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第1章 分析化学实验安全知识 1

1.1 实验室规则 1

1.2 化学实验室的安全知识 1

1.3 实验室中意外事故的急救处理 3

1.4 实验室中的一些剧毒及强腐蚀性物品知识 4

1.5 灭火常识 5

1.6 实验室三废无害化处理 7

1.6.1 实验室废水处理 7

1.6.2 实验室废气处理 8

1.6.3 实验室废渣处理 8

第2章 分析化学实验要求和预习要点 9

2.1 目的和要求 9

2.2 分析化学实验教学特点和目标 9

2.2.1 课程特色 9

2.2.2 分析化学实验内容介绍 10

2.2.3 主要实验技能 12

2.2.4 主要培养的实验素养 13

2.2.5 着重培养的实验能力 13

2.2.6 对实验数据和实验结果的要求 13

2.3 分析化学实验课程要求 13

2.3.1 对实验课程的要求 13

2.3.2 实验室守则 14

2.4 实验成绩评定的量化标准 14

2.4.1 实验前预习情况 14

2.4.2 实验态度和遵规守纪情况 14

2.4.3 实验操作技术规范情况 15

2.4.4 实验结果的准确度、精密度和有效数字的表达情况 15

2.4.5 实验报告的撰写情况 15

2.5 分析化学实验预习提要 15

2.5.1 分析化学实验预习的要求 15

2.5.2 分析化学实验（预习）报告格式 16

2.6 分析化学实验预习提要示例 16

第3章 分析化学实验基础知识 27

3.1 试样的采集、分解和制备 27

3.1.1 试样的采集和制备 27

3.1.2 试样的分解 30

3.1.3 各种容器材料的使用和维护 34

3.2 滴定分析法概述 35

3.2.1 滴定分析法的特点 36

3.2.2 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 36

3.2.3 溶液浓度和标准溶液 38

3.3 几种常用标准溶液的配制与标定 45

3.3.1 酸碱滴定用标准溶液 45

3.3.2 配位滴定用标准溶液 47

3.3.3 氧化还原滴定用标准溶液 48

3.3.4 沉淀滴定用标准溶液 50

3.4 常见缓冲溶液的配制 51

3.4.1 缓冲溶液pH计算 51

3.4.2 缓冲溶液的选择 52

3.4.3 常见缓冲溶液的配制 53

3.5 一般溶液和一些特殊要求纯水的制备 57

3.5.1 一般溶液的配制 57

3.5.2 一些特殊要求纯水的制备 58

3.6 有效数字和误差计算 59

3.6.1 误差计算 59

3.6.2 有效数字及运算规则 59

3.7 分析浓度及分析结果的表示方法 60

3.7.1 溶液组成量度的表示方法 60

3.7.2 分析结果的表示方法 61

3.8 分析质量的保证和控制 61

3.8.1 选择适当的分析方法 62

3.8.2 减小测量的相对误差 62

3.8.3 减小随机误差 62

3.8.4 消除系统误差 63

3.9 分析结果计算 63

第4章 化学实验基本操作 65

4.1 实验室用水的规格、制备及检验方法 65

4.1.1 实验用水规格及技术指标 65

4.1.2 纯水的制备 66

4.1.3 纯水的检验方法 67

4.2 常用玻璃器皿的洗涤和干燥 68

4.2.1 定量分析实验常用器皿介绍 68

4.2.2 容器的洗涤 74

4.2.3 容器的干燥 75

4.3 试剂及其取用方法 76

4.3.1 试剂的分类 76

4.3.2 试剂的保管和选用 77

4.3.3 取用试剂规则 77

4.4 加热方法 78

4.4.1 加热用的仪器 78

4.4.2 液体的加热 79

4.4.3 液体的蒸发和浓缩 80

4.5 台秤的使用 80

4.6 分析天平和称量 80

4.6.1 天平室规则 81

4.6.2 天平使用规则 81

4.6.3 分析天平的构造原理 82

4.6.4 天平的灵敏度 84

4.6.5 天平的检查 85

4.6.6 称量方法 86

4.6.7 天平常见故障的排除 88

4.7 滴定分析基本操作 89

4.7.1 移液管和吸量管 89

4.7.2 容量瓶 91

4.7.3 滴定管 93

