微波流动注射分析PDF电子书下载

1 微波场作用下的化学反应 1

1.1 微波及其主要应用 1

1.1.1 微波的频率和波长范围 1

1.1.2 微波的特点 2

1.1.3 微波的主要应用 3

1.2 微波场作用下化学反应场内温度分布及其吸收微波功率的计算 10

1.2.1 复介电常数与温度之间的关系 11

1.2.2 反应物中的微波耗散功率 12

1.2.3 热传导方程 13

1.2.4 微波炉腔内反应物吸收的表观微波功率的简便计算方法 13

1.3 微波与化学物质的相互作用 14

1.3.1 微波介电加热 14

1.3.2 微波介电加热的两种效应 16

1.3.2.1 热效应 16

1.3.2.2 非热效应 17

1.3.3 液体在微波场中的行为 18

1.3.4 水的微波特性 22

1.3.4.1 水分子的结构和键 22

1.3.4.2 水分子的导电性能与存在形式 24

1.3.4.3 水分子的微波特性 25

1.3.5 有机溶剂和二元体系溶液在9590 MHz微波源中的微波吸收及应用 27

1.3.5.1 理论 27

1.3.5.2 实验部分 27

1.3.5.3 结果与讨论 27

1.3.5.4 应用 29

1.3.6 微波吸收法计算弛豫过程的热力学参数 30

1.3.6.1 理论 31

1.3.6.2 计算方法 32

1.3.6.3 结果与讨论 32

1.3.7 微波吸收（衰减）法测定某些物质的分子半径 35

1.3.7.1 理论 35

1.3.7.2 实验部分 38

1.3.7.3 结果与讨论 38

1.3.8 矿物在微波场中的行为 41

1.3.8.1 电导对升温速率的影响 47

1.3.8.2 组成及结构的影响 48

1.4 化学实验用微波装置 50

1.4.1 凝聚态化学反应器简介 50

1.4.1.1 微波化学反应腔类型、选择和设计考虑 51

1.4.1.2 多模箱式微波化学反应器 52

1.4.2 微波化学常用反应装置 57

1.4.2.1 分析化学中常用的微波装置 58

1.4.2.2 微波有机合成反应装置 77

1.4.2.3 材料和环境研究中常用的微波装置 87

1.5 使用微波装置进行化学研究应注意的问题 96

1.5.1 微波辐射的防护 96

1.5.2 使用民用微波炉进行化学研究时应注意的事项 97

参考文献 98

2 流动注射分析简介 101

2.1 流动注射分析基本原理 103

2.1.1 FIA输出与峰参数 104

2.1.2 分散系数 104

2.1.3 分散系数值范围的划分 105

2.1.4 分散系数的测定 105

2.1.5 进样体积（Sv）对流动注射分析灵敏度的影响 106

2.1.5.1 流动注射分析体系中的停留时间分布密度函数E（t） 106

2.1.5.2 流动注射分析反应器停留时间分布函数 112

2.1.5.3 流动注射反应管道中产物的停留时间分布密度函数 120

2.1.5.4 进样体积对流动注射分析响应曲线的影响 120

2.2 流动注射常用流路及分析仪的基本组成 123

2.2.1 流动注射常用流路 123

2.2.2 流动注射分析仪的基本组成 125

2.3 流动注射分析理论研究 125

2.4 流动注射分析的应用研究 126

2.4.1 钯的流动注射分析方法 127

2.4.2 钌、铑、锇和铱的流动注射分析方法 128

2.4.3 铂的流动注射分析方法 130

2.5 流动注射（FI）与毛细管电泳（CE）联用技术简介 130

2.5.1 基本的CE-FI分流界面 131

2.5.2 CE-FI联用装置 132

2.5.3 CE-FI体系的优越性 134

2.5.4 在线转化和测定青蒿素的CE-FI联用技术研究 134

2.5.5 在线反应活化能的测定 138

参考文献 139

3 微波流动注射原理 142

3.1 微波流动注射的基本原理 144

