气相色谱速查手册PDF电子书下载

第一章 气相色谱法概述 1

第一节 气相色谱方法和仪器的发展 2

1.什么是气相色谱法？ 2

2.气相色谱法是什么时候诞生的？ 2

3.气相色谱的主要用途是什么？ 2

4.什么样的物质可以用气相色谱来进行分析？ 3

5.气相色谱法的分离原理是什么？ 3

6.气相色谱法是如何分类的？ 3

7.第一台气相色谱仪是什么时候研制出来的？ 4

8.气相色谱仪的主要组成是什么？ 4

9.气相色谱法分离样品的一般流程是什么？ 6

10.气相色谱的色谱柱有哪些？ 7

11.气相色谱仪有哪些检测器？ 7

12.气相色谱仪联用技术有哪些？ 9

13.气相色谱法的发展趋势是什么？ 10

14.气相色谱在分析技术中具有什么样的地位？ 11

第二节 气相色谱法的基本概念 12

15.气相色谱分离的结果如何表示？ 12

16.有关色谱图的术语有哪些？ 13

17.有关保留值的术语有哪些？ 14

18.关于分离的参数有哪些？ 16

19.什么是分配系数？ 16

20.什么是容量因子？ 16

21.什么是相对保留值？ 16

22.什么是分离度？ 17

23.关于柱性能的参数有哪些？ 17

24.什么是相比？ 17

25.柱效能怎么表示？ 17

26.什么是保留指数？ 17

27.保留指数有什么作用？ 18

第三节 气相色谱法基本理论 18

28.气相色谱法有哪些基本理论？ 18

29.为什么要研究色谱法的基本理论？ 19

30.热力学理论的主要研究内容是什么？ 19

31.动力学理论的主要研究内容是什么？ 20

32.塔板理论的假设是什么？ 20

33.塔板理论解释了什么问题？ 20

34.塔板理论有什么局限性？ 21

35.什么是速率理论？ 21

36.速率解释了什么问题？ 22

37.造成峰展宽的因素有哪些？ 22

38.什么是涡流扩散？ 23

39.涡流扩散对柱效有什么影响？如何改善？ 23

40.什么是分子扩散？ 24

41.如何减小分子扩散对峰展宽的影响？ 24

42.什么是传质阻力？ 24

43.如何减小传质阻力对峰展宽的影响？ 25

44.载气流速对气相色谱柱效有何影响？ 25

45.柱温对气相色谱柱效有何影响？ 26

46.柱长对气相色谱分离有何影响？ 26

47.固定相对气相色谱分离有何影响？ 27

48.速率理论对色谱分离有哪些指导意义？ 27

第四节 气相色谱法的特点及应用 29

49.气相色谱法有什么特点？ 29

50.气相色谱与液相色谱有什么异同之处？ 30

51.气相色谱法有哪些具体的应用领域？ 31

第五节 气相色谱文献 32

52.国内外有哪些关于气相色谱的专著？ 32

53.国内外有哪些关于气相色谱的期刊？ 36

54.国内外有哪些网站可以查到气相色谱的信息？ 37

第二章 气相色谱仪 39

第一节 气相色谱仪结构 39

1.气相色谱有哪些分类？ 39

2.气相色谱仪的基本结构是什么？ 39

3.气相色谱的一般分析流程是什么？ 39

4.什么是气路系统？ 40

5.气路系统的功能是什么？ 41

6.气路系统主要包括什么？ 41

7.什么是气源？ 41

8.提供载气的装置设备有哪些？ 41

9.使用气体钢瓶应注意什么？ 42

10.为什么要用减压阀？ 42

11.气相色谱仪常用载气有哪些？ 42

12.对气路系统和载气的要求有哪些？ 43

13.载气为什么要经过净化过程？ 43

14.载气中的水分对仪器和分离有什么影响？ 44

15.载气中的氧对仪器和分离有什么影响？ 44

16.如何对载气进行净化？ 44

17.使用净化管时需要注意什么？ 45

18.净化剂如何处理？ 46

19.气路系统中的主要配置有哪些？ 46

20.气相色谱仪对气路系统有什么要求？ 46

21.气路系统的气路结构有哪几种？ 46

22.单柱单气路的结构是什么？ 47

23.双柱双气路的结构是什么？ 47

24.气流调节阀一般包括哪几个阀件？ 49

25.为什么要用气流调节阀？ 49

26.稳压阀的作用是什么？ 49

27.为什么要用针型阀？ 50

28.为什么要用稳流阀？ 50

29.测定载气流量的方法主要有哪些？ 51

30.转子流量计的工作原理是什么？ 52

31.皂膜流量计的工作原理是什么？ 52

32.为什么要进行气路检漏？ 53

33.气路检漏常用的方法有哪些？ 53

34.皂膜检漏法如何操作？ 53

35.堵气观察法如何操作？ 53

36.什么是自动检漏系统？ 54

37.自动检漏系统对流量控制的影响是什么？ 54

38.自动检漏系统对载气操作模式有什么影响？ 54

39.自动检漏系统对仪器制作有什么影响？ 54

40.自动检漏系统对操作安全性有什么影响？ 55

第二节 进样系统 55

41.什么是进样系统？ 55

42.气相色谱仪的进样系统包括哪几个部分？ 55

43.常用的填充柱进样口的结构是什么？ 56

44.汽化室的作用是什么？ 56

45.气相色谱分析对汽化室有什么要求？ 57

46.汽化室内石英玻璃衬管有什么作用？ 57

47.进样口隔垫的材质及作用是什么？ 58

48.毛细管气相色谱的进样口结构？ 58

49.什么是分流进样？ 59

50.分流进样有哪些作用？ 59

51.什么是分流比？ 60

