有机中间体工艺开发实用指南 从选题到试生产PDF电子书下载

概述 1

0.1 先进性 1

0.2　经济性 1

0.3　环保性 2

0.4　安全性 3

第一部分 有机中间体工艺开发常识简介 3

1　文献资料与选题 5

1.1　项目来源 5

1.1.1　新产品开发 5

1.1.2　老产品工艺改革 5

1.2　文献查阅和资料收集 6

1.2.1　合成相关文献 6

1.2.2　物性参数及分析方法 7

1.2.3　有关经济数据 7

1.2.4　市场资料 8

1.2.5　物料衡算和能量衡算资料 8

1.3　选题 10

2　小试 12

2.1　小试的任务 12

2.1.1　工艺路线和单元反应操作方法的确定 12

2.1.2　反应条件的研究和优化 14

2.1.3　破坏性试验 14

2.1.4　质量控制方案及方法确定 14

2.1.5　物理性质和化工常数的测定 15

2.1.6　物料衡算 15

2.1.7　生产工艺数据确定 15

2.1.8　异常情况的处理 15

2.2　小试的注意事项 15

2.2.1　小试方案的设计 15

2.2.2　实验的观察和记录 16

2.2.3　小试分析结果的数据分析 16

2.2.4　结果的分析总结和工艺修正 16

2.2.5　稳定性试验和破坏性试验 16

2.3　小试方案选择举例 17

3 中试 20

3.1　中试的重要性 20

3.2　中试的任务 20

3.3　中试的条件 21

3.4　中试放大研究的内容 21

3.4.1　生产工艺路线的复审 21

3.4.2　设备材质与类型的选择 21

3.4.3　搅拌器类型与搅拌速度的考查 21

3.4.4　反应条件的进一步研究 21

3.4.5　工艺流程与操作方法的确定 22

3.4.6　原材料和中间体的质量控制 22

3.4.7　物料衡算 22

3.4.8　试生产工艺参数的确定 22

3.4.9　试生产方案的确定 22

3.5　中试流程和方法 22

3.6　中试注意事项 23

4　试生产 25

4.1　试生产的重要性 25

4.2　试生产的任务 25

4.3　试生产必须满足的条件 25

4.4　试生产的内容 26

4.5　试生产流程 26

4.6　试生产注意事项 26

5　质检和统计 28

5.1　原料分析 28

5.2　中控分析 28

5.3　产品分析 29

5.4　统计 29

6　报告撰写简要 30

6.1　项目可行性报告 30

6.2　方案设计报告 32

6.3　总结报告 34

6.4　操作规程 36

第二部分　基本原理 38

7　热力学与动力学的基本原理与应用 38

7.1　热力学 38

7.2　动力学 38

7.3　应用举例 39

7.3.1　利用热力学和动力学原理控制副反应 39

7.3.2　利用平衡原理控制转化率 40

8　分离原理及其应用 41

8.1　蒸馏和精馏 41

8.2　结晶分离 42

8.3　过滤和离心分离 42

8.4　干燥 42

8.5　萃取 43

8.6　中和、水析、盐析 43

8.7　其他分离方法 44

9　合成机理概述 45

9.1　亲核反应 45

9.2　亲电反应 46

9.2.1　芳环上的亲电取代反应 46

9.2.2　脂肪族化合物上的亲电反应 47

9.2.3　杂原子上的亲电反应 47

9.3 自由基反应 48

9.4　反应的主要影响因素 48

9.4.1　空间效应和电子效应 48

9.4.2　溶剂效应 50

9.4.3　催化剂 51

9.4.4　温度和时间 51

9.4.5　底物和进攻试剂 51

9.4.6　加料顺序和方式 52

9.4.7　传质和传热 52

10　常见单元反应的机理与特点分析 53

10.1　磺化反应 53

10.2　硝化反应与亚硝化反应 54

10.2.1　硝化反应 54

10.2.2　亚硝化反应 55

10.3 卤化反应 56

10.3.1　亲核取代卤化 56

10.3.2　芳环上的亲电取代卤化反应 57

10.3.3　芳烃侧链（脂肪烃）自由基取代卤化 59

10.3.4　不饱和烃的卤素加成反应 60

10.3.5　羰基化合物的卤取代反应 63

10.3.6　酰卤的制备 64

10.3.7　其他卤化反应 65

10.4　烷基化反应 65

10.4.1　C-烷基化反应 66

10.4.2　N-烷基化反应 68

10.4.3　O-烷基化反应（醚化反应） 69

10.5　酰化反应 71

10.5.1　N-酰化反应 71

10.5.2　C-酰化反应 73

10.6　羟基化反应 74

10.6.1　亲核取代的羟基化反应 74

10.6.2　亲核取代的醚化反应（烷氧基化反应） 75

10.6.3　芳环上的羟基化及烷氧基化反应 77

10.7　酯化反应 80

10.7.1　羧酸法 81

10.7.2　羧酸酐法 82

10.7.3　酰氯法 83

10.7.4　酯交换法 84

10.7.5　烯酮法 85

10.7.6　腈的醇解 86

10.7.7　酰胺法 86

10.8　还原反应 87

10.8.1　化学还原反应 87

10.8.2　催化氢化 94

10.9　氧化反应 98

10.9.1　氧及臭氧氧化 98

10.9.2　过氧化物氧化剂 101

10.9.3　金属无机化合物氧化剂 105

10.9.4　其他金属氧化剂 109

10.9.5　非金属氧化剂 111

10.9.6　其他有机氧化剂 113

10.10　缩合反应 114

10.10.1　羟醛（Aldol）缩合 114

10.10.2　醛酮与羧酸的缩合反应 115

10.10.3　醛、酮与醇的缩合反应 117

10.10.4　酯缩合反应 118

10.10.5　烯键参加的缩合反应 120

10.10.6　成环缩合反应 121

参考文献 126