实用分析仪器操作与维护PDF电子书下载

1电化学分析法 1

1.1电位分析法 1

1.1.1方法简介 1

1.1.1.1参比电极 1

1.1.1.2指示电极 4

1.1.1.3直接电位法 5

1.1.1.4电位滴定法 9

1.1.2仪器基本结构 13

1.1.2.1酸度计和离子计的基本结构 13

1.1.2.2电位滴定仪的基本结构 14

1.1.3常用仪器型号及使用维护方法 15

1.1.3.1常用仪器型号和特点 15

1.1.3.2酸度计和离子计的使用和维护 19

1.1.3.3电位滴定仪的使用和维护 30

1.1.4仪器的检定 37

1.1.4.1仪器示值误差的检定 37

1.1.4.2仪器示值重复性的检定 38

1.2库仑分析法 38

1.2.1方法简介 38

1.2.1.1法拉第电解定律 38

1.2.1.2影响电流效率的因素及消除方法 39

1.2.2方法分类 40

1.2.2.1恒电流库仑分析法 40

1.2.2.2控制电位库仑分析法 43

1.2.2.3动态库仑分析法 44

1.2.3常用仪器型号及操作方法 46

1.2.3.1常见库仑分析仪器 46

1.2.3.2 WK-2D型微库仑分析仪的使用与维护 48

1.2.3.3 WA-1C型水分测定仪的使用与维护 60

1.3分析中常见问题及解决措施 66

1.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 66

1.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 76

1.3.2.1电极常见问题及解决措施 76

1.3.2.2酸度计（离子计）常见故障及排除方法 78

1.3.2.3电位滴定仪常见故障及排除方法 79

1.3.2.4库仑仪常见故障及排除方法 81

2紫外-可见分光光度法 83

2.1方法简介 83

2.1.1方法分类 83

2.1.2基本原理 83

2.1.2.1物质对光的选择性吸收 83

2.1.2.2定性和定量原理 85

2.1.3分析条件的选择 86

2.1.3.1仪器测量条件的选择 86

2.1.3.2显色反应条件的选择 87

2.1.3.3参比溶液的选择 88

2.1.4定性定量方法 89

2.1.4.1单组分定量方法 89

2.1.4.2多组分定量方法 91

2.1.4.3定性分析 92

2.2仪器 93

2.2.1分类 93

2.2.2组成部件及功能 94

2.2.2.1光源 94

2.2.2.2单色器 95

2.2.2.3吸收池 95

2.2.2.4检测器 95

2.2.2.5信号显示器 96

2.2.3常用仪器型号及操作方法 96

2.2.3.1 常用仪器型号及特点 96

2.2.3.2 UV-7504C型可见分光光度计的操作方法 98

2.2.3.3 UV-1801型紫外-可见分光光度计的操作方法 101

2.2.4仪器的检定 111

2.2.4.1波长最大允许误差与重复性 111

2.2.4.2透射比最大允许误差和重复性 113

2.2.4.3吸收池的配套性检验 113

2.2.5日常维护保养 114

2.2.5.1仪器的工作环境 114

2.2.5.2仪器的保养和维护方法 114

2.3分析中常见问题及解决措施 116

2.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 116

2.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 130

2.3.2.1紫外可见分光光度计使用过程中的常见问题 130

2.3.2.2紫外可见分光光度计常见故障及排除方法 134

3原子吸收光谱法 137

3.1方法简介 137

3.1.1原子吸收光谱的特点及应用 137

3.1.2基本原理 138

3.1.2.1原子吸收光谱的产生 138

3.1.2.2原子吸收光谱的轮廓 139

3.1.2.3原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 140

3.1.2.4测量条件的选择 141

3.1.2.5干扰及消除 146

3.1.2.6样品预处理 149

3.1.3原子吸收光谱定量方法 152

3.1.3.1标准曲线法 152

3.1.3.2标准加入法 153

3.2仪器 154

3.2.1分类 154

3.2.2组成部件及功能 155

3.2.2.1光源 155

3.2.2.2原子化器 157

3.2.2.3分光系统 159

3.2.2.4检测器 159

3.2.3仪器性能检定 160

3.2.3.1波长准确度与重复性 160

3.2.3.2分辨力 161

3.2.3.3基线稳定性 161

3.2.3.4边缘能量 162

3.2.4常用仪器型号及操作方法 163

3.2.4.1常用仪器型号 163

3.2.4.2火焰原子吸收分光光度计的操作方法（以TAS-990型为例） 167

3.2.4.3石墨炉原子吸收分光光度计操作方法（以TAS-990G测铅为例） 172

3.2.5日常维护保养 176

3.2.5.1实验室条件和安全 176

3.2.5.2日常维护保养 177

3.3分析中常见问题及解决措施 178

3.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 178

3.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 184

4原子发射光谱法 190

4.1方法简介 190

4.1.1原子发射光谱法的特点及应用 190

4.1.2基本原理 191

4.1.2.1原子结构 191

4.1.2.2谱线强度与试样浓度的关系 192

4.1.3定性定量分析 192

4.1.3.1定性分析 192

4.1.3.2定量分析 193

4.2仪器 194

4.2.1分类 194