4.8 重量分析基本操作 98

4.8.1 样品的溶解 98

4.8.2 沉淀 99

4.8.3 过滤和洗涤 99

4.8.4 干燥和灼烧 105

4.9 常见分析化学实验仪器及使用方法 107

4.9.1 电子天平 107

4.9.2 紫外-可见分光光度计 109

4.9.3 酸度计 110

4.9.4 离心机 111

4.9.5 集热式磁力搅拌器 112

4.9.6 冷冻干燥器 113

第5章 基础分析化学实验 115

实验5.1 天平称量练习 115

实验5.2 滴定分析操作练习（Ⅰ） 117

实验5.3 滴定分析操作练习（Ⅱ） 118

实验5.4 容量器皿的校准 120

实验5.5 酸碱滴定法测定未知碱的浓度 122

实验5.6 有机酸摩尔质量的测定 123

实验5.7 工业醋酸中醋酸含量的测定 124

实验5.8 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 126

实验5.9 直接酸碱滴定样品中的磷 127

实验5.10 乙酰水杨酸含量的测定 129

实验5.11 酸碱滴定法测定食品中硅藻土中硅含量 131

实验5.12 表面活性剂的化学分析 132

实验5.13 HCl和HAc混合液的电位滴定 136

实验5.14 食品中总酸和氨基酸氮的测定 139

实验5.15 配位滴定法测定钙、镁 140

实验5.16 铋、铅混合液中Bi3+,Pb2+的连续滴定 142

实验5.17 返滴定法测定铝 144

实验5.18 铜合金中铜的配位置换滴定法 146

实验5.19 用XO-CTMAB做指示剂测定试样中的钙、镁 148

实验5.20 Zn2+,Pb2+,Ca2+,Mg2+的连续滴定 149

实验5.21 配位滴定法测定试样中的镍 151

实验5.22 胃舒平药片中铝和镁的测定 153

实验5.23 无汞盐法测定铁矿石中的全铁 155

实验5.24 碘量法测定铜 157

实验5.25 碘量法测定水中的溶解氧 160

实验5.26 白云石中钙的测定（高锰酸钾法） 163

实验5.27 耗氧量（COD）的测定 165

实验5.28 葡萄糖含量的测定（碘量法） 167

实验5.29 维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定 169

实验5.30 碘量法测定硫酸铜晶体结晶水的数量 171

实验5.31 氯化物中氯的测定（莫尔法） 172

实验5.32 酱油中氯化钠的测定 174

实验5.33 钢铁中镍的测定（丁二酮肟镍重量法） 176

实验5.34 氯化钡中钡的测定（硫酸钡重量法） 178

实验5.35 5-Br-PADAP分光光度法测定微量钴 180

实验5.36 邻菲哕啉光度法测定铁（基本条件实验和配位组成的测定） 182

第6章 综合实验 187

实验6.1 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定 187

实验6.2 Fe3O4磁性材料的制备及分析 192

实验6.3 SDS在Al2O3表面的聚集及分离、富集铜离子 194

实验6.4 绿茶中茶多糖的提取及含量测定 197

实验6.5 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析 198

实验6.6 YBaCuO超导材料的制备及成分结构分析 200

实验6.7 蛋清中白蛋白的磁性分离和测定 202

实验6.8 纳米碱式硫酸铜的均匀沉淀法制备及纯度分析 204

实验6.9 超微粒子CuSO4·5H2O的制备及纯度分析 207

实验6.10 类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封 208

实验6.11 MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰 211

实验6.12 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析 214

实验6.13 聚乙烯醇（PVA）膜的制备、改性及应用 216

实验6.14 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析 218

