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第1章 分析化学实验基础知识 1

1.1 分析化学实验课的任务和要求 1

1.2 分析化学实验的一般知识 1

1.3 实验数据的记录和实验报告 5

第2章 分析化学实验的基本操作 8

2.1 分析天平及其基本操作 8

2.2 常用玻璃器皿 11

2.3 常用分析仪器及其使用方法 17

第3章 化学分析实验 26

3.1 电光分析天平减量法称量练习 26

3.1 Photoelectric Analytical Balance Weighing Practice with Decrement Method 28

3.2 电子分析天平的称量练习 31

3.2 Electronic Analytical Balance Weighing Practice 33

3.3 容量分析器皿的校正 36

3.3 Calibration of Volumetric Ware 39

3.4 滴定分析法的基本操作 42

3.4 Basic Operations in Titration Analysis 45

3.5 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 48

3.5 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Sodium Hydroxide Solution 49

3.6 一元弱酸的含量测定 52

3.7 多元酸的含量测定 53

3.7 Assays of Polyprotic Acids 54

3.8 0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定 56

3.8 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Hydrochloric Acid Solution 58

3.9 药用硼砂的含量测定 60

3.10 0.1mol/L HClO4标准溶液的配制与标定 61

3.10 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Standard Perchloric Acid Solution 63

