检测实验室不确定度的评定PDF电子书下载

第1章 概述 1

1.1 不确定度评定的发展史 1

1.1.1 不确定度的发展史 1

1.1.2 检测实验室不确定度评定的意义 2

1.1.3 质量管理标准和认可机构的要求 3

1.2 检测实验室与不确定度评定 5

1.2.1 检测与测试 5

1.2.2 检测实验室的不确定度评定 6

第2章 不确定度术语及定义 8

2.1 测量与测试的有关术语及定义 8

2.1.1 量quantity 8

2.1.2 特性characteristic 8

2.1.3 测量measurement 8

2.1.4 被测量measurand 9

2.1.5 测量结果measurement result， result of measurement 9

2.1.6 国际单位制（SI） International System of Units（SI） 9

2.1.7 测量误差measurement error， error of measurement 9

2.1.8 系统测量误差systematic measurement error 9

2.1.9 测量偏倚measurement bias 10

2.1.10 随机测量误差random measurement error 10

2.2 准确度（正确度、精密度）有关术语及定义 10

2.2.1 量的真值true quantity value， true value of quantity 10

2.2.2 约定量值conventional quantity value 10

2.2.3 接受参照值accepted reference value 10

2.2.4 测贡准确度measurement accuracy 11

2.2.5 测量正确度measurement trueness 11

2.2.6 测量精密度measurement precision 11

2.2.7 测量重复性measurement repeatability 11

2.2.8 重复性测量条件measurement repeatability condition 11

2.2.9 测量复现性measurement reproducibility 12

2.2.10 复现性测量条件measurement reproducibility condition 12

2.2.11 期间精密度测量条件intermediate precision condition of measurement 12

2.2.12 实验标准偏差experimental standard deviation（简称实验标准差） 12

2.3 测量不确定度有关术语及定义 13

2.3.1 测量不确定度measurement uncertainty 13

2.3.2 标准不确定度standard uncertainty 13

2.3.3 测量不确定度的A类评定Type A evaluation of measurement uncertainty 13

2.3.4 测量不确定度的B类评定Type B evaluation of measurement uncertainty 13

2.3.5 合成标准不确定度combined standard uncertainty 13

2.3.6 相对标准不确定度relative standard uncertainty 14

2.3.7 扩展不确定度expanded uncertainty 14

2.3.8 包含区间coverage interval 14

2.3.9 包含概率coverage probability 14

2.3.10 包含因子coverage factor 14

2.3.11 测量模型measurement model 14

2.3.12 测量函数measurement function 14

2.3.13 测量模型中的输入量input quantity in a measurement model 14

2.3.14 测量模型中的输出量output quantity in a measurement model 14

2.3.15 仪器的测量不确定度instrumental measurement uncertainty 14

2.3.16 零的测量不确定度null measurement uncertainty 14

2.3.17 不确定度报告uncertainty budget 15

2.3.18 自由度degrees of freedom 15

2.3.19 协方差covariance 15

2.3.20 相关系数correlation coefficient 15

2.4 其他与不确定度相关的术语及定义 16

2.4.1 校准calibration 16

2.4.2 验证verification 16

2.4.3 确认validation 16

2.4.4 示值indication 16

2.4.5 分辨力resolution 16

2.4.6 检出限detection 16

2.4.7 准确度等级accuracy class 16

2.4.8 最大允许测量误差maximum permissible measurement errors 16

2.4.9 校准曲线calibration curve 16

2.4.10 参考物质reference material， RM 16