实验6.15 微孔滤膜富集测定食品中微量铁 221

实验6.16 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成测定 223

实验6.17 氨基酸的薄层层析分离和鉴定 225

实验6.18 离子色谱测定地表水中阴离子 227

实验6.19 聚乙二醇—硫酸铵—亚硝基R盐体系用于钴（Ⅱ）的萃取分离 229

实验6.20 吐温80—（NH4）2SO4—H2O液固萃取体系纯化苹果酸脱氢酶 231

实验6.21 聚乙烯吡咯烷酮—盐—水液固萃取体系分离溶菌酶 232

实验6.22 微量镍的萃取分离及测定 234

实验6.23 液膜分离富集、测定水中微量苯酚 235

实验6.24 开管毛细管预富集结合流动注射法测定痕量铁 237

实验6.25 从茶叶中提取儿茶素和咖啡因 239

实验6.26 从蛋壳中制备乳酸钙及其成分分析 240

实验6.27 壳聚糖的制备、降解及应用 242

实验6.28 海藻酸盐—钙络合物的制备、组成和络合常数测定 245

第7章 实验数据和处理 256

实验5.1 天平称量练习 256

实验5.2 滴定分析操作练习（Ⅰ） 258

实验5.3 滴定分析操作练习（Ⅱ） 259

实验5.4 容量器皿的校准 260

实验5.5 酸碱滴定法测定未知碱的浓度 261

实验5.6 有机酸摩尔质量的测定 262

实验5.15 配位滴定法测定钙、镁 263

实验5.16 铋、铅混合液中Bi3+,Pb2+的连续滴定 264

实验5.17 返滴定法测定铝 265

实验5.18 铜合金中铜的配位置换滴定法 266

实验5.22 胃舒平药片中铝和镁的测定 267

实验5.23 无汞盐法测定铁矿石中的全铁 268

实验5.24 碘量法测定铜 269

实验5.26 白云石中钙的测定（高锰酸钾法） 270

实验5.27 耗氧量（COD）的测定 271

实验5.28 葡萄糖含量的测定（碘量法） 272

实验5.30 碘量法测定硫酸铜晶体结晶水的数量 273

实验5.33 钢铁中镍的测定（丁二酮肟镍重量法） 274

实验5.36 邻菲哕啉光度法测定铁（基本条件实验和配位组成的测定） 275

实验6.1 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定 277

实验6.2 Fe3O4磁性材料的制备及分析 279

实验6.3 SDS在Al2O3表面的聚集及分离、富集铜离子 280

实验6.4 绿茶中茶多糖的提取和含量测定 281

实验6.5 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析 282

实验6.6 YBaCuO超导材料制备及成分结构分析 283

实验6.10 类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封 284

实验6.12 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析 285

实验6.13 聚乙烯醇（PVA）膜的制备、改性及应用 287

实验6.14 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析 288

实验6.15 微孔滤膜富集测定食品中微量铁 290

实验6.19 聚乙二醇—硫酸铵亚硝基R盐体系用于钴（Ⅱ）的萃取分离 291

实验6.26 从蛋壳中制备乳酸钙及其成分分析 292

实验6.28 海藻酸盐—钙络合物制备、组成和络合常数测定 293

附录 294

附录1 洗涤液的配制及使用 294

附录2 市售酸碱试剂的浓度及比重 295

附录3 常用指示剂 295

附录4 不同温度下稀溶液体积对温度的补正值 298

附录5 化学试剂纯度分级表 299

附录6 元素的相对原子质量表（1989） 299

附录7 化合物的相对分子质量表（1989） 301

附录8 常用基准物质的干燥条件和应用 306

附录9 无机酸在水溶液中的解离常数（25℃） 307

附录10 EDTA的lg αY（H）值 308

附录11 标准电极电势 309

附录12 难溶化合物的溶度积常数 322