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1仪器分析概论 1

1.1分析化学的类别 1

1.1.1化学分析 1

1.1.2仪器分析 1

1.2仪器分析法的类别 2

1.2.1光学分析法 2

1.2.2电化学分析法 2

1.2.3热分析法 3

1.2.4放射化学分析法 3

1.2.5质谱法 3

1.2.6分离分析法 3

1.3仪器分析的进展 4

2紫外-可见吸收光谱法 6

2.1光学分析法概述 6

2.2紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理 7

2.2.1物质对光的选择性吸收 7

2.2.2朗伯-比耳定律 7

2.2.3偏离比耳定律的原因 9

2.3分子结构与紫外-可见吸收光谱 10

2.3.1分子的电子光谱 10

2.3.2有机化合物分子的电子跃迁和吸收带 11

2.3.3影响吸收带的因素 15

2.4紫外-可见分光光度计 17

2.4.1单波长单光束分光光度计 17

2.4.2单波长双光束分光光度计 18

2.4.3双波长分光光度计 19

2.5定性分析 19

2.6定量分析 21

2.6.1定量测定的条件 21

2.6.2单组分定量分析 25

2.6.3多组分混合物中各组分的同时测定 25

2.6.4分光光度滴定 25

2.6.5差示分光光度法 26

2.6.6导数分光光度法 27

2.6.7双波长分光光度法 27

2.7分光光度法的新领域：纳米生物光学传感器 28

习题 29

参考文献 30

3原子发射光谱分析法 31

3.1原子发射光谱分析基本理论 31

3.1.1原子发射光谱的产生 31

3.1.2谱线的强度 34

3.2原子发射光谱仪 36

3.2.1主要部件的性能与作用 36

3.2.2原子发射光谱仪的类型 43

3.3分析方法 45

3.3.1定性分析 45

3.3.2半定量分析 45

3.3.3定量分析 46

3.4原子发射光谱分析的应用和进展 47

习题 48

参考文献 49

4原子吸收光谱分析法 50

4.1理论 50

4.1.1原子吸收光谱的产生 50

4.1.2原子吸收光谱的谱线轮廓 51

4.1.3积分吸收与峰值吸收 51

4.1.4原子吸收测量的基本关系式 52

4.2原子吸收光谱分光光度计 53

4.2.1光源 53

4.2.2原子化器 54

4.2.3分光系统 56

4.2.4检测系统 56

4.3干扰及其消除方法 56

4.3.1干扰效应 56

4.3.2背景校正方法 58

4.4原子吸收光谱分析的实验技术 59

4.4.1测量条件的选择 59

4.4.2分析方法 61

4.5原子吸收光谱分析的应用和进展 61

习题 62

参考文献 62

5电位分析法 63

5.1电位分析法的基本原理 63

5.1.1化学电池 63

5.1.2电极电位 64

5.1.3参比电极 65

5.1.4金属基电极 68

5.1.5离子选择性电极 68

5.1.6生物传感器 71

5.2离子选择性电极的性能指标 73

5.2.1线性范围和检测下限 73

5.2.2选择性系数 74

5.2.3响应时间 74

5.2.4电极内阻 74

5.3直接电位分析法 75

5.3.1标准比较法 75

5.3.2标准曲线法 76

5.3.3标准加入法 76

5.4电位滴定法 77

5.4.1方法原理 77

5.4.2滴定终点的确定 78

5.5电位分析法的应用 80

习题 80

参考文献 82

6伏安分析法 83

6.1极谱分析基本原理 83

6.1.1分解电压和极化 83

6.1.2极谱波的产生 85

6.1.3极谱分析的特殊性 86

6.1.4影响扩散电流的因素 88

6.2极谱定量分析方法 88

6.2.1波高测量方法 88

6.2.2极谱定量方法 89

6.2.3经典极谱分析法的局限性 90

6.3现代极谱方法 90

6.3.1极谱催化波法 90

6.3.2单扫描极谱法 91

6.3.3方波极谱 93

6.3.4脉冲极谱法 94

6.3.5溶出伏安法 95

6.3.6循环伏安法 97

习题 99

参考文献 100

7电泳分析法 101

7.1电泳的基本原理 101

7.1.1电荷的来源 101

7.1.2电泳淌度 102

7.1.3离子强度对电泳的影响 103

7.1.4电泳焦耳热 103

7.1.5影响电泳淌度的其他因素 103

7.2凝胶电泳 103

7.2.1聚丙烯酰胺凝胶的形成和结构 104

7.2.2凝胶的分子筛效应 105

7.2.3蛋白质的电泳行为 105

7.2.4连续电泳和不连续电泳 106

7.2.5聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本装置 107

7.2.6凝胶电泳测定的步骤 108

7.3等电聚焦 109

7.3.1等电聚焦的基本原理 109

7.3.2载体两性电解质 110