3.1.1 微波流动注射分析的特点 144

3.1.2 微波流动注射分析的常用流路 145

3.1.3 微波流动注射分析的仪器装置 146

3.1.3.1 微波装置 146

3.1.3.2 流动管道 147

3.1.3.3 检测器 147

3.1.3.4 泵 147

3.2 建立微波流动注射方法的基本步骤 149

3.3 微波流动注射分析的理论研究 151

3.3.1 微波场作用下显色剂在流动体系中分散行为研究 151

3.3.2 微波流动注射体系中溶剂物理化学性质与其分散系数的关系 155

3.3.3 微波流动注射分析与普通流动注射分析灵敏度的比较 158

参考文献 159

4 试验设计及条件优化 160

4.1 试验的因素、水平及试验设计 160

4.1.1 因素和水平 160

4.1.2 因素的交互作用 160

4.1.3 全面试验和单因素轮换试验法 162

4.1.3.1 全面试验 163

4.1.3.2 单因素轮换试验法 163

4.2 正交试验设计 165

4.2.1 正交试验法及其特点 165

4.2.2 正交表 167

4.2.2.1 正交表的特性 167

4.2.2.2 交互作用表 168

4.2.2.3 混杂现象混杂技巧 170

4.2.2.4 用正交表安排试验的步骤及正交表的选择原则 172

4.2.3 正交试验结果分析 177

4.3 均匀设计 180

4.3.1 均匀设计的基本原理 180

4.3.1.1 均匀设计表 180

4.3.1.2 试验结果分析 181

4.3.3.3 应用实例 184

4.3.2 均匀设计和正交设计的比较 185

4.4 单纯形优化法 186

4.4.1 单纯形法的原理 187

4.4.1.1 双因素单纯形法 187

4.4.1.2 多因素单纯形法 188

4.4.1.3 双水平单纯形法 189

4.4.2 改进单纯形法 191

4.4.3 单纯形优化的参数选择 193

4.4.3.1 因素和步长 193

4.4.3.2 试验指标 193

4.4.3.3 初始单纯形的构成 194

4.4.3.4 单纯形的收敛 195

4.4.4 单纯形法在微波流动注射分析中的应用实例 195

4.5 人工神经网络在试验设计及条件优化中的应用 196

4.5.1 人工神经网络简介 196

4.5.2 人工神经网络结构及主要模型简介 198

4.5.2.1 BP神经网络模型 199

4.5.2.2 径向基函数神经网络 201

4.5.3 人工神经网络在微波流动注射分析中的应用实例 204

参考文献 212

5 微波流动注射分析的应用 213

5.1 微波流动注射分析在药物和环境分析中的应用 214

5.1.1 药物中维生素C的快速测定 214

5.1.2 微波流动注射分析在测定微量铬（Ⅵ）中的应用 216

5.1.2.1 以二溴羧基偶氮胂和二溴邻羧基偶氮氯膦作显色剂测定铬 216

5.1.2.2 以双安替比林-4-N,N-二甲氨基苯基甲烷为显色剂在线测定铬（Ⅵ） 218

5.2 微波流动注射分析在铂族元素测定中的应用 221

5.2.1 微波流动注射分光光度法测定钯 221

5.2.1.1 以偶氮氯膦-mN作显色剂测定钯 221

5.2.1.2 以偶氮氯膦-pC作显色剂测定钯 224

5.2.2 微波场对贵金属离子与5-Cl-PADAB配位反应的作用及连续测定钯和铑的研究 226

5.2.3 在线微波流动注射分析技术及其在测定铑和连续测定钯和铑中的应用 230

5.2.4 以偶氮氯膦-mA作试剂催化动力学测定钌（Ⅲ） 234

5.2.5 以二溴羧基偶氮胂（DBM-AsA）作试剂催化动力学测定微量钌 237

5.2.6 以5-（5-Br-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯作显色剂测定铂 241

5.3 原子吸收法测定全血样品中铜、锌和铁 243

参考文献 245