52.分流比的测定？ 60

53.影响分流比的因素有哪些？ 61

54.分流进样对样品的适用性？ 61

55.什么是分流歧视？ 62

56.造成分流歧视的原因有哪些？ 62

57.什么是不分流进样？ 63

58.什么是溶剂效应？ 63

59.怎么消除溶剂效应？ 63

60.不分流进样对样品溶剂有哪些要求？ 64

61.样品进样量对样品汽化程度有什么影响？ 65

62.注射速度对汽化有什么影响？ 65

63.什么是注射歧视？ 66

64.怎样减少注射歧视？ 66

65.溶剂种类对汽化有哪些影响？ 66

66.如何选择汽化温度？ 66

67.常见的进样器有哪些？ 67

68.手动微量注射器的进样特点是什么？ 67

69.固相微萃取（SPME）进样器的进样特点是什么？ 67

70.液体自动进样器的进样特点是什么？ 68

71.气体进样阀的进样特点是什么？ 68

72.液体进样阀的进样特点是什么？ 68

73.吹扫捕集进样系统适合于哪类样品的分析？ 68

74.热解吸系统的进样特点是什么？ 69

75.顶空进样系统的工作原理是什么？ 69

76.顶空进样系统适用于哪些样品？ 69

第三节 分离系统 69

77.什么是分离系统？ 69

78.柱箱是什么？ 70

79.色谱柱主要有哪几种类型？ 70

第四节 检测系统 71

80.检测系统的功能是什么？ 71

81.检测器按输出信号记录方式分为哪几种类型？ 71

82.检测器根据检测特性分为哪几种类型？ 72

83.检测器根据选择性分为哪几种类型？ 72

84.检测器的性能指标有哪些？ 72

85.常用检测器有哪些？ 72

第五节 记录及数据处理系统 73

86.什么是气相色谱仪的数据处理系统？ 73

87.色谱数据处理装置包括哪些类型？ 73

88.色谱工作站工作原理是什么？ 74

89.色谱工作站有什么优点？ 75

第六节 温度控制系统 75

90.色谱仪哪些部分需要进行温度控制？ 75

91.为什么要对仪器系统进行温度控制？ 76

92.温度控制系统如何对汽化室进行控温？ 76

93.温度控制系统如何对色谱柱进行控温？ 76

94.温度控制系统如何对检测器进行控温？ 77

95.检测器对温度的要求是什么？ 77

96.温度控制系统包括哪几种控温方式？ 77

97.恒温控制特点是什么？ 78

98.程序升温的特点是什么？ 78

第七节 气相色谱仪器检定方法及购买原则 78

99.气相色谱仪的计量特性主要有哪些？ 78

100.气相色谱仪的一般检查主要有哪几项？ 79

101.气相色谱仪应在什么环境下检定？ 79

102.载气流速测量精度的检定方法是什么？ 80

103.柱箱温度精度如何检定？ 80

104.程序升温重复性如何检定？ 80

105.衰减器误差检定方法是什么？ 81

106.购买气相色谱仪的原则是什么？ 81

107.什么是购买气相色谱仪的实用性原则？ 81

108.什么是购买气相色谱仪的最佳性价比原则？ 82

109.什么是购买气相色谱仪的良好售后服务原则？ 82

110.什么是购买气相色谱仪的前瞻性原则？ 82

第三章 色谱柱 84

第一节 气液色谱固定相 84

1.气液色谱固定相由什么组成？ 84

2.什么是载体？ 84

3.什么是固定液？ 85

4.气液色谱属于什么分离机制？ 85

5.气液色谱固定相对载体有哪些要求？ 85

6.载体可以分为哪几类？哪类载体应用最广泛？ 85

7.什么是硅藻土型载体？ 85

8.什么是非硅藻土型载体？ 85

9.氟化物载体主要有哪几类？用于分析哪些物质？ 86

10.什么是玻璃微珠载体？ 86

11.硅藻土型载体分为哪几类？ 86

12.什么是红色载体？ 86

13.什么是白色载体？ 86

14.红色载体与白色载体的特点各是什么？ 87

15.如何选择载体？ 87

16.红色载体为什么常与非极性固定液配伍，分析非极性与弱极性物质？ 88

17.白色载体为什么常与极性固定液配伍，分析极性物质？ 88

18.载体表面活性引起色谱峰拖尾的主要原因有哪些？ 88

19.常采用哪些方法对载体进行预处理，来减小色谱峰拖尾？ 89

20.如何对载体进行酸洗？ 89

21.对载体进行酸洗的目的是什么？ 89

22.经酸洗的载体用于分析什么物质？ 89

23.如何对载体进行碱洗？ 89

24.经碱洗的载体用于分析什么物质？ 90

25.如何将载体硅烷化？ 90

26.常用的硅烷化试剂有哪些？ 90

27.经硅烷化的载体适合分析什么物质？ 90

28.釉化的目的是什么？ 90

29.釉化的操作过程是怎样的？ 90

30.釉化载体用于分析什么物质？ 91

第二节 气液色谱固定液 91

31.什么是气液色谱固定液？ 91

32.气液色谱固定液有哪些要求？ 91

33.固定液对待分离组分的选择性用什么来衡量？ 92

34.什么是相对调整保留值α2,1？ 92

35.组分的分配系数K与哪些因素有关？ 92

36.组分分子与固定液分子之间有哪几种作用力？ 93

37.组分分子与固定液分子间的作用力的总特点是什么？ 93

38.什么是定向力？ 93

39.定向力与哪些影响因素有关？ 94

40.什么是诱导力？ 94

41.诱导力与哪些影响因素有关？ 94

42.什么是色散力？ 94

