分析样品前处理技术与应用PDF电子书下载

基础篇 3

第1章 绪论 3

1.1 分析样品前处理的目的与要求 3

1.2 样品前处理方法的评价与质量保证 5

1.2.1 样品前处理与分离科学 5

1.2.2 前处理方法评价 6

1.2.3 样品前处理方法的选择 7

1.3 溶剂特性及其选择方法 8

1.3.1 物质的溶解过程 8

1.3.2 溶剂的极性 9

1.3.3 溶剂选择方法 11

1.3.4 溶剂的纯化 12

1.4 前处理操作安全防护 13

1.4.1 物质危险性质标准 13

1.4.2 基本安全守则 14

1.4.3 溶剂使用安全知识 15

1.4.4 高压气瓶使用注意事项 18

1.4.5 防爆 19

1.5 分析样品前处理方法的发展趋势 19

参考文献 20

第2章 采样与样品保存 21

2.1 一般原则及注意事项 21

2.1.1 采样一般原则及注意事项 21

2.1.2 样品保存一般原则及注意事项 23

2.1.3 采样记录一般原则及注意事项 23

2.2 环境样品 24

2.2.1 水样的采集 24

2.2.2 土壤样品的采集 28

2.2.3 大气样品的采集 30

2.3 地质样品 33

2.3.1 常用采样方法 33

2.3.2 采样原则及要求 35

2.3.3 常见地质样品的采集 35

2.4 钢铁与金属材料样品 40

2.4.1 取样要求 40

2.4.2 熔炼分析样品的采集 40

2.4.3 成品分析样品（钢产品样品取样） 42

2.4.4 原材料复验分析样品 49

2.4.5 其他样品 50

2.4.6 制样标识 50

2.5 农产品样品 50

2.5.1 植物组织样品 51

2.5.2 籽粒样品 52

2.5.3 水果、蔬菜样品 52

2.5.4 饲料样品 54

2.6 食品样品 55

2.6.1 采样目的 55

2.6.2 采样工具和容器 55

2.6.3 样品分类 55

2.6.4 采样数量 56

2.6.5 采样步骤和方法 57

2.6.6 样品运输及保存 58

2.7 生物医学样品 59

2.7.1 采样要求 60

2.7.2 生物样品的采集 60

2.7.3 生物样品的储存 62

2.8 化工样品 62

2.8.1 固体化工产品的采样 62

2.8.2 液体化工产品的采样 64

2.8.3 气体化工产品的采样 67

2.9 轻工样品 72

2.9.1 定义 72

2.9.2 轻工样品抽样 73

2.9.3 多种轻工产品采样方法 75

参考文献 75

第3章 样品分解 76

3.1 概述 76

3.1.1 样品分解过程中的污染 76

3.1.2 样品分解过程中的损失 78

3.1.3 操作安全问题 78

3.2 溶解 79

3.2.1 水溶解 79

3.2.2 顺序提取 81

3.3 湿式消解 84

3.3.1 常压消解 84

3.3.2 高压消解 87

3.3.3 流动消解 88

3.3.4 蒸气消解 89

3.3.5 纯酸的制备与超净器皿 89

3.4 能量辐射消解 92

3.4.1 红外／紫外辅助消解 92

3.4.2 超声辅助消解 93

3.4.3 微波辅助消解 94

3.4.4 微波辅助紫外消解 97

3.4.5 微波辅助消解的一般安全问题 98

3.4.6 多种湿式消解的比较 98

3.5 水解 99

3.5.1 酸水解和碱水解 99

3.5.2 酶水解 100

3.6 干灰化 100

3.6.1 高温干灰化 101

3.6.2 低温干灰化 102

3.6.3 微波灰化 103

3.7 燃烧分解 103

3.7.1 氧瓶燃烧 103

3.7.2 氧弹燃烧 103

3.7.3 高温燃烧水解 104

3.7.4 微波诱导燃烧 104

3.7.5 在线燃烧离子色谱 105

3.8 熔融 106

3.8.1 概述 106

3.8.2 熔融操作 106

3.8.3 熔剂选择 107