7.3.3凝胶等电聚焦电泳法的基本操作 110

7.4等速电泳 111

7.4.1等速电泳的基本原理 111

7.4.2等速电泳基本装置 112

7.4.3条件选择 112

7.4.4定性定量分析 113

7.5毛细管电泳 114

7.5.1基本原理 114

7.5.2毛细管电泳基本装置 115

7.6电泳分析的应用 116

习题 117

参考文献 117

8气相色谱法 119

8.1概述 119

8.2气相色谱基本理论 121

8.2.1气相色谱基本术语 121

8.2.2塔板理论 124

8.2.3速率理论 126

8.2.4分离度R 127

8.2.5分离条件的选择 128

8.3色谱柱 131

8.3.1气固色谱填充柱 132

8.3.2气液色谱填充柱 133

8.3.3毛细管气相色谱柱 135

8.4气相色谱检测器 135

8.4.1热导池检测器 135

8.4.2氢火焰离子化检测器 136

8.4.3电子捕获检测器 137

8.4.4火焰光度检测器 137

8.4.5检测器的性能指标 138

8.5气相色谱定性方法 140

8.5.1用已知纯物质对照定性 140

8.5.2利用相对保留值定性 141

8.5.3利用保留指数定性 141

8.5.4与其他分析仪器联用定性 142

8.6气相色谱定量分析 143

8.6.1峰面积测量方法 143

8.6.2定量校正因子 143

8.6.3几种常用的定量计算方法 144

8.7气相色谱新技术 147

8.7.1全二维气相色谱 147

8.7.2裂解色谱法 148

8.7.3顶空气相色谱 149

8.7.4手性气相色谱法 149

8.8气相色谱的应用及发展 150

8.8.1气相色谱在石油工业中的应用 150

8.8.2气相色谱在环境分析中的应用 151

8.8.3气相色谱在食品分析中的应用 152

习题 152

参考文献 154

9高效液相色谱法 156

9.1高效液相色谱仪 156

9.1.1液体输送系统 156

9.1.2梯度洗脱装置 157

9.1.3进样系统 158

9.1.4馏分收集器 159

9.1.5检测系统 159

9.1.6色谱分离系统 161

9.2高效液相色谱固定相和流动相 162

9.2.1固定相概述 162

9.2.2固定相的分类 162

9.2.3流动相 163

9.3液相色谱的主要类型 164

9.3.1液固吸附色谱 164

9.3.2化学键合相色谱 164

9.3.3反相色谱 166

9.3.4离子交换色谱 166

9.3.5凝胶渗透色谱 167

9.3.6衍生化技术和浓缩柱 167

9.3.7液相制备色谱 168

9.4高效液相色谱的应用 169

9.4.1高效液相色谱在石油化工领域的应用 169

9.4.2高效液相色谱在食品分析中的应用 170

9.4.3液相色谱在生化、医药方面的应用 173

9.5纸色谱、薄层色谱和柱色谱分离 174

9.5.1纸色谱 174

9.5.2薄层色谱 177

9.5.3柱色谱分离 179

习题 179

参考文献 180

10红外光谱分析法 181

10.1红外线与红外吸收光谱 181

10.1.1红外吸收光谱的基本原理 182

10.1.2影响红外吸收光谱的因素 185

10.2有机化合物的红外吸收光谱 190

10.2.1烷烃 193

10.2.2烯烃 194

10.2.3芳烃 195

10.2.4炔烃 197

10.2.5醇、酚和烯醇 199

10.2.6醚及有关基团 200

10.2.7羰基化合物 201

10.2.8胺和氨基酸及其盐 207

10.2.9硝基、亚硝基及其有关化合物 209

10.2.10磷酸酯类化合物 210

10.2.11其他化合物 212

10.3仪器和实验方法简介 213

10.3.1红外光谱仪 213

10.3.2样品制备 213

10.3.3傅里叶变换红外光谱仪简介 214

10.3.4 GC-FTIR 215

10.4红外光谱分析的应用 216

10.4.1定性分析 216

10.4.2有机化合物的结构鉴定 218

10.4.3定量分析 221

习题 222

参考文献 225

11核磁共振波谱分析法 226

11.1核磁共振的基本原理 226

11.1.1原子核的自旋运动及磁矩 226

11.1.2磁场中的自旋核 227

11.1.3核磁共振的产生 228

11.1.4玻尔兹曼分布和弛豫过程 229

11.2核磁共振的重要参数 230

11.2.1化学位移 230

11.2.2自旋-自旋偶合常数 232

11.3核磁共振波谱仪 235

11.3.1核磁共振仪的部件 235

11.3.2连续波核磁共振仪 236

11.3.3傅里叶变换核磁共振仪 236

11.4实验技术 238

11.4.1样品制备 238

11.4.2多重共振与核欧沃豪斯效应 238

11.4.3动态核磁共振实验 240

11.5氢核磁共振谱（1H NMR）的应用 241