43.色散力与哪些影响因素有关？ 95

44.什么是氢键作用力？ 95

45.有机化合物形成氢键的能力与哪些影响因素有关？ 95

46.气液色谱固定液有多少种？ 96

47.固定液可以怎样进行分类？ 96

48.按化学结构进行分类，气液色谱常用固定液主要有哪几类？ 96

49.常用的烃类固定液有哪些？ 96

50.常用的聚硅氧烷类固定液有哪几类？ 96

51.常用聚二醇类固定液有哪些？ 97

52.聚二醇类固定液有哪些优缺点？ 97

53.常用的酯类固定液有哪些？ 97

54.什么是固定液的极性？ 97

55.固定液极性的表示方法有哪些？ 98

56.什么是固定液的相对极性？ 98

57.什么是固定液的罗胥那德常数？ 98

58.常见固定液的罗胥那德常数是多少？ 99

59.什么是固定液麦克雷诺常数？ 101

60.常用固定液的麦克雷诺常数是多少？ 101

61.如何根据固定液的罗氏常数或麦氏常数来确定固定液的选择性？ 103

62.固定液的罗氏常数或麦氏常数有哪些作用？ 103

63.什么是“优选固定液”？ 104

64.计算机筛选的12种优选固定液分别是哪些？ 104

65.根据文献，使用概率最大的固定液是哪几种？ 104

66.最常用固定液的性能与使用条件是什么？ 104

67.固定液使用时有哪些注意事项？ 105

68.什么是选择固定液的依据？ 105

69.固定液的选择原则有哪些？ 106

70.不同性质的组分怎样选择固定液？其流出色谱柱顺序？ 107

71.对于未知样品进行分析时，怎样选择合适的固定液？ 107

第三节 气固色谱固定相 108

72.什么是气固色谱固定相？ 108

73.气固色谱是什么分离机制？ 108

74.与气液色谱比较，气固色谱有哪些特点？ 108

75.气固色谱固定相具有什么特点？ 109

76.气固色谱固定相有哪几种类型？ 109

77.无机吸附剂具有哪些优点？ 109

78.无机吸附剂适合分析哪类物质？ 109

79.各类无机吸附剂固定相的物理特征和分析对象分别是什么？ 109

80.使用前怎样对硅胶活化处理？ 110

81.使用前怎样对氧化铝活化处理？ 110

82.碳素固定相有哪几种？ 110

83.各类碳素固定相的物理特征和分析对象分别是什么？ 111

84.使用前如何对各类碳素固定相进行活化处理？ 111

85.用作气固色谱固定相的分子筛化学组成是什么？ 112

86.常用的分子筛有哪些类型？ 112

87.分子筛的分离机制是什么？ 112

88.常用分子筛的物理特征和分析对象分别是什么？ 112

89.分子筛怎样进行活化？ 114

90.用于气相固定相的高分子多孔微球是什么？ 114

91.用于高分子多孔微球作固定相是什么分离机制？ 114

92.高分子多孔微球固定相有哪些优点和缺点？ 114

93.商品化的高分子多孔微球有哪些？ 115

94.什么是化学键合固定相？ 115

95.化学键合固定相有哪几个类型？ 115

96.使用化学键合固定相，是什么分离机制？ 115

97.化学键合固定相有哪些优点？ 124

98.化学键合固定相的气相色谱柱常用于分析哪些物质？ 124

第四节 色谱柱的选择与操作 124

99.气相填充色谱柱与毛细管柱的发展趋势是怎样的？ 124

100.填充柱、毛细管柱有哪些优点和缺点？ 124

101.气相填充色谱柱有哪些类型？ 125

102.各类柱内径、柱长、用途分别是什么？ 125

103.什么是微填充型毛细管柱？ 125

104.从分离机制上分，气相填充色谱柱有哪几种类型？ 126

105.什么是气液分配填充柱？ 126

106.什么是气固吸附填充柱？ 126

107.气相色谱柱的柱管材料有哪些要求？ 126

108.填充色谱柱柱管的常用材质有哪些？ 126

109.填充色谱柱柱管材料如何选择？ 127

110.不同材质的柱管有哪些优点和缺点？ 127

111.气相填充色谱柱柱管的形状有哪些？ 128

112.填充柱的制备有哪几大步骤？ 128

113.固定相颗粒大小怎样影响分离效率？ 128

114.填充柱一般采用多大颗粒固定相？ 128

115.气液色谱柱涂渍固定液的方法有哪几种？每种方法各有什么优点和缺点？ 128

116.如何将固定液涂渍在载体上？ 129

117.什么是“混合固定液”？ 130

118.“混合固定液”在应用上有什么优势？ 130

119.“混合固定液”怎样涂渍？ 130

120.固定液涂渍时常用的溶解溶剂有哪些？选用溶剂的原则是什么？ 130

121.什么是气液固定相固定液的涂渍量（%）？ 131

122.气液色谱常用的固定液涂渍量为多少？ 131

123.气液色谱固定相固定液的涂渍量与哪些因素有关？ 131

124.为什么气液色谱固定相固定液涂渍量通常为15%～25%？ 131

125.在各类载体固定液涂渍量范围内，选择低涂渍量还是高涂渍量？ 132

126.柱子填充前，如何对柱管进行清洗？ 132

127.如何将固定相填充到柱管中？ 132

128.如何填充内径小于1 mm的微填充柱？ 133

129.填充柱子时有哪些注意事项？ 133

130.新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用？ 133

131.如何将填充好的柱子老化？ 134

