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第一篇 高分子材料的波谱分析方法 3

第1章 红外光谱 3

1.1红外光谱仪和红外光谱法 3

1.2红外光谱基础 4

1.2.1分子振动 4

1.2.2红外光谱提供的主要信息 7

1.2.3红外光谱的一些术语 8

1.2.4高分子样品制备 9

1.3定性分析 12

1.3.1官能团的特征吸收 12

1.3.2影响吸收频率移动的因素 13

1.3.3红外光谱的一般解析程序 14

1.4红外光谱法在高分子材料中的解析和应用 17

1.4.1高分子的红外谱图解析实例 17

1.4.2未知聚合物的解析实例 30

1.5定量分析 33

1.6高分子的结构分析 35

1.6.1与结构分析相关的谱带 35

1.6.2在高分子结构分析中的应用 36

1.7红外光谱法的相关方法 42

1.7.1多重内反射光谱 42

1.7.2近红外光谱 45

1.7.3二维相关红外光谱 48

参考文献 52

习题 53

第2章 核磁共振波谱 57

2.1核磁共振简介 57

2.1.1核磁共振基本原理 57

2.1.2核磁共振谱仪和样品制备 61

2.1.3质子的屏蔽效应和化学位移 62

2.1.4自旋偶合和自旋分裂 68

2.2 HNMR在高分子材料研究中的应用 70

2.2.1高分子材料的定性鉴别 70

2.2.2端基分析和数均分子量的测定 77

2.2.3聚合物旋光异构及其序列的研究 78

2.2.4聚合物几何异构的研究 80

2.2.5键接结构的研究 82

2.2.6共聚物组成的测定 84

2.2.7共聚序列和异构序列的研究 85

2.2.8衍生物取代度的测定 88

2.3 13C NMR谱及其在高分子中的应用 89

2.3.1 13C NMR谱实验技术 89

2.3.2高分子材料的定性鉴别 91

2.3.3 13C NMR谱在聚合物结构研究中的应用 103

2.4核磁共振谱新技术 108

2.4.1二维核磁共振波谱技术 108

2.4.2固体高分辨NMR谱 113

2.4.3变温核磁共振谱 119

2.4.4 2H NMR在研究聚合物分子运动中的应用 119

2.4.5 NMR灵敏度的增强 121

参考文献 123

习题 124

第3章 电子光谱法 127

3.1紫外-可见光谱法 127

3.1.1 UV-Vis光谱的基本原理 127

3.1.2高分子的紫外吸收光谱 130

3.2荧光光谱法 133

3.2.1 FL的基本原理 134

3.2.2仪器和测定方法 135

3.2.3激基缔合物 136

3.3旋光谱和圆二向色性谱 137

3.3.1 ORD与CD的基本原理 137

3.3.2实验技术 140

3.3.3 CD在高聚物研究中的应用 141

参考文献 144

习题 144

第4章 元素分析的波谱方法 145

4.1 X射线荧光光谱法 145

4.2 X射线光电子能谱 146

4.2.1基本原理和实验技术 146

4.2.2 XPS在高分子领域的应用 149

4.3电子探针微区分析 160

4.3.1基本原理 161

4.3.2电子探针微区分析在高分子领域的应用 163

参考文献 164

习题 165

第二篇 高分子材料的衍射和散射技术 168

第5章X光衍射和散射 168

5.1晶体学基础 168

5.1.1点阵、晶胞和晶系 168

5.1.2点群和空间群 169

5.1.3晶面与晶面指数 170

5.2 X射线物理学基础 170

5.2.1 X射线的基本性质 170

5.2.2 X射线谱 171

5.2.3 X射线与物质的作用 171

5.3 X射线衍射的基本原理及测试方法 172

5.3.1布拉格方程和劳埃方程 172

5.3.2倒易点阵与晶体的衍射方向 174

5.3.3粉末X射线衍射的基本原理及方法 176

5.3.4单晶旋转法测试纤维样品 177

5.4广角X射线衍射在高分子材料中的应用 179

5.4.1物相分析 179

5.4.2结晶度、晶粒尺寸、点阵畸变和取向度 186

5.4.3 X射线衍射在液晶中的应用 191

5.5小角X射线散射 192

5.5.1基本原理 192

5.5.2应用举例 193

5.6同步辐射X射线源及其在高分子材料中的应用 196

5.6.1同步辐射X射线源的特点 196

5.6.2应用举例 197

5.7电子衍射 199

5.7.1电子衍射基本原理 199

5.7.2选区电子衍射 200

5.7.3多晶电子衍射花样及其几何特征 201

5.7.4单晶电子衍射花样及其几何特征 202

参考文献 203

习题 203

第6章 激光小角光散射和激光拉曼散射光谱 206

6.1 SALS基本原理 206

6.1.1仪器和实验方法 206

6.1.2模型法理论 207

6.1.3球晶的结构因素对测定的影响 209

6.2 SALS在高分子结构分析中的应用 211

6.2.1球晶半径的测定 211

6.2.2结晶动力学测定 213

6.2.3球晶光学符号的测定 213

6.2.4形变球晶的测定 213

6.2.5带消光环球晶的大角光散射 215

6.2.6棒状、碟状结晶的测定 217

6.2.7多重结构的光散射 218

6.2.8液晶态的检测 219

6.3显微镜散射图形 220

6.4激光粒度分析 221

6.5激光拉曼光谱 222

6.5.1拉曼散射及其光谱的基本原理 222

6.5.2激光拉曼光谱在高分子中的应用 224

参考文献 229

习题 229

第三篇高分子材料的显微成像术 234

第七章 光学显微术和扫描探针显微术 234

7.1光学显微镜概论 234

7.2样品的制备技术 235

7.2.1热压制膜 235

