.6微波消解方法、程序与技巧 41

2.9微波溶样方法的标准化 47

参考文献 49

第3章 微波制样设备 50

3.1微波炉的主要构件和作用 50

3.1.1磁控管 50

3.1.2波导管 52

3.1.3波形搅拌器及负载转盘 52

3.1.4微波炉腔 53

3.2微波制样设备——微波炉 53

3.2.1家用微波炉 54

3.2.2实验室专用微波炉 56

3.3微波消解容器 57

3.3.1消解容器材料 58

3.3.2微波密封消解罐 58

3.3.3密封罐的容积 60

3.3.4密封消解罐中温度和压力的监控 60

3.3.5固定温度压力的微波消解罐 61

3.4国内外微波制样设备简介 61

参考文献 65

第4章 微波萃取 66

4.1概述 66

4.1.1微波萃取的原理 66

4.1.2微波萃取的特点 66

4.2微波萃取设备和控制参数 69

4.2.1微波萃取的设备 69

4.2.2微波萃取的控制参数 70

4.3微波液相萃取和气相萃取 71

4.3.1微波液相萃取 71

4.3.2微波气相萃取 73

4.4微波萃取的应用 74

4.4.1在环境试样分析中的应用 74

4.4.2在天然产物和生物活性成分提取中的应用 76

4.4.3在食品分析及化工分析中的应用 77

参考文献 77

第5章 微波干燥预浓缩与净化 79

5.1微波干燥 79

5.1.1微波干燥 79

5.1.2微波加热速度及影响因素 79

5.1.3分析样品的微波干燥 80

5.1.4食品药材加工中的微波干燥技术 80

5.1.5微波真空冷冻干燥 82

5.2微波测湿 82

5.3微波熔融与灰化 84

5.4微波预浓缩与净化 86

5.4.1预浓缩 86

5.4.2预净化 87

参考文献 88

第6章 微波消解在环境试样分析中的应用 89

6.1微波消解测定环境水样的COD 89

6.1.1常压微波消解测定COD 89

6.1.2高压微波消解测定COD 90

6.1.3不加催化剂和掩蔽剂微波消解测定COD 92

6.1.4Ag2SO4-CuSO4催化硫磷混酸介质微波消解测定COD 92

6.1.5吸附剂除氯微波消解测定COD 93

6.1.6微波消解测定高锰酸盐指数 94

6.2环境水样中总氮和总磷的测定 95

6.2.1水中总氮的测定 95

6.2.2水中总磷的测定 96

6.3微波消解测定大气颗粒物中的金属元素 98

6.3.1铍和铅的ICP-AES法测定 98

6.3.2锰和铅的AAS法测定 99

6.4微波消解在土壤和沉积物样品分析中的应用 100

6.4.1在土壤分析中的应用实例 100

6.4.2在沉积物样品分析中的应用实例 105

6.5微波消解在固体废物及渗沥液分析中的应用 106

6.5.1在固体废物分析中的应用实例 106

6.5.2在堆肥及渗沥液分析中的应用实例 109

参考文献 111

第7章 微波消解在生物医学及药物分析中的应用 113

7.1概述 113

7.2微波消解在医学样品分析中的应用 125

7.2.1人发中微量元素的测定 125

7.2.2人尿中微量元素的测定 130

7.2.3人血中微量元素的测定 134

7.2.4光度法测定肺组织中的磷 137

7.2.5ICP-MS法测定人体肋骨中痕量镧系元素 138

7.3微波消解在中药成分分析中的应用 139

7.3.1在中草药成分分析中的应用 139

7.3.2在中成药成分分析中的应用 142

7.4微波消解在茶叶分析中的应用 147

7.4.1微量元素的ICP-AES法测定 148

7.4.2微量元素的ICP-MS法测定 150

7.4.3微量元素的AAS法测定 150

7.4.4微量钾的流动注射浊度法测定 151

7.4.5痕量硒的催化极谱法测定 152

7.5微波消解在生物样品分析中的应用 153

7.5.1在植物样品分析中的应用 154

7.5.2在动物样品分析中的应用 160

参考文献 163

第8章 微波消解在地质冶金及其他工业物料分析中的应用 168

8.1微波消解在地质试样分析中的应用 168

8.1.1概述 168

8.1.2在地质试样分析中的应用实例 175

8.2微波消解在冶金分析中的应用 182

8.2.1概述 182

8.2.2在冶金分析中的应用实例 182

8.3微波消解在油品分析中的应用 190

8.3.1ICP-AES法测定油品中的微量元素 190

8.3.2AAS法测定油品中的微量元素 193

8.4微波消解在催化剂成分分析中的应用 195

8.4.1AAS法测定催化剂中的元素含量 195