132.怎样检查柱子是否老化合格？ 134

133.老化柱子对气相色谱分析有哪些作用？ 134

134.色谱柱老化有哪些原则？ 134

第五节 毛细管气相色谱柱 135

135.毛细管柱有哪些类型？ 135

136.什么是填充型毛细管柱？ 135

137.相对于填充型毛细管柱，开管毛细管柱具有哪些优点？ 135

138.什么是涂壁毛细管柱？ 136

139.什么是载体涂层毛细管柱？ 136

140.什么是化学键合交联毛细管柱？ 136

141.什么是多孔层毛细管柱？ 136

142.涂壁毛细管柱、载体涂层毛细管柱、化学交联毛细管柱、多孔层毛细管柱和填充型毛细管柱等柱子的物理特征和特点是什么？ 136

143.毛细管色谱柱的柱管材料有哪些？ 137

144.弹性石英毛细管柱的制备有哪几大步骤？ 137

145.弹性石英毛细管的柱管是怎样拉制的？ 138

146.弹性石英毛细管的柱管有哪些优点和缺点？ 138

147.弹性石英毛细管的柱管装固定相前内壁怎样处理？ 138

148.毛细管柱内表面的粗糙化常用的方法有几种？ 139

149.什么是对玻璃管内表面进行粗糙化处理的化学腐蚀法？ 139

150.怎样使弹性石英毛细管柱内表面粗糙化？ 139

151.在柱管内壁沉积使毛细管内表面粗糙化的细颗粒物质应具有什么性质？ 140

152.柱子内表面脱活处理有哪些方法？ 140

153.什么是对柱子内表面进行脱活处理的掩蔽法？ 140

154.什么是化学键合法？ 140

155.化学键合法对柱子内表面脱活处理有哪几种方法，各自的原理和试剂分别是什么？ 140

156.对柱子内表面怎样进行硅烷化脱活处理？ 141

157.怎样对柱子内表面进行酯化脱活处理？ 142

158.毛细管柱固定液涂渍的目标是什么？ 142

159.毛细管柱固定液涂渍的方法有哪几种？ 142

160.毛细管柱固定液两种涂渍方法各自的适用对象与特点分别是什么？ 143

161.怎样进行毛细管柱的固定液涂渍？ 143

162.毛细管柱涂渍的固定液液膜厚度为多少？ 144

163.什么是固定液的交联固化？ 144

164.固定液交联固化有什么优点？ 144

165.固定液交联固化的方法有哪几种？ 145

166. 3种交联固化固定液的方法适用对象和优点分别是什么？ 145

167.怎样用辐射法进行固定液的交联固化？ 146

168.过氧化合物或偶氮化合物引发固定液的交联固化，影响交联结果的因素有哪些？ 146

169.怎样对新制毛细管柱进行老化？ 146

170.弹性石英毛细管柱性能有哪些评价指标？ 147

171.毛细管柱的选择性怎样评价？ 147

172.毛细管柱的柱效以哪些指标来评价？ 147

173.什么是理论塔板数？ 148

174.什么是柱子的涂渍效率？ 148

175.酸碱比表征柱子什么性质？ 148

176.怎样测定柱子的酸碱比？ 148

177.怎样测定柱子的热稳定性？ 148

178.毛细管柱的惰性以哪个指标来评价？ 149

179.怎样测定柱子的拖尾因子？ 149

180. Grob试剂测定法怎样评价毛细管柱性能？ 149

181. Grob试剂的组成是什么？ 149

182.目前常用的毛细管柱的内径是多少？ 150

183.什么是大内径厚液膜的毛细管柱？ 150

184.不同内径毛细管柱的特点和分析对象分别是什么？ 150

185.小内径和大内径毛细管柱各有什么优点？ 151

186.毛细管柱柱长是不是越长越好？ 152

187.毛细管柱选择柱长的一般原则是什么？ 152

188.不同液膜厚度对毛细管柱的品质有哪些影响？ 152

189.不同液膜厚度毛细管柱的特点和分析对象分别是什么？ 153

190.怎样选择毛细管柱？ 153

191.怎样选择毛细管柱内径？ 154

192.怎样选择毛细管柱的长度？ 154

193.怎样选择固定相？ 155

194.不同极性的商品化毛细管柱有哪些？ 156

195.特殊用途的毛细管柱有哪些？ 156

196.手性色谱柱有哪些？ 156

197.高温分析色谱柱有哪些？ 156

第六节 色谱柱使用注意事项 173

198.毛细管柱怎样安装？ 173

199.如何防止毛细管色谱柱的破损与断裂？ 175

200.毛细管色谱柱的断裂与哪些因素有关？ 175

201.柱子断裂后如何处理？ 176

202.柱子出现问题了有哪些症状？ 176

203.柱子出现问题有几个方面的原因？ 176

204.毛细管柱使用时有哪些因素损伤固定相？ 177

205.如何测定固定液的流失？ 178

206.各种固定相正常的柱流失是多大？ 178

207.怎样检测色谱柱或气相色谱系统有污染？ 179

208.引起柱污染的原因有哪几类？ 179

209.采取哪些方式可以减少柱污染？ 180

210.在玻璃衬管1/2处填装1 cm左右玻璃棉有什么作用？ 180

211.如何去除柱污染？ 180

212.使用保护柱有哪些优点？ 181

213.保护柱的选择原则是什么？ 181

214.气相色谱的保护柱应该多长？ 181

215.去除柱内污染物，高温老化和冲洗柱子两种方式各有什么优缺点？ 182

216.使用中的毛细管柱何时需要老化？ 182

217.怎样老化开管涂壁毛细管柱？ 182