3.8.4 常用坩埚 111

3.8.5 其他熔融方法 112

参考文献 112

第4章 溶剂萃取分离 115

4.1 溶剂萃取方法分类与特点 115

4.2 经典液液萃取 118

4.2.1 方法原理与特点 118

4.2.2 萃取体系与操作方式 118

4.2.3 溶剂选择及乳化去除办法 121

4.2.4 应用概述 123

4.3 双水相萃取 123

4.3.1 方法原理 123

4.3.2 萃取体系 124

4.3.3 萃取流程 125

4.3.4 影响因素 126

4.3.5 特点与应用 127

4.4 胶团萃取 127

4.4.1 方法原理与特点 127

4.4.2 萃取体系 129

4.4.3 影响因素 130

4.4.4 应用概述 131

4.5 液相微萃取 131

4.5.1 方法原理与特点 131

4.5.2 萃取模式 133

4.5.3 单滴微萃取 133

4.5.4 多孔中空纤维液相微萃取 135

4.5.5 分散液相微萃取 137

4.6 索氏提取 137

4.6.1 方法原理与特点 137

4.6.2 影响索氏提取的因素 139

4.6.3 应用概述 140

4.7 超声波萃取 140

4.7.1 方法原理与特点 140

4.7.2 实验装置 141

4.7.3 影响因素 142

4.8 微波辅助萃取 142

4.8.1 方法原理与特点 142

4.8.2 实验装置 143

4.8.3 影响因素 144

4.8.4 应用概述 145

4.9 超临界流体萃取 146

4.9.1 方法原理与特点 146

4.9.2 实验装置 147

4.9.3 影响因素 147

4.9.4 亚临界水萃取 149

4.9.5 应用概述 149

4.10 快速溶剂萃取 150

4.10.1 方法原理与特点 150

4.10.2 实验装置 151

4.10.3 影响因素 152

4.10.4 选择性萃取 153

4.10.5 应用概述 154

参考文献 154

第5章 固相萃取分离 157

5.1 引言 157

5.2 常规固相萃取 157

5.2.1 固相萃取原理 157

5.2.2 固相萃取常用固定相 160

5.2.3 固相萃取装置与操作 163

5.2.4 固相萃取方法开发 166

5.3 分散固相萃取 171

5.3.1 分散固相萃取 171

5.3.2 基质固相分散萃取 172

5.3.3 磁固相萃取 175

5.4 固相微萃取 176

5.4.1 固相微萃取原理 177

5.4.2 固相微萃取的形式 177

5.4.3 固相微萃取的方法开发 182

5.5 整体柱固相萃取 187

5.5.1 概述 187

5.5.2 整体柱的制备 187

5.5.3 整体柱固相萃取 188

5.6 其他新型固相萃取技术 189

5.6.1 分子印迹固相萃取 189

5.6.2 限进介质固相萃取 191

5.6.3 生物亲和固相萃取 192

5.6.4 纳米材料固相萃取 193

参考文献 195

第6章 膜分离 199

6.1 概述 199

6.2 膜过滤 200

6.2.1 微滤 201

6.2.2 超滤 206

6.3 透析 208

6.3.1 透析技术的原理与特点 208

6.3.2 透析膜 209

6.3.3 透析在样品前处理中的应用 209

6.4 电渗析 212

6.4.1 基本原理 212

6.4.2 电渗析离子交换膜 212

6.4.3 电渗析法在样品前处理中的应用 213

6.5 膜萃取 213

6.5.1 方法原理与特点 213

6.5.2 微孔膜液-液萃取 214

6.5.3 中空纤维膜萃取 215

6.5.4 支撑液膜萃取 216

6.6 亲和膜分离 219

6.6.1 分离原理 219

6.6.2 亲和膜 220

6.6.3 亲和膜分离方式 221

6.6.4 亲和膜分离在样品前处理中的应用 221

