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第一章 化学实验基础知识 1

概述 1

1-1 化学实验室基本规则及安全知识 1

1-2 化学实验常用器皿 2

1-3 化学实验用水 10

1-4 化学试剂 10

1-5 化学实验中的废弃物处理及意外事故的紧急处理 11

1-6 实验内容预习、实验数据记录、实验结果表达和实验报告书写 13

1-7 化学实验数据处理 14

1-7-1 误差分析 14

1-7-2 化学实验数据的表达方法 19

第二章 化学实验基本操作 24

概述 24

2-1 玻璃仪器的洗涤与干燥 24

2-2 化学试剂的取用 26

2-3 加热方法、温度测量与控制 29

2-3-1 加热方法 29

2-3-2 温度测量及控制技术 35

2-4 气体的发生、净化、干燥与收集 39

2-5 有机溶剂的纯化和无水处理 41

2-6 滴定分析基本操作及常用量器的使用 43

2-7 台秤与分析天平的使用 50

2-8 分离与提纯技术 58

2-8-1 过滤 58

2-8-2 重结晶 62

2-8-3 蒸馏与分馏 66

2-8-4 干燥 79

2-8-5 萃取 86

2-8-6 升华 89

2-9 物理常数的测定技术 91

2-9-1 熔点的测定 91

2 9 2 沸点的测定 95

2-9-3 折射率 96

2-9-4 旋光度 99

2-9-5 相对密度 101

2-10 气压计的使用 102

2-11 钢瓶和氧气的使用 104

第三章 物质的分离与纯化 107

概述 107

实验3-1 粗食盐的提纯 107

实验3-2 苯甲酸的重结晶 110

实验3-3 工业乙醇的蒸馏与分馏 111

实验3-4 从茴香子中提取茴香油 113

实验3 5 从茶叶中提取咖啡因 116

实验3-6 油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质 118

第四章 物理与化学常数的测定 121

概述 121

实验4-1 熔点的测定 121

实验4-2 沸点的测定 123

实验4-3 旋光度的测定 124

实验4-4 醋酸电离度和电离常数的测定 125

实验4-5 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定 129

实验4-6 电导法测定弱酸的电离平衡常数 132

第五章 定量分析 137

概述 137

实验5-1 物质的称量 137

实验5-2 酸碱标准溶液的配制与标定 138

5-2-1 间接法配制酸碱标准溶液 138

5-2 2 酸碱滴定练习及酸碱比较滴定 139

5-2-3 盐酸标准溶液浓度的标定 142

5-2-4 氢氧化钠标准溶液浓度的标定 144

实验5-3 食醋中总酸量的测定 145

实验5 4 混合碱的测定（双指示剂法） 148

实验5-5 生理盐水中氯化钠含量的测定（莫尔法） 150

实验5-6 EDTA标准溶液的配制与标定 152

实验5-7 水的总硬度及水中钙、镁含量的测定 154

实验5-8 KMnO4标准溶液的配制与标定 157

实验5-9 双氧水中H2O2含量的测定 159

实验5-10 KMnO4法测定石灰石样品中钙的含量 161

实验5-11 水中化学耗氧量（COD）的测定 163

实验5-12 K2Cr2O7法测定硫酸亚铁样品中的铁含量 165

实验5-13 I2和Na2S2O3标准溶液的配制与标定 167

实验5-14 水果中维生素C含量的测定 169

实验5-15 葡萄糖含量的测定 170

第六章 有机合成 172

概述 172

实验6-1 2-甲基-2-己醇的合成 172

实验6-2 苯乙酮的合成 173

实验6-3 乙酸乙酯的合成 175

实验6-4 乙酰水杨酸的合成 179

实验6-5 多组分一锅煮反应——Biginelli反应 180

实验6-6 超声波辐射合成肉桂酸甲酯 185

实验6-7 微型实验——甲基橙的制备 187

第七章 电化学分析 191

概述 191

实验7-1 氟离子选择性电极法测定水样中的氟离子含量（标准曲线法） 192

实验7-2 氯离子选择性电极法测定水样中的氯离子含量（标准加入法） 194

实验7-3 电势滴定法测定溶液的pH、弱酸的解离常数和浓度 197

实验7-4 阳极溶出伏安法测定水中的镉 199

实验7-5 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 202

第八章 波谱分析 205

概述 205

实验8-1 可见吸收光谱法测定铁的含量 205