218.怎样老化开管多孔层毛细管柱？ 183

219.常用柱老化的温度和时间分别是多少？ 184

220.键合交联毛细管柱如何清洗再生？ 185

221.非键合固定相的色谱柱能否用溶剂冲洗？ 186

222.为什么色谱柱使用时不能进水样？ 187

223.为什么色谱柱进水样时柱效降低？ 187

224.毛细管柱在长期不用的时候，应该怎样妥善保管？ 187

第四章 检测器 189

第一节 热导检测器 189

1.热导检测器的结构是什么？ 189

2.热导检测器的工作原理是什么？ 189

3.热导检测器有哪些性能特点？ 190

4.热导检测器的灵敏度受哪些因素影响？ 191

5.为什么载气种类会影响热导检测器的灵敏度？ 191

6.为什么载气纯度会影响热导检测器的灵敏度？ 192

7.为什么载气流速会影响热导检测器的灵敏度？ 192

8.为什么热导池桥电流会影响热导检测器的灵敏度？ 192

9.为什么热导池体温度会影响热导检测器的灵敏度？ 193

10.为什么热敏元件阻值会影响热导检测器的灵敏度？ 193

11.为什么热导池体积会影响热导检测器的灵敏度？ 193

12.使用热导检测器有哪些注意事项？ 193

13.使用热导检测器时热导池桥电流应如何设定？ 195

第二节 氢火焰离子化检测器 196

14.氢火焰离子化检测器的结构是什么？ 196

15.氢火焰离子化检测器的工作原理是什么？ 197

16.氢火焰离子化检测器的结构对灵敏度、线性范围有哪些影响？ 198

17.氢火焰离子化检测器有哪些性能特点？ 199

18.氢火焰离子化检测器应如何选择气体纯度？ 200

19.氢火焰离子化检测器应如何选择氢气流速？ 200

20.氢火焰离子化检测器应如何选择氮气流速？ 200

21.氢火焰离子化检测器应如何选择空气流速？ 201

22.氢火焰离子化检测器应如何选择检测器温度？ 201

23.使用氢火焰离子化检测器时应注意哪些事项？ 202

第三节 电子捕获检测器 203

24.电子捕获检测器的结构和工作原理是什么？ 203

25.电子捕获检测器有哪些性能特点？ 203

26.电子捕获检测器有哪几种类型？ 204

27.应如何选择载气种类、纯度和流速？ 206

28.应如何选择检测器温度？ 206

29.应如何选择色谱柱和柱温？ 207

30.应如何选择直流脉冲式供电电源脉冲周期？ 207

31.应如何选择恒电流频率调制式供电电源参比电流？ 208

32.使用电子捕获检测器时有哪些注意事项？ 208

第四节 火焰光度检测器 209

33.火焰光度检测器的结构是什么？ 209

34.火焰光度检测器的工作原理是什么？ 210

35.火焰光度检测器有哪些性能特点？ 211

36.火焰光度检测器有哪几种类型？ 211

37.单火焰型火焰光度检测器（SFPD）有哪些特点？ 211

38.双火焰型火焰光度检测器（DFPD）有哪些特点？ 212

39.脉冲火焰型火焰光度检测器（PFPD）有哪些特点？ 212

40.火焰光度检测器的检测条件应如何选择气流比？ 213

41.火焰光度检测器的检测条件应如何选择载气种类？ 214

42.火焰光度检测器的检测条件应如何选择检测器温度？ 214

43.火焰光度检测器的检测条件应如何选择光电倍增管的供电电压？ 215

44.使用火焰光度检测器时有哪些注意事项？ 215

45.火焰光度检测器点不着火应如何解决？ 216

46.如何预防淬灭的发生？ 216

第五节 氮磷检测器 217

47.什么是氮磷检测器？ 217

48.氮磷检测器的结构与氢火焰离子化检测器有什么不同？ 217

49.氮磷检测器有哪些性能特点？ 218

50.按照加热方式、氢气流量和喷嘴极性不同，氮磷检测器有哪几种操作方式？ 218

51.氮磷检测器的操作条件应如何选择加热电流？ 219

52.氮磷检测器的操作条件应如何选择气体流速？ 220

53.使用氮磷检测器时有哪些注意事项？ 220

第六节 氦离子化检测器 222

54.氦离子化检测器的结构是什么？ 222

55.氦离子化检测器的工作原理是什么？ 222

56.氦离子化检测器有哪些特点？ 223

57.使用氦离子化检测器应注意哪些事项？ 223

第七节 光离子化检测器 224

58.光离子化检测器的结构是什么？ 224

59.光离子化检测器的紫外光源有什么特点？ 225

60.光离子化检测器的电离室有什么特点？ 225

61.光离子化检测器的工作原理是什么？ 226

62.光离子化检测器有什么特点？ 227

63.光离子化检测器应如何选择载气种类？ 227

64.光离子化检测器应如何选择载气纯度？ 228

65.光离子化检测器应如何选择载气流速？ 228

66.光离子化检测器应如何选择温度？ 229

67.光离子化检测器应如何选择压力？ 229

第八节 红外光谱检测器 229

68.傅立叶变换红外光谱仪的结构是什么？ 229

69.傅立叶变换红外光谱仪的工作原理是什么？ 230

70.气相色谱/傅立叶变换红外光谱联用的性能特点是什么？ 230

71.气相色谱/傅立叶变换红外光谱联用系统的接口有哪几种？ 231

72.气相色谱/傅立叶变换红外光谱联用系统的谱图有哪几种类型？ 232

第九节 质谱检测器 234

73.质谱检测器的结构和工作原理是什么？ 234