参考文献 222

第7章 色谱分离 223

7.1 纸色谱 223

7.1.1 平面色谱概述 223

7.1.2 纸色谱原理与条件选择 225

7.1.3 纸色谱样品前处理应用 226

7.2 薄层色谱 227

7.2.1 固定相与分离原理 227

7.2.2 展开剂与展开方式 228

7.2.3 薄层色谱样品前处理应用 229

7.3 凝胶色谱 230

7.3.1 分离原理与特点 230

7.3.2 凝胶固定相 231

7.3.3 凝胶色谱样品前处理应用 232

7.4 柱层析 233

7.4.1 概述 233

7.4.2 常用固定相 234

7.4.3 柱层析操作 236

7.4.4 柱层析样品前处理应用 237

7.5 柱切换技术 238

7.5.1 柱切换流路 239

7.5.2 在线富集 240

7.5.3 在线干扰消除 240

7.5.4 分组顺序分析 242

参考文献 242

第8章 其他样品净化与富集技术 244

8.1 沉淀分离法 244

8.1.1 沉淀的生成与沉淀方式 244

8.1.2 直接沉淀 245

8.1.3 共沉淀 246

8.1.4 均相沉淀 247

8.1.5 离心分离 249

8.2 泡沫浮选 250

8.2.1 方法原理与类型 250

8.2.2 沉淀浮选 251

8.2.3 离子浮选 253

8.2.4 溶剂浮选 253

8.3 挥发与蒸馏 254

8.3.1 挥发 255

8.3.2 蒸发 255

8.3.3 常规蒸馏 256

8.3.4 分子蒸馏 257

8.4 电化学分离 260

8.4.1 自发电沉积 260

8.4.2 电解 260

8.4.3 电泳分离法 262

8.4.4 化学修饰电极 266

8.5 超分子分离 266

8.5.1 小分子聚集体 267

8.5.2 冠醚 268

8.5.3 杯芳烃及其衍生物 269

8.5.4 环糊精及其衍生物 272

8.5.5 分子印迹聚合物 273

8.6 样品前处理芯片技术 276

8.6.1 芯片毛细管电泳 276

8.6.2 芯片多相层流无膜扩散分离 278

8.6.3 芯片液-液萃取 280

8.6.4 芯片固相萃取 281

8.6.5 芯片过滤 281

8.6.6 芯片渗析分离 282

参考文献 282

第9章 自动化样品前处理技术 284

9.1 概述 284

9.1.1 样品自动识别与跟踪技术 284

9.1.2 工作站与机器人 285

9.1.3 自动化样品前处理的时序 286

9.1.4 样品前处理的自动化与联用 287

9.1.5 自动化样品前处理的优势与问题 288

9.1.6 自动化样品前处理的发展趋势 288

9.2 自动溶剂萃取 289

9.2.1 自动索氏提取 289

9.2.2 加压溶剂萃取 291

9.2.3 微波辅助萃取 292

9.2.4 超临界流体萃取 294

9.3 自动浓缩 296

9.3.1 自动蒸发浓缩 296

9.3.2 在线浓缩柱技术 298

9.4 自动热解吸 298

9.5 自动顶空萃取 299

9.5.1 自动静态顶空萃取 299

9.5.2 自动吹扫捕集 301

9.6 自动固相萃取 303

9.6.1 概述 303

9.6.2 离线自动化固相萃取技术 304

9.6.3 在线固相萃取技术 307

9.6.4 自动化固相微萃取技术 309

9.6.5 QuEChERS的自动化技术 311

9.7 自动凝胶净化 312

9.7.1 凝胶净化的自动化技术 312

9.7.2 在线凝胶净化 313

9.8 自动化样品分解技术 314

9.8.1 自动化电热消解技术 315

9.8.2 微波消解的自动化技术 316

9.8.3 熔融的自动化技术 317

9.9 在线过滤和透析技术 318

9.9.1 在线超滤 318

9.9.2 在线透析 318

9.10 样品前处理技术的自动化平台 319