3.11 非水滴定法测定弱酸盐的含量 65

3.12 银量法标准溶液的配制与标定 66

3.13 KBr的含量测定 68

3.14 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 69

3.14 Preparation and Standardization of 0.01 mol/L EDTA Standard Solution 71

3.15 水的硬度测定 73

3.15 Determination of Water Hardness 74

3.16 0.01 mol/L ZnSO4标准溶液的配制与标定 76

3.17 白矾中铝的含量测定 77

3.18 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 79

3.18 Preparation and Standardization of 0.1mol/L Sodium Thiosulfate Standard Solution 81

3.19 间接碘量法测定铜盐的含量 84

3.19 Determination of the Content of Copper Salt by Indirect Iodometry 85

3.20 0.05 mol/L I2标准溶液的配制与标定 87

3.21 直接碘量法测定维生素C的含量 88

3.22 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定 89

3.22 Preparation and Standardization of 0.02mol/L Potassium Permanganate Standard Solution 91

3.23 医用双氧水中过氧化氢的含量测定 93

3.23 Assay of Hydrogen Peroxide in Medical Hydrogen Peroxide Solution 94

3.24 氯化钡结晶水的测定 96

3.25 沉淀重量法——硫酸钡法 97

第4章 仪器分析实验 102

4.1 弱酸的电位滴定 102

4.1 Potentiometric Titration of Weak Acids 104

4.2 永停滴定法标定I2标准溶液浓度 108

4.3 分光光度计的使用与性能检验 109

4.3 Usage and Performance Checking of the Spectrophotometer 112

4.4 芦丁的含量测定 115

4.4 Quantitative Assay of Rutin Samples 117

4.5 紫外吸收曲线的绘制及注射液的分析 120

4.5 Plotting of Ultraviolet Absorption Curves and Analysis of Injections 123

4.6 紫外分光光度法测定苯酚含量 127

4.7 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量 129

4.8 双波长分光光度法测定复方片剂中磺胺甲噁唑含量 131

4.9 苯甲酸红外吸收光谱的测绘及定性鉴别 133

4.9 Scanning,Plotting and Qualitative Identification of the Infrared Spectrum of Benzoic Acid 135

4.10 硫酸奎尼丁的荧光法分析 138

4.11 原子吸收分光光度法测定水中铜（钙、镁）的含量 140

4.11 Determination of Copper(Calcium,Magnesium)in Water by Atomic Absorption Spectrophotometry 142

4.12 原子荧光光谱法测定饮用水中镉（Cd）的含量 145

4.13 薄层色谱法分离及鉴别药物组分 147

4.13 Separation and Identification of Ingredients in Pharmaceuticals by Thin-Layer Chromatography 150

4.14 生物碱的薄层色谱分析 154

4.15 氧化铝的活度测定 155

4.16 有机酸的纸色谱分离及鉴别 158

4.17 气相色谱仪的基本操作与系统适应性 161

4.17 Basic Operations of the Gas Chromatographer(GC)and Performance Checking of the GC Column 162

4.18 气相色谱法定量分析（内标法） 165

4.18 Quantitative Analysis by Gas Chromatography(Internal Standard Method) 167

4.19 GC归一化法测定烷烃混合物含量 170

4.20 高效液相色谱仪基本操作与系统适应性 172

4.20 Basic Operations of High Performance Liquid Chromatographers(HPLC)and Performance Checking of HPLC Columns 174

4.21 高效液相色谱法定量分析（外标法） 177

4.21 Quantitative Analysis by High Performance Liquid Chromatography(External Standard Method) 179

4.22 HPLC内标法测定原料药中组分的含量 181

第5章 综合及设计性实验 184

5.1 药用NaOH的含量测定 184

5.2 昆布中碘的含量测定 185

5.3 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量 187

5.4 气相色谱法测定混合醇 188

5.5 气相色谱法测定复方制剂中樟脑、薄荷脑、冰片的含量 189

5.6 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂的残留量 191

5.7 气相色谱-质谱联用法测定薄荷油挥发性成分 192

5.8 高效液相色谱法测定人参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量 194

5.9 高效液相色谱-质谱联用法鉴定复方中药的有效成分 195

5.10 毛细管区带电泳分离手性药物的对映异构体 199

5.11 葡萄糖酸钙锌口服液的含量测定（设计性） 201

5.12 大豆中钙、镁、铁的含量测定（设计性） 202

5.13 高效液相色谱法定量分析（设计性） 202

附录Ⅰ 常用分析仪器操作规程 204

附录Ⅰ.1 752型紫外-可见分光光度计操作规程 204

附录Ⅰ.2 美谱达UV-1100型紫外-可见分光光度计操作规程 204

附录Ⅰ.3 上海天美1102型紫外-可见分光光度计操作规程 205

附录Ⅰ.4 Shimadzu UV1750型紫外-可见分光光度计操作规程 206

附录Ⅰ.5 Shimadzu UV-2401型紫外-可见分光光度计操作规程 207

附录Ⅰ.6 Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度计操作规程 208

附录Ⅰ.7 NicoletIR-100型红外分光光度计操作规程 210

附录Ⅰ.8 Nicolet IS5型红外分光光度计操作规程 210

附录Ⅰ.9 布鲁克TENSOR27型红外光谱仪操作规程 211

附录Ⅰ.10 GGX-9型原子吸收分光光度计操作规程 212

附录Ⅰ.11 TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程 213

附录Ⅰ.12 960CRT型荧光光度计操作规程 214

附录Ⅰ.13 SP1000及2100型气相色谱仪操作规程 215

附录Ⅰ.14 1120型气相色谱仪操作规程 216

附录Ⅰ.15 GC9790型气相色谱仪操作规程 217

附录Ⅰ.16 安捷伦7890A气相色谱仪操作规程 218

附录Ⅰ.17 Shimadzu LC-10A型高效液相色谱仪操作规程 221

附录Ⅰ.18 Shimadzu LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程 222

附录Ⅰ.19 Waters515型高效液相色谱仪操作规程 223

附录Ⅰ.20 Waters2695型高效液相色谱仪操作规程 224

附录Ⅰ.21 Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程 225

附录Ⅰ.22 Agilent 1220型高效液相色谱仪操作规程 228

附录Ⅱ 实验室常用数据表 229

附录Ⅱ.1 常用酸碱指示剂（18～25℃） 229

附录Ⅱ.2 常用混合酸碱指示剂 230

附录Ⅱ.3 常用酸碱的密度和浓度 230

附录Ⅱ.4 常用基准物的干燥条件与应用 230

附录Ⅱ.5 国际原子质量表（2005年） 231

附录Ⅱ.6 常见化合物的相对分子质量 233

附录Ⅱ.7 分析化学常用术语汉英对照表 235

主要参考文献 241