74.气相色谱/质谱联用系统有哪些性能特点？ 235

75.气相色谱/质谱联用系统常用的离子源有哪几种类型？ 235

76.气相色谱/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型？ 236

77.四极杆质量分析器（quadrupole-MS，Q-MS）的结构及特点？ 237

78.离子阱质量分析器（ion trap-MS，IT-MS）的结构及特点？ 237

79.飞行时间质量分析器（time-of-flight-MS，TOF-MS）的结构及特点？ 238

80.气相色谱/质谱联用系统常用的检测方式有哪几种？ 238

81.气相色谱/质谱联用系统可以获得哪几种谱图？ 239

82.气相色谱/质谱联用系统的操作条件应如何选择？ 240

83.使用气相色谱/质谱联用系统时有哪些注意事项？ 242

第五章 气相色谱定性定量方法 244

第一节 气相色谱定性分析方法 245

1.色谱定性指标有哪些？ 245

2.什么叫保留时间？ 245

3.什么叫保留体积？ 246

4.什么叫保留指数？ 247

5.如何利用保留值来定性？ 248

6.什么是已知物对照法？ 248

7.如何利用相对保留值来定性？ 249

8.如何用保留指数来定性？ 249

9.保留指数与物质结构有什么关系？ 249

10.保留指数定性的优点是什么？ 252

11.影响保留值定性的因素有哪些？ 253

12.死时间的测量对保留值定性的影响是什么？ 253

13.载体吸附作用对保留值定性的影响是什么？ 254

14.进样量对保留值定性的影响是什么？ 254

15.载气纯度对保留值定性的影响是什么？ 255

16.固定液的纯度对保留值定性的影响是什么？ 255

17.什么是双柱定性？ 255

18.什么是碳数定性规律？ 256

19.沸点定性规律是什么？ 257

20.如何利用选择性检测器定性？ 257

21.双检测器定性需要具备哪些条件？ 257

22.双检测器体系的连接方式有几种？ 258

23.如何利用化学反应来定性？ 258

24.什么是柱前衍生化法？ 259

25.哪些官能团可用衍生化方法来定性？ 259

26.什么是柱上衍生化法？ 260

27.什么是柱后衍生化法？ 261

第二节 气相色谱定量分析方法 261

28.气相色谱定量的特点是什么？ 261

29.气相色谱定量的依据是什么？ 261

30.按对称性色谱峰分为哪三类？ 262

31.对称峰如何计算峰面积？ 262

32.不对称峰如何计算峰面积？ 262

33.如何用三角形法计算峰面积？ 263

34.如何用峰高乘保留值法计算峰面积？ 264

35.能否自动计算峰面积？ 265

36.定量校正因子如何定义？ 265

37.什么是响应值？ 266

38.什么是绝对定量校正因子？ 266

39.什么是相对校正因子？ 266

40.测定相对校正因子时，如何选择标准物质？ 267

41.什么是重量校正因子和摩尔校正因子？ 267

42.如何测定化合物的校正因子？ 267

43.气相色谱有哪些定量方法？ 268

44.如何用归一化法（normalization method）进行定量分析？ 268

45.如何运用归一化法分析乙醇、庚烷、苯及醋酸乙酯混合物的含量？ 269

46.如何运用归一化法分析某醇类混合物含量？ 270

47.归一化法有什么优点和缺点？ 271

48.内标法适用于什么情况？ 271

49.什么是内标法？ 271

50.内标法如何定量？ 272

51.对内标物的要求是什么？ 272

52.内标法有什么优缺点？ 272

53.如何用内标法测定无水乙醇中的水分？ 273

54.什么是内标对比法（已知浓度样品对照法）？ 274

55.如何测定曼陀罗酊剂中的乙醇量？ 275

56.什么是外标法？ 275

57.什么是标准曲线法？ 276

58.什么是外标两点法？ 276

59.什么是外标一点法？ 276

60.外标法有什么优点？ 277

61.内标法与外标法的比较各有什么特点？如何应用？ 277

62.如何用标准溶液加入法定量？ 278

63.不同进样方式时，适合的定量方法分别是什么？ 278

64.标准溶液加入法的优缺点是什么？ 279

65.影响定量准确度的主要因素有哪些？ 279

66.什么是样品制备？ 279

67.为什么样品制备会影响定量准确度？ 280

68.如何减小样品制备对定量准确度的影响？ 281

69.样品制备有哪些操作？ 281

70.进样技术如何影响定量准确度？ 281

71.色谱条件的选择如何影响定量准确度？ 282

72.检测器特性如何影响定量准确度？ 283

73.分离度如何影响定量准确度？ 284

74.为什么要对定量分析过程中产生的误差及分析数据进行处理？ 284

第三节 气相色谱数据处理技术 284

75.信息和数据的概念是什么？ 284

76.什么是数据处理？ 284

77.什么是分析仪器的数据处理？ 285

78.色谱数字信号的组成是什么？ 285

79.什么叫噪声？ 286

80.噪声的来源和应对方法有哪些？ 286

81.什么是漂移？造成漂移的原因是什么？ 287

82.噪声平滑处理的目的是什么？ 287

83.信号滤波技术分为哪两类？ 287

84.常用的平滑滤波方法有哪些？ 287