实验8-2 可见吸收光谱法测定水中氨（铵）氮的含量 208

实验8-3 可见吸收光谱法测定磷的含量 210

实验8-4 可见吸收光谱法测定有色混合物中各组分的含量 212

实验8-5 硝酸钾和高锰酸钾的紫外-可见吸收光谱扫描和分析 215

实验8-6 紫外吸收光谱法测定饮料中的防腐剂 216

实验8-7 荧光光度法测定维生素B2的含量 218

实验8-8 原子吸收光谱法测定自来水中的镁（标准曲线法） 221

实验8-9 原子吸收光谱法测定天然水中的钙（标准加入法） 225

实验8-10 原子吸收光谱法测定毛发中锌、铜的含量 226

实验8-11 红外吸收光谱的测绘和分析（薄膜法） 228

实验8-121 H核磁共振波谱法鉴定乙苯、乙醇、苯甲酸乙酯和未知物 231

实验8-13 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分 235

第九章 色谱分析 238

概述 238

实验9-1 气相色谱柱效能和最佳载气流速的测定 239

实验9-2 色谱柱温对分离度的影响 241

实验9-3 正构烷烃的保留值法定性及归一化法定量分析 243

实验9-4 气相色谱法测定白酒中乙醇的含量 245

实验9-5 气相色谱法测定植物油脂肪酸 247

实验9-6 薄层色谱法提取和鉴定绿叶菜中的天然色素 249

实验9-7 高效液相色谱法测定小麦中的氨基酸 252

实验9-8 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素 254

第十章 化学热力学与化学动力学 257

概述 257

实验10-1 恒温槽的恒温性能测定 257

实验10-2 燃烧热的测定 259

实验10-3 硫酸铜溶解热的测定 263

实验10-4 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量 266

实验10-5 纯液体饱和蒸气压的测定 268

实验10-6 完全互溶双液系气液平衡相图 272

实验10-7 蔗糖水解转化的动力学研究 275

实验10-8 一级反应动力学——H2O2催化分解速率系数的测定 278

实验10-9 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定 280

实验10-10 原电池电动势及其温度系数的测定 283

实验10-11 示波电势动力学分析法测定水样中痕量酚 288

实验10-12 强酸与强碱反应的摩尔焓变测定 290

第十一章 表面化学与胶体化学 294

概述 294

实验11-1 最大气泡法测定溶液表面张力 294

实验11-2 液体黏度的测定 298

实验11-3 黏度法测定高分子化合物的相对分子质量 301

第十二章 综合实验及设计性实验 304

概述 304

实验12-1 硫酸亚铁铵的制备与分析 304

实验12-2 纳米氧化锌的制备与分析 307

实验12-3 食品中微量铅元素的检测 308

实验12-4 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定 310

实验12-5 从松节油合成樟脑 312

实验12-6 苯甲酸的微波合成和表征 314

实验12-7 外消旋体1，1′-联-2-萘酚（BINOL）的合成及其拆分 316

实验12-8 β-环糊精交联树脂合成及分离分析微量铜 321

实验12-9 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定 323

实验12-10 自行设计实验——醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的鉴定 324

实验12-11 自行设计实验——混合溶液中铅、铋含量的连续测定 326

实验12-12 自行设计实验——土壤、血清和苹果中钙的提取与测定 327

附录 328

附录一 常见元素的相对原子质量表（12C＝12） 328

附录二 常见化合物的相对分子质量表 330

附录三 常见离子和化合物的颜色 333

附录四 几种常用酸碱的浓度 335

附录五 某些试剂的配制 335

附录六 常用指示剂及试纸的配制 340

附录七 常用缓冲溶液的配制 345

附录八 常用洗涤剂的配制 346

附录九 滴定分析中常用的基准物质 347

附录十 不同温度下水的饱和蒸气压（kPa） 348

附录十一 某些有机物的蒸气压 349

附录十二 气相色谱常用固定液 350

附录十三 HPLC常用试剂的性质 350

主要参考文献 351