9.10.1 无机样品前处理平台技术 319

9.10.2 有机样品前处理平台技术 320

9.10.3 微全分析系统／芯片实验室 322

参考文献 323

应用篇 327

第10章 环境样品前处理 327

10.1 概述 327

10.2 环境空气和废气 328

10.2.1 空气污染的特点 328

10.2.2 大气中挥发性有机物 328

10.2.3 大气中微量有害金属 331

10.2.4 汽车尾气 332

10.2.5 室内空气 332

10.3 水样 333

10.3.1 水样的类型与特点 333

10.3.2 生活饮用水 334

10.3.3 天然水 336

10.3.4 海水 346

10.3.5 城市污水 347

10.4 污泥和底泥 350

10.4.1 污泥和底泥的特点 350

10.4.2 重金属元素测定样品前处理 351

10.4.3 氮磷测定样品前处理 351

10.4.4 有机物测定样品前处理 352

10.5 土壤 356

10.5.1 土壤样品的特点 356

10.5.2 重金属元素 357

10.5.3 土壤中的阴离子 357

10.5.4 微量有机物 358

10.6 固体废物和危险废物 362

参考文献 369

第11章 地质样品前处理 373

11.1 概述 373

11.2 岩石、土壤样品 374

11.2.1 硅酸盐岩石样品 374

11.2.2 碳酸盐岩石样品 381

11.3 金属矿石矿物样品 382

11.3.1 铁矿石样品 383

11.3.2 锰矿石样品 385

11.3.3 铬铁矿样品 386

11.3.4 （钒）钛磁铁矿样品 387

11.3.5 铜矿石样品 388

11.3.6 铅矿石样品 388

11.3.7 多金属矿石样品 389

11.4 非金属矿石矿物样品 390

11.4.1 磷矿石样品 390

11.4.2 硫铁矿样品 390

11.4.3 高岭土、黏土样品 391

11.4.4 萤石样品 392

11.4.5 铝土矿石样品 392

11.4.6 云母、石棉样品 393

11.4.7 重晶石样品 394

11.5 稀土、稀有、稀散和贵金属矿石样品 395

11.5.1 稀土金属矿石 395

11.5.2 稀有、稀散元素样品 398

11.5.3 贵金属矿石样品 399

11.6 液态矿产样品 401

11.6.1 海水样品 401

11.6.2 卤水样品 402

11.7 其他样品 403

11.7.1 土壤样品顺序提取 403

11.7.2 煤和煤灰样品 408

11.7.3 富钴结壳 410

参考文献 411

第12章 冶金材料样品前处理 415

12.1 概述 415

12.1.1 钢铁样品 415

12.1.2 铁合金 416

12.1.3 纯金属及金属氧化物 416

12.1.4 各种合金 417

12.2 标准方法 418

12.3 应用实例 419

12.3.1 钢铁 419

12.3.2 合金 423

12.3.3 金属及其氧化物 431

参考文献 443

第13章 农产品样品前处理 445

13.1 概述 445

13.2 植物性农产品 446

13.2.1 植物性农产品中无机元素的检测 446

13.2.2 植物性农产品中有机物的检测 450

13.2.3 植物性农产品中功能成分的检测 459

13.3 动物性农产品 464

13.3.1 畜禽类农产品 464

13.3.2 水产品 477

参考文献 486

第14章 食品样品前处理 490

14.1 概述 490

14.2 营养成分 491

14.2.1 蛋白质与氨基酸 491

14.2.2 脂肪与脂肪酸 492

14.2.3 碳水化合物 494

14.2.4 水分 496

14.2.5 维生素 496

14.2.6 矿物质 498

14.3 食品添加剂 500