85.常用的色谱峰检测判别方法有哪几种？各有什么优缺点？ 288

86.幅值法应如何操作与实现？ 291

87.什么是统计门限法？ 291

88.什么是色谱峰检测判别的面积灵敏度法与基线灵敏度法？ 291

89.什么是色谱峰检测判别的一阶导数判别法？ 292

90.修正的一阶导数判别法较一阶导数法有什么优势？ 292

91.如何用二阶导数法进行峰的检测和判断？ 292

92.进行色谱峰检测判断中增加斜率法最明显的特点是什么？ 293

93.色谱峰的峰高和峰面积是如何定义的？ 293

94.确定色谱峰基线的常用方法有哪些？ 293

95.常用的4种基线判断法的适用情况是什么？ 293

96.定量分析时手工测量峰面积还有用途吗？ 294

第四节 色谱工作站 294

97.色谱工作站的组成是什么？ 294

98.色谱工作站常见术语及常识有哪些？ 295

99.采用色谱数据处理工作站处理色谱数据有哪些好处？ 296

100.色谱数据处理工作站的基本工作过程是什么？ 297

101.对从事色谱分析的工作人员有哪些要求？ 298

102.安装和使用工作站时需要注意的问题有哪些？ 299

103.数据采集时应注意什么？ 300

104.谱图处理的功能有哪些？ 301

105.影响分析报告可用性的因素有哪些？ 302

106.色谱图上组分分离不好的原因有哪些？ 302

107.为什么色谱数据处理工作站在与GC连机之前先要测试本身的电平和噪声？ 302

108.工作站的发展趋势是什么？ 303

第六章 气相色谱新技术 305

第一节 顶空气相色谱 305

1.什么是顶空气相色谱？ 305

2.顶空气相色谱法的原理是什么？ 305

3.顶空气相色谱法有哪些分类？ 306

4.顶空气相色谱法有哪些优点？ 306

5.顶空气相的应用范围有哪些？ 307

6.应用顶空气相时应注意的事项有哪些？ 307

7.什么是静态顶空气相色谱？ 307

8.什么是动态顶空气相色谱？ 308

9.静态和动态顶空气相色谱分析的特点是什么？ 308

10.顶空气相色谱法中色谱峰面积和样品蒸气分压的关系是什么？ 308

11.影响静态顶空色谱分析的因素有哪些？ 309

12.为什么样品的性质会影响静态顶空的色谱分析？ 309

13.为什么样品量会影响静态顶空的色谱分析？ 310

14.为什么平衡温度会影响静态顶空的色谱分析？ 311

15.为什么平衡时间会影响静态顶空的色谱分析？ 312

16.为什么样品瓶的有关因素会影响静态顶空的色谱分析？ 312

17.什么是动态顶空色谱？ 313

18.动态顶空色谱技术的基本原理是什么？ 314

19.在进行吹扫-捕集操作时如何选择样品吹扫温度？ 314

20.在进行吹扫-捕集操作时如何选择捕集器温度？ 314

21.在进行吹扫-捕集操作时如何选择吹扫气流速？ 315

22.在进行吹扫-捕集操作时如何选择吹扫时间？ 316

23.影响吹扫-捕集分析结果的因素是什么？ 316

24.在实际应用中，有哪些方法可以消除或减少基质效应？ 317

25.为什么盐析可以消除或减少基质效应？ 317

26.为什么在有机溶液中加入水可以消除或减少基质效应？ 317

27.为什么调节溶液的pH可以消除或减少基质效应？ 318

28.为什么降低固体样品的粒度可以消除或减少基质效应？ 318

第二节 裂解气相色谱法 318

29.什么是裂解气相色谱？ 318

30.为什么裂解气相色谱分析速度快、信息量大？ 319

31.为什么裂解气相色谱分离效率高、灵敏度高？ 319

32.裂解气相色谱适用样品的特点？ 320

33.裂解器必须满足什么条件？有哪几类？ 320

34.实验条件的优化可从哪几方面考虑？有哪些重要参数？ 321

35.裂解气相色谱应用于哪些领域？ 321

第三节 微型气相色谱法 322

36.什么是微型气相色谱法？ 322

37.微型气相色谱法有何优点？ 322

38.微型气相色谱法应用范围？ 322

39.微型气相色谱法有哪些局限性？ 323

第四节 高温气相色谱 323

40.什么是高温气相色谱？ 323

41.高温气相色谱有哪些优缺点？ 323

42.高温气相色谱的应用范围？ 324

43.使用高温气相色谱需要注意哪些问题？ 324

第五节 多维气相色谱 324

44.什么是多维气相色谱？ 324

45.多维气相色谱有哪些优缺点？ 325

46.多维气相色谱的应用范围？ 325

47.使用多维气相色谱需要注意哪些问题？ 325

第六节 色谱联用技术 326

48.什么是色谱联用技术？ 326

49.色谱联用技术有哪些优缺点？ 326

50.色谱联用技术的应用范围？ 327

51.使用色谱联用技术需要注意哪些问题？ 327

第七章 气色谱条件优化与仪器维护 329

第一节 气相色谱操作条件的优化 329

1.何为气相色谱的操作条件？操作条件优化的依据是什么？ 329

2.柱系统的最佳化选择包括了哪些内容？ 330

3.色谱柱的柱长对分离有何影响？如何选择？ 330

4.色谱柱的内径对分离有何影响？如何选择毛细管柱的内径？ 331

5.固定液液膜的厚度对分离有何影响？ 332

6.何为色谱柱的柱温？柱温对分离有何影响？柱温的选择原则是什么？ 332

7.何为恒温？恒温适合于哪些类型样品的分析？ 333