4.2.2组成部件及功能 194

4.2.2.1激发光源 194

4.2.2.2分光系统 196

4.2.2.3检测器——光电转换器件 197

4.2.3常用仪器型号及操作方法 198

4.2.3.1常用仪器型号及特点 198

4.2.3.2美国热电ARL3460光电直读光谱仪操作方法 205

4.2.4日常维护保养 208

4.2.4.1直读光谱设备的日常维护 208

4.2.4.2 ICP-AES的维护保养 209

4.3分析中常见问题及解决措施 212

4.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 212

4.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 216

5气相色谱法 220

5.1方法简介 220

5.1.1方法由来及分类 220

5.1.1.1色谱法由来 220

5.1.1.2色谱法分类 221

5.1.2基本原理 222

5.1.2.1色谱分离过程 222

5.1.2.2色谱图及常见名词术语 223

5.1.3分析流程 226

5.1.4适用范围与方法特点 228

5.1.5定性分析与定量分析 228

5.1.5.1定性分析 228

5.1.5.2定量分析 231

5.2仪器 235

5.2.1组成部件及功能 235

5.2.1.1气路系统 235

5.2.1.2进样系统 236

5.2.1.3分离系统 237

5.2.1.4检测系统 239

5.2.1.5数据处理系统 243

5.2.1.6温度控制系统 243

5.2.2常用仪器型号及操作方法 244

5.2.2.1常用仪器型号及特点 244

5.2.2.2 GC9790型气相色谱仪的操作方法 252

5.2.2.3 GC7890型气相色谱仪的操作方法 266

5.2.3仪器的检定 277

5.2.3.1技术指标 277

5.2.3.2检定条件 279

5.2.3.3检定项目和检定方法 279

5.2.4日常维护保养 283

5.2.4.1气路系统的维护 284

5.2.4.2进样系统的维护 284

5.2.4.3分离系统的维护 285

5.2.4.4检测系统的维护 287

5.3分析中常见问题及解决措施 289

5.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 289

5.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 305

6高效液相色谱法 318

6.1高效液相色谱法介绍 318

6.1.1高效液相色谱法分析流程 318

6.1.2高效液相色谱法的分类 318

6.1.2.1吸附色谱 319

6.1.2.2分配色谱 320

6.1.2.3键合相色谱法 321

6.1.3高效液相色谱法的定性与定量方法 324

6.1.3.1定性方法 324

6.1.3.2定量方法 325

6.2高效液相色谱仪 326

6.2.1组成部件及功能 327

6.2.1.1高压输液系统 327

6.2.1.2进样系统 327

6.2.1.3分离系统 329

6.2.1.4检测系统 330

6.2.1.5馏分收集器 332

6.2.1.6数据处理系统（色谱工作站） 333

6.2.2高效液相色谱仪常用型号及使用方法 333

6.2.2.1高效液相色谱仪常用型号 333

6.2.2.2 Agilent 1200型高效液相色谱仪操作方法 335

6.2.3仪器的检定 339

6.2.3.1检定条件 339

6.2.3.2检定项目和检定方法 339

6.2.4高效液相色谱仪的日常维护保养 341

6.2.4.1样品的准备 341

6.2.4.2贮液器 341

6.2.4.3高压输液泵 342

6.2.4.4进样器 342

6.2.4.5色谱柱 343

6.2.4.6检测器 343

6.3分析中常见问题及解决措施 344

6.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 344

6.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 353

7红外吸收光谱法 361

7.1方法简介 361

7.1.1基本原理 361

7.1.1.1红外光谱的表示与分类 361

7.1.1.2产生红外光谱的原因和条件 362

7.1.1.3红外光谱与分子结构的关系 365

7.1.2特点与适用范围 371

7.1.3定性与定量方法 371

7.1.3.1定性分析 371

7.1.3.2定量分析 375

7.2仪器 375

7.2.1组成部件及功能 375

7.2.2常用仪器型号及操作方法 378

7.2.2.1常用仪器型号及特点 378

7.2.2.2PE SpectrumRXⅠ型FT-IR的操作方法 380

7.2.2.3红外光谱仪辅助设备的使用 386

7.2.3仪器的安装与验收 391

7.2.3.1仪器的安装条件 391

7.2.3.2仪器的验收 392

7.2.4日常维护保养 396

7.2.4.1工作环境 396

7.2.4.2日常维护和保养 396

7.2.4.3主要部件的维护和保养 397

7.3分析中常见问题及解决措施 398

7.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施 398

7.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施 402

附录 406

附录1 标准电极电位表（25℃） 406

附录2 石墨炉原子吸收测定的标准条件 411

附录3 部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子（基准物：苯） 415

附录4 常见官能团红外吸收特征频率表 425

参考文献 435