8.4.2分光光度法测定催化剂中的元素含量 197

8.5微波消解在其他工业物料分析中的应用 200

8.5.1天然气中微量总汞的分析 200

8.5.2防污漆中锡和铜的测定 201

8.5.3钛白粉中铅的测定 203

8.5.4聚磷酸铵中P2O5的测定 204

8.5.5 合成染料中金属元素的测定 204

8.5.6集成电路用磷扩散源中钾和钠杂质的测定 205

8.5.7尿素中氮的测定 206

参考文献 206

第9章 微波消解在食品及化妆品分析中的应用 210

9.1微波消解测定凯氏氮 210

9.1.1开口微波消解测定凯氏氮 211

9.1.2密封微波消解测定蛋白质 212

9.2微波消解测定氨基酸 213

9.3微波消解测定食品中的有机物 215

9.3.1微波加热提取酵母中海藻糖 215

9.3.2微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药 215

9.4微波消解在粮食微量元素分析方面的应用 216

9.4.1冷原子吸收法测定粮食中的汞 217

9.4.2ICP-AES法测定粮食中的常量及微量元素 217

9.4.3ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素 218

9.4.4ICP-MS法测定稻中15种痕量稀土元素 219

9.5微波消解测定食品中的微量元素 219

9.5.1食品中微量元素的FAAS法测定 221

9.5.2食品中微量元素的GFAAS法测定 223

9.5.3食品中微量元素的HGAAS法测定 225

9.5.4冷原子吸收法测定食品中的汞 226

9.5.5HG-ICP-AES法测定川山紫中的硒 227

9.5.6高效毛细管电泳法测定食品中的金属离子 227

9.5.7原子荧光法测定食品中的砷和汞 228

9.6微波消解测定奶制品中的微量元素 230

9.6.1导数火焰原子吸收法测定奶粉中的锌和铜 230

9.6.2流动注射氢化物发生AAS法测定牛奶中硒 231

9.7微波消解测定海（水）产品中的微量元素 231

9.7.1ICP-AES法测定水产品中的有害元素 232

9.7.2ICP-MS法测定海产品中的微量元素 232

9.8微波消解测定特色食品中的微量元素 234

9.8.1ICP-AES法测定食用油中的微量元素 235

9.8.2AAS法测定果蔬罐头中的金属元素 236

9.8.3光度法测定鳖甲中的磷 237

9.8.4葡萄酒中微量元素的测定 237

9.8.5GFAAS法测定鸡蛋中的铬 238

9.9微波消解测定饲料中的微量元素 239

9.9.1分光光度法测定饲料中磷 239

9.9.2冷原子吸收法测定饲料中汞 240

9.9.3ICP-AES法测定饲料中镉 240

9.10微波消解在化妆品分析中的应用 241

9.10.1化妆品中铅、砷和汞的测定 242

9.10.2GFAAS法测定化妆品中的镉 243

9.10.3ICP-AES法测定化妆品中的多种元素 244

9.10.4比色法测定洗发香波中的苯酚 244

参考文献 245

第10章 微波制样技术的自动化和在线化 248

10.1微波在线消解流动分析系统 251

10.1.1基本装置 251

10.1.2微波在线消解影响因素 253

10.2微波在线消解在水质分析中的应用 254

10.2.1水和废水中COD的测定 254

10.2.2水和废水中总氮和总磷的测定 255

10.3微波在线消解在形态分析中的应用 256

10.4固体样品的微波在线消解 259

10.5微波在线加热在其他方面的应用 260

10.5.1在光度显色反应方面的应用 260

10.5.2微波辅助在线分离富集 260

10.5.3微波在线萃取 261

10.6自动控制微波制样系统 262

10.6.1机器人控制的微波消解系统 262

10.6.2连续流动全自动微波制样系统 264

10.6.3全自动聚焦式微波消解系统 265

参考文献 265

第11章 微波制样的安全准则 268

11.1微波能和微波设备 268

11.1.1对微波泄漏的限制 268

11.1.2微波炉的安全装置 269

11.2微波消解器皿的安全要求 270

11.3被动安全和主动安全 271

11.4制定安全的微波消解方法 272

11.4.1试样的称取量及溶剂 272

11.4.2特别小心的物质 272

11.4.3样品消解速度 272

11.5微波消解系统的正确使用与维护 273

参考文献 273

附录：英文缩写对照表 274