14.3.1 防腐剂与抗氧化剂 501

14.3.2 着色剂和甜味剂 504

14.4 农药残留 508

14.5 兽药残留 512

14.6 真菌毒素 517

14.7 污染物 519

14.7.1 有害重金属 520

14.7.2 亚硝酸盐与硝酸盐 523

14.7.3 苯并［a］芘 523

14.7.4 N-二甲基亚硝胺 525

14.7.5 多氯联苯 526

14.7.6 氯丙醇与氯丙醇酯 527

14.7.7 食品接触材料迁移物 529

14.8 非法添加物 531

14.8.1 工业染色剂 531

14.8.2 三聚氰胺和三聚氰酸 533

14.8.3 吊白块 534

14.8.4 溴酸钾 535

14.8.5 富马酸二甲酯 535

参考文献 536

第15章 生物和医药样品前处理 540

15.1 概述 540

15.1.1 生命科学的发展状况 540

15.1.2 生物和医药样品前处理技术特点 540

15.2 生物样品的采集和前处理方法 541

15.2.1 常用生物样品的采集和储藏 541

15.2.2 生物样品前处理方法 544

15.3 生物样品前处理应用实例 547

15.3.1 血液 547

15.3.2 尿液 550

15.3.3 唾液 553

15.3.4 毛发 556

15.3.5 骨骼、指甲 558

15.3.6 脏器 559

15.4 药物样品的采集和前处理方法 561

15.4.1 药物样品的特点 561

15.4.2 化学合成原料药前处理方法 562

15.4.3 药物制剂前处理方法 565

15.4.4 中药分析前处理方法 567

15.5 药物样品前处理应用实例 571

15.5.1 化学合成原料药 571

15.5.2 药物制剂 573

15.5.3 中药材 575

15.5.4 中成药 580

15.5.5 其他药物样品 583

参考文献 584

第16章 化工样品前处理 588

16.1 样品类型与特点 588

16.1.1 化工行业特点 588

16.1.2 油品分析 589

16.1.3 分析标准 591

16.2 样品前处理方法简述 594

16.2.1 族组成分析前处理 594

16.2.2 无机化前处理 595

16.2.3 油类样品前处理 596

16.2.4 石油加工产品样品前处理 597

16.2.5 催化剂和添加剂样品前处理 597

16.3 应用实例 598

16.3.1 石油及产品 598

16.3.2 化工、石油制品 604

16.3.3 催化剂、助剂与添加剂 612

16.3.4 其他化工产品 617

参考文献 620

第17章 精细化工和轻工产品样品前处理 623

17.1 玩具样品前处理 623

17.2 纺织品样品前处理 631

17.3 食品接触材料 638

1 7.4 化妆品样品前处理 644

参考文献 652

第18章 其他样品前处理 655

18.1 毒素样品前处理 655

18.1.1 高毒性毒素样品前处理 655

18.1.2 中药材及谷物中的毒素样品前处理 658

18.1.3 微囊藻毒素样品前处理 659

18.1.4 毒蘑菇类毒素样品前处理 660

18.2 生物战剂和化学毒剂样品前处理 661

18.2.1 生物战剂样品前处理 661

18.2.2 化学毒剂样品前处理 662

18.3 刑侦样品前处理 666

18.3.1 毒品样品前处理 666

18.3.2 印章色痕与签字色痕样品前处理 670

18.3.3 爆炸物样品前处理 670

18.3.4 毒物样品前处理 672

18.3.5 含酒精的血液样品前处理 677

18.4 放射性样品前处理 677

18.5 考古与文物样品前处理 679

18.5.1 陶瓷样品前处理 679

18.5.2 骨骼样品前处理 680

18.5.3 金属样品前处理 681

18.5.4 首饰样品前处理 681

参考文献 682