7.2.2溶液浇注制膜 236

7.2.3切片 236

7.2.4打磨 239

7.2.5复型 239

7.2.6崩裂 240

7.2.7取向膜 240

7.3可见光显微镜 241

7.3.1偏光显微镜 241

7.3.2相差和微分干涉显微镜 247

7.4不可见光显微镜 248

7.4.1红外显微镜 248

7.4.2 X射线显微镜 252

7.5扫描探针显微镜 259

7.5.1概论 259

7.5.2原子力显微镜 260

7.5.3近场光学扫描显微镜 264

7.5.4磁共振力显微镜 267

参考文献 268

习题 269

第8章 电子显微术 271

8.1电子显微镜的基本原理 271

8.1.1透射式电子显微镜 272

8.1.2扫描式电子显微镜 274

8.2电镜样品的一般制备技术 277

8.2.1电镜样品的基本要求 277

8.2.2 SEM的一般制样方法 277

8.2.3 TEM的一般制样方法 278

8.3电镜的特殊制样方法 280

8.3.1薄膜的制备 280

8.3.2染色 282

8.3.3蚀刻 284

8.3.4复型 285

8.3.5镀膜 287

8.3.6断裂 289

8.3.7干燥 290

8.4 SEM图像的立体观察 290

8.5电镜在高分子结构分析中的应用 292

8.5.1结晶结构 292

8.5.2液晶织构 294

8.5.3一维材料 296

8.5.4二维材料 298

8.5.5多相高分子体系 298

8.5.6乳液 300

8.5.7 黏合剂 300

8.5.8生物医用高分子材料 301

参考文献 301

习题 302

第四篇 高分子材料的热分析 304

第9章 差热分析法和差示扫描量热法 304

9.1 DTA/DSC基本原理 304

9.2仪器及实验技术 305

9.2.1试样制备与参比物的选择 305

9.2.2温度和灵敏度的校正 305

9.2.3主要影响因素 306

9.3 DTA/DSC在高分子材料领域的应用 310

9.3.1玻璃化转变的测定 310

9.3.2熔点与熔融焓 317

9.3.3结晶温度与结晶热 319

9.3.4结晶度和结晶动力学 320

9.3.5氧化诱导期的测定 324

9.3.6比热容 325

9.3.7固化 327

9.4热分析技术的发展 328

9.4.1高性能化 328

9.4.2高压DTA、DSC技术 330

第10章 热重法和热-力分析 332

10.1热重法（TGA）的基本原理 332

10.2 TGA的实验技术 333

10.2.1实验条件对TGA的影响 333

10.2.2仪器因素对TGA的影响 335

10.3 1GA在高分子中的应用 335

10.3.1评价高分子材料的热稳定性 335

10.3.2研究高分子材料的热性质 337

10.3.3研究高分子材料中的添加剂 338

10.3.4剖析组成 339

10.3.5研究高分子材料的共聚和共混 340

10.3.6研究热固性树脂的固化 341

10.4与TGA的同步测量 342

10.4.1 DSC或DTA与TGA的同步测量 342

10.4.2析出气体分析 343

10.5热-力分析 344

10.5.1静态热-力分析（TMA） 345

10.5.2动态热-力分析（DMA） 346

参考文献（第9、10章） 352

习题（第9、10章） 352

第五篇聚合物的分子量测定方法 358

第11章 聚合物分子量测定的绝对方法 358

11.1端基分析法 358

11.2稀溶液依数性法 360

11.2.1稀溶液的依数性 360

11.2.2沸点升高或冰点降低法 361

11.2.3膜渗透压法（membrane osmometry，MO） 361

11.2.4气相渗透法 364

11.3光散射法 366

11.3.1光散射 366

11.3.2基本原理及公式 367

11.3.3聚合物尺度影响 368

11.3.4实验技术 371

11.3.5动态光散射 373

11.3.6静态光散射与动态光散射的比较 377

11.3.7其他散射技术 378

11.4其他绝对方法 378

11.4.1质谱法 378

11.4.2超离心沉降法 382

11.4.3显微法 386

参考文献 387

习题 389

第12章 聚合物分子量测定的相对方法 391

12.1黏度法 391

12.1.1高分子溶液的流动 391

12.1.2高分子溶液的黏度 391

12.1.3黏度的测定 392

12.1.4特性黏数 393

12.1.5特性黏数与聚合物的分子量 395

12.1.6剪切速率校正 403

12.1.7聚电解质溶液的黏度 404

12.1.8应用实例 406

12.2尺寸排除色谱法 408

12.2.1基本原理 408

12.2.2二次非体积排除机理 409

12.2.3尺寸排除色谱的校正 410

12.2.4 SEC仪器 414

12.2.5制备型SEC 415

12.3聚合物的分级 416

12.3.1沉淀分级法 416

12.3.2基于分子扩散的分级方法 418

12.3.3聚合物热分级法 419

12.3.4分子印迹技术 420

12.3.5多维色谱 420

参考文献 421

习题 425

附录 高分子材料仪器分析法或装置的中英文名称和缩写对照表 430

索引1高分子典型谱图 433

1.红外谱图 433

2. 1H-NMR谱图 433

3. 13C-NMR谱图 434

4.DSC谱图 434

5.TGA谱图 434

索引2根据结构分析内容检索本书研究方法 435

1.高分子的一级结构 435

2.高分子的二级结构 435

3.高分子的三级结构 436

4.高分子的结构转变 437