11.5.1未知物结构鉴定的一般步骤 241

11.5.2 1 H NMR谱化学位移的解析 242

11.5.3偶合常数的解析 247

11.5.4核磁共振峰的强度 249

11.5.5核磁共振谱图解析示例 249

11.6碳13核磁共振（13C NMR） 254

11.6.1 13C NMR谱的特点 254

11.6.2 13 C的化学位移 254

11.6.3 13C的偶合 260

11.6.4碳谱的实验技术 261

11.6.5碳谱的应用及示例 262

11.7核磁共振技术的进展 266

11.7.1二维核磁共振介绍 266

11.7.2固体高分辨核磁共振谱 266

11.7.3核磁成像 267

习题 267

12质谱分析法 270

12.1质谱的基本原理 270

12.1.1质谱的组成 270

12.1.2质谱仪器主要指标 271

12.1.3质谱计简介 272

12.1.4质谱的基本方程 273

12.1.5离子源的种类 274

12.2质谱裂解表示法 277

12.2.1正电荷表示法 277

12.2.2电子转移表示法 277

12.2.3主要裂解方式 277

12.2.4影响离子丰度的因素 280

12.3质谱中离子的类型 281

12.3.1分子离子和分子离子峰的判断 281

12.3.2同位素离子 282

12.3.3碎片离子及其断裂的一般规律 282

12.3.4亚稳离子 284

12.3.5多电荷离子 284

12.4分子式的确定 284

12.4.1同位素峰相对强度法 284

12.4.2高分辨质谱法 288

12.5各类有机化合物的质谱 289

12.5.1烷烃 289

12.5.2烯烃 290

12.5.3炔烃 290

12.5.4芳烃 291

12.5.5醇 292

12.5.6酚和芳香醇 292

12.5.7醚 293

12.5.8卤代物 293

12.5.9醛、酮 294

12.5.10羧酸类 294

12.5.11酯 295

12.5.12胺 296

12.5.13酰胺 297

12.6质谱的解析 298

12.6.1利用手册进行解析 298

12.6.2利用质谱解析分子结构 298

12.6.3质谱解析实例 299

12.7气相色谱-质谱联用技术（GC-MS） 300

12.7.1 GC-MS系统 300

12.7.2 GC-MS联用中主要的技术问题 301

12.7.3 GC-MS接口 301

12.7.4气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索 302

12.7.5 GC-MS联用技术的应用 303

12.8液相色谱-质谱联用技术（LC-MS） 303

习题 306

参考文献 307

13 X射线分析法 308

13.1 X射线的产生 308

13.2 X射线衍射分析 309

13.2.1 X射线的衍射 309

13.2.2 X射线衍射方法 311

13.2.3 X射线单色器 312

13.3 X射线荧光分析 314

13.3.1 X射线荧光的产生原理 314

13.3.2 X射线荧光的获取和测量 314

13.3.3试样的制备 316

13.3.4 X射线荧光定性分析 317

13.3.5 X射线荧光定量分析 317

13.4俄歇电子能谱分析 319

13.4.1俄歇电子能谱概述 319

13.4.2俄歇电子的产生及其能量 319

13.4.3俄歇电子的产额 320

13.4.4俄歇电子信号 320

13.4.5俄歇电子能谱仪的装置 322

13.4.6俄歇电子能谱的定性分析 326

13.4.7俄歇电子能谱的定量分析 326

13.4.8俄歇电子能谱的其他应用 327

13.5光电子能谱分析 328

13.5.1光电子能谱分析概述 328

13.5.2光电子能谱的基本原理 328

13.5.3装置 331

13.5.4样品的制备 332

13.5.5测试条件的选择 332

13.5.6光电子能谱的解析及应用 333

习题 337

14流动注射分析法 339

14.1基本原理 339

14.1.1基本FIA系统 339

14.1.2试样区带的分散过程 340

14.1.3分散系数 340

14.1.4重现混合过程在FIA中的意义 341

14.2仪器装置及组件 342

14.2.1液体传输设备 342

14.2.2注入阀 343

14.2.3反应及连接管道 343

14.2.4流通式检测器 344

14.3分析技术 345

14.3.1基本流路和操作模式 345

14.3.2合并区带技术 346

14.3.3停流技术 347

14.3.4流动注射梯度技术 347

14.3.5溶剂萃取分离 348

14.4流动注射分析方法及应用 349

14.4.1流动注射分光光度分析 349

14.4.2流动注射原子光谱分析 351

14.4.3流动注射电化学分析 352

14.4.4流动注射发光分析 353

习题 354

参考文献 354