8.何为程序升温？程序升温适合于哪些类型样品的分析？ 333

9.如何根据样品的沸点来选择柱温和固定液？ 334

10.何为载气？气相色谱对载气有何要求？ 334

11.气相色谱法常用的载气有哪些？供给的装置都有哪些？ 334

12. 4种常用的载气（氢气、氮气、氩气和氦气）各有何特点？ 335

13.何为载气净化？载气为什么要净化？净化的方法有哪些？ 335

14.载气种类如何选择？ 336

15.如何根据检测器选择载气种类？ 336

16.载气流速对柱效有何影响？ 337

17.何为载气最佳流速？在实际工作中是否必须使用最佳流速作为载气流速？ 337

18.载气流速如何优化？ 338

19.如何选择汽化室的温度？ 338

20.如何设置检测器温度？ 339

21.如何选择进样时间和进样量？ 339

22.如何选择进样方法？ 339

第二节 气相色谱仪器维护 340

23.如何防止进样针不弯？ 340

24.微量注射器的使用注意事项有哪些？ 341

25.使用毛细管柱的注意事项有哪些？ 342

26.如何安装毛细管色谱柱？ 342

27.安装毛细管色谱柱时，柱插入进样口的深度对试验结果有何影响？如何确定？ 343

28.毛细管色谱柱安装时切割不平整对色谱分析有何影响？ 344

29.色谱柱老化一般包括了哪些步骤？ 344

30.如何老化毛细管色谱柱？ 344

31.如何老化填充柱？ 345

32.色谱柱固定液流失大如何处理？ 345

33.色谱柱失效后有哪些表现？其失效的原因是什么？ 346

34.减少或避免色谱柱固定液流失的方法有哪些？ 346

35.进样口通常如何清洗？ 347

36.如何清洗进样口衬管？ 347

37.如何判断进样口隔垫是否该换？影响隔垫寿命的因素有哪些？ 348

38.更换进样隔垫应注意哪些事项？ 348

39.如何选择合适的进样隔垫？ 348

40.为何要清洗检测器？清洗方法有哪些？ 349

41.气相色谱仪实验室应具备哪些条件？ 350

42.如何对气相色谱仪进行维护？ 350

第三节 气相色谱仪器故障排除 351

43.引起仪器故障的原因是什么？ 351

44.排除故障常用的方法有哪些？ 352

45.故障分析和排除工作之前应注意哪些问题？ 352

46.气相色谱中气路系统常见的故障有哪些？ 353

47.流量太小调不上去如何排除？ 354

48.气路泄漏的检查方法有哪些？ 355

49.引起电路不通的原因是什么？如何排除？ 355

50.引起色谱柱恒温箱不升温的原因是什么？如何排除？ 355

51.引起汽化室或检测器不升温的原因是什么？如何排除？ 356

52.点不着火的原因是什么？如何排除？ 356

第四节 色谱峰异常现象排除 357

53.何为不出峰现象？引起不出峰的原因是什么？如何排除？ 357

54.进样后色谱峰丢失的原因是什么？如何排除？ 358

55.何为灵敏度异常故障？ 358

56.氢火焰离子化检测器灵敏度逐渐降低的原因是什么？如何排除？ 359

57.保留时间不变但灵敏度下降的原因是什么？如何排除？ 359

58.保留时间增大且灵敏度下降的原因是什么？如何排除？ 360

59.气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？ 360

60.产生前沿峰的原因是什么？如何排除？ 360

61.产生拖尾峰的原因是什么？如何排除？ 361

62.产生负峰的原因是什么？如何排除？ 362

63.产生圆头峰的原因是什么？如何排除？ 363

64.产生平头峰的原因是什么？如何排除？ 363

65.在色谱峰前后会出现负的尖峰的原因是什么？如何排除？ 364

66.色谱图中只有溶剂峰的原因是什么？如何排除？ 364

67.色谱图中溶剂峰拉宽的原因是什么？如何排除？ 365

68.产生裂分峰的原因是什么？如何排除？ 365

69.产生鬼峰的原因是什么？如何排除？ 366

70.过去工作良好的柱出现未分辨峰的原因是什么？如何处理？ 367

71.什么原因导致色谱峰比原来大而且出现得早？如何排除？ 367

72.什么原因导致峰形改变？如何排除？ 368

73.在空白运行中出现了样品组分峰的原因是什么？如何排除？ 368

74.色谱峰未分开的原因有哪些？如何排除？ 369

75.引起分离度下降的原因是什么，如何排除？ 369

76.引起色谱柱柱效快速下降的原因有哪些？ 370

77.常见的不规则基线有哪些？ 370

78.导致基线不规则或不稳定的可能原因是什么？如何处理？ 370

79.导致基线噪声过多的可能原因是什么？如何排除？ 371

80.恒温时基线朝一个方向漂移的可能原因是什么？如何排除？ 372

81.恒温时基线不规则漂移的可能原因是什么？如何排除？ 372

82.基线不规则地出现尖刺的可能原因是什么？如何排除？ 374

83.基线周期性地出现毛刺的可能原因是什么？如何排除？ 374

84.引起程序升温时基线上升的可能原因是什么？如何处理？ 375

85.引起程序升温时基线不规则移动的可能原因是什么？如何处理？ 375

86.处理基线问题的一般思路是什么？ 376

87.引起定量重复性差的可能原因是什么？如何排除？ 376

88.引起保留时间不重复的可能原因是什么？如何排除？ 378