2.4.11 有证参考物质certified reference material；CRM 17

第3章 不确定度评定的理论和方法 18

3.1 统计技术基础知识 18

3.1.1 随机变量random variable（GB/T 3358.1 ） 18

3.1.2 概率分布probability distribution（GB/T 3358.1 ） 18

3.1.3 不确定度评定中常用的概率分布 19

3.1.4 实验标准偏差 24

3.2 测试误差与测试不确定度的区别 24

3.3 评估不确定度的步骤 27

3.4 测量不确定度的来源分析 27

3.5 测量模型的建立 29

第4章 标准不确定度的A类评定 31

4.1 A类评定方法 31

4.2 贝塞尔公式法 31

4.3 极差法 32

4.4 测量过程合并标准偏差的评定 33

4.5 在规范化的常规检定、校准或检测中评定合并样本标准差 33

4.6 预评估重复性 34

4.7 评定A类标准不确定度应注意的事项 35

第5章 标准不确定度的B类评定 36

5.1 B类评定方法 36

5.2 区间半宽度的确定 36

5.3 置信因子k的确定方法 37

5.4 概率分布 37

5.5 B类标准不确定度的自由度 39

第6章 合成标准不确定度的计算 40

6.1 不确定度传播律 40

6.2 灵敏系数 40

6.2.1 输入量xi的变化对输出量y的影响 40

6.2.2 灵敏系数的计算 41

6.3 合成标准不确定度的计算 42

6.3.1 当各输入量间均不相关或弱相关时 42

6.3.2 当各输入量间强相关时 44

第7章 扩展不确定度与不确定度报告 45

7.1 扩展不确定度U 45

7.2 测量不确定度的报告与表示 45

7.2.1 测量不确定度报告 45

7.2.2 测量不确定度报告的表示 45

7.3 报告不确定度时的其他要求 46

7.4 测量不确定度的应用 46

7.4.1 校准证书中报告测量不确定度的要求 46

7.4.2 实验室的校准和测量能力表示 47

7.4.3 检测实验室对不确定度的要求 47

第8章 检测实验室测试结果不确定度评定 49

8.1 概述 49

8.2 测试结果不确定度的来源 49

8.3 测试结果不确定度评定的方法 49

8.3.1 确定测试方法 50

8.3.2 建立数学模型 50

8.3.3 被测量的最佳估计值 50

8.3.4 识别不确定度来源 50

8.3.5 标准不确定度的评定 52

8.3.6 合成标准不确定度的计算 54

8.3.7 扩展不确定度与测试结果不确定度的报告 55

8.4 检测实验室测试结果不确定度评定的简化 55

第9章 检测实验室常见不确定度分量的评定 58

9.1 概述 58

9.2 A类标准不确定度的评定 58

9.3 B类标准不确定度的评定 59

9.3.1 质量（天平） 59

9.3.2 体积（计量玻璃器具） 60

9.3.3 仪器的分辨力 63

9.3.4 试剂与标准溶液 64

9.3.5 标准溶液配制过程中引入的不确定度 64

9.3.6 标准物质的不确定度 65

9.3.7 摩尔质量（M）不确定度 66

9.3.8 数字修约的不确定度 67

9.4 抽样 67

9.5 测试仪器 68

9.5.1 通过计量检定证书提供的信息评定 68

9.5.2 通过准确度试验获得的信息评定 69

9.6 测试方法 69

9.6.1 偏倚（bias） 69

9.6.2 重复性和再现性（复现性） 70

9.6.3 标准工作曲线 71

9.6.4 回收率 73

9.6.5 滴定度（T） 74

9.6.6 峰高 74

第10章 测试不确定度的评定示例 78

10.1 对批煤炭灰分测试不确定度的评定 78

10.1.1 抽（采）样不确定度的评定 78

10.1.2 测试不确定度的评定 78

10.1.3 采样和测试的合成标准不确定度 80

10.1.4 扩展不确定度U的评定 80

10.1.5 测试结果及不确定度报告 80

10.1.6 讨论 80

10.2 样品中所含氢氧化钾的质量分数测定 80

10.3 化学法测定铁矿石铁含量的不确定度评定方法 82

10.3.1 方法介绍 82

10.3.2 不确定度的来源 83

10.3.3 标准不确定度的评定 83

10.4 原子荧光法测定总砷含量不确定度评定 86

10.5 校准用（镉）标准溶液的制备（根据欧洲分析化学中心提供的实例改写） 91

10.6 高效液相色谱柱后衍生法测定干果中黄曲霉毒素不确定度评定 93

10.7 国家标准HPLC法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定 97

10.8 蒸馏后滴定法测定肥料中总氮含量的不确定度评定 101

10.9 气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估 105

10.10 原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量的不确定度评定 108

10.11 微生物检测不确定度评定（根据TELARC提供的实例改编） 113

10.12 定量PCR检测大豆中转基因大豆含量的不确定度评定 116

附录 JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示 122

参考文献 176