热分析与量热仪及其应用 第2版PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1　概述 1

1.1.1 有关热分析的学术著作和文献综述 1

1.1.2　热分析技术的发展 1

1.1.3 实验条件对热分析测量结果的影响和相应标准的制定 2

1.1.4 聚合物及其共混物的相行为——结晶、熔融、玻璃化和热焓松弛 2

1.1.5 热分析在表征化学反应方面的应用 7

1.1.6　物质特性参数的测定 10

1.2　热分析与量热学术语 12

1.2.1 热分析与量热方法的定义 12

1.2.2　与热分析实验有关的某些术语 14

1.2.3　热分析数据表达的术语 15

1.3　量热学简述 17

1.3.1　量热学的发展 17

1.3.2　量热学基本原理 22

1.3.3　传热学原理 24

1.4　热分析仪 26

1.4.1 热分析仪的演变与发展 26

1.4.2　热分析仪器的基本结构单元 29

1.5　商品化热分析仪器的技术指标和特点 31

1.6　典型热分析仪的调校 38

1.6.1　温度预校正功能 38

1.6.2　仪器的温度校正&. 39

1.6.3　仪器校正 41

1.6.4　单一热天平的标定 45

1.6.5　TMA的标定 47

1.7　热分析仪器的检验 50

1.7.1　基线漂移的检验 50

1.7.2　升温曲线的等速性 51

1.7.3　转变温度的检验 51

1.7.4　噪声的检验 52

1.7.5　灵敏度的检验 52

1.7.6　分辨率的检验 53

1.7.7　热量、质量、位移的校验 54

1.8　热分析曲线与热分析数据基本特性的标志 55

1.8.1 热分析的测量结果 55

1.8.2　热分析实验 57

1.8.3 热分析仪器与实验结果的质量表征 57

参考文献 59

第2章 热分析仪器常用传感器及电子电路 62

2.1　常用传感器 62

2.1.1　差动变压器 62

2.1.2　发光二极管与光敏三极管 64

2.1.3 热电偶与热电堆 68

2.1.4 热敏电阻 76

2.2　常用电子器件和电路 78

2.2.1　场效应管 78

2.2.2　可控硅 82

2.2.3　集成运算电路 85

2.2.4　PID参数的调整方法 92

2.2.5　热电偶线性化 96

参考文献 98

第3章 常用热分析仪与量热仪的原理和基本结构 99

3.1　热重分析仪 99

3.1.1 热重分析仪的主要组成部分 99

3.1.2　按试样与天平刀线之间的相对位置分类 101

3.1.3　横梁的支撑形式 102

3.1.4　回零式天平 103

3.1.5　称重电路 110

3.1.6 高分辨热重分析仪 110

3.2　差热分析仪 112

3.2.1　差热分析的理论基础 113

3.2.2　峰面积的选定和转变温度的确定 118

3.2.3 几种DTA样品支架 120

3.2.4　差热炉的炉体结构 121

3.2.5　差热放大器 123

3.3　差示扫描量热仪 125

3.3.1 热流式差示扫描量热仪 125

3.3.2 热通量式差示扫描量热仪 126

3.3.3　功率补偿式差示扫描量热仪 129

3.3.4 差示扫描法的理论基础 134

3.3.5 热阻对DTA和DSC曲线的影响 135

3.4　调制式差示扫描量热仪 137

3.5　热机械分析仪 141

3.5.1　热机械分析仪的种类 143

3.5.2　热机械分析仪的工作原理 146

3.5.3 炉体 147

3.5.4　几种探头及其应用 148

3.6　动态热机械分析仪 159

3.6.1 自由衰减振动式 162

3.6.2　共振式 163

3.6.3　非共振的强迫振动式 168

3.6.4　动、静态热机械分析仪 174

3.7　热分析联用 178

3.7.1 同时联用热分析技术 179

3.7.2 串级联用技术 183

3.7.3 间断联用技术 188

3.8　常用量热仪的分类和典型量热仪 190

3.8.1　量热仪的分类 190

3.8.2　典型量热仪 193

3.8.3　几种常见的微量量热仪 200

参考文献 221

第4章　热分析测量结果的影响因素 223

4.1　升温速率 223

4.2　试样用量与粒度 224

4.3　气氛 226

4.4　浮力、对流和湍流 229

4.5 试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度 230

4.6　装样的紧密程度 231

4.7　样品的前处理、状态调节与取样 231

参考文献 233

第5章　热分析与量热仪的计算机外围器件 234

5.1　模／数和数／模转换及数据实时采集 234

5.1.1　D/A转换器 235

5.1.2　A/D转换器 236

5.1.3　数据实时采集 243

5.2　曲线平滑和特征值的判别原理 246

5.2.1 曲线平滑 246

5.2.2　特征值的判别原理 249

5.3　操作软件的常用功能 252

5.4　温度程序的微机控制 254

5.5　计算机病毒 257

5.5.1　计算机病毒的特点 257

5.5.2　计算机病毒的种类 258

5.5.3　常用的杀毒软件 259

参考文献 259

第6章　热分析标准与规范 260

6.1　差示扫描量热法（仪）（DSC）的标准与规范 260

6.1.1　差示扫描量热法仪（DSC）通则 261

6.1.2　玻璃化温度的DSC测定法 267

6.1.3　熔融和结晶温度与熔融和结晶热的DSC测定法 269

6.1.4　比热容的DSC测定法 271

6.1.5　特定反应曲线温度与时间、反应热与反应程度 276

6.1.6　氧化诱导期的DSC测定法 282

6.1.7　结晶动力学的DSC测量法 288

6.2　热重法（TG）的标准 293

6.2.1　热重法（TG）通则 293

6.2.2　动力学参数的TG测定法 299

6.3　热机械分析（TMA）的标准 303

6.3.1　热机械分析通则 303

6.3.2　线热膨胀系数和玻璃化温度的测定 305

6.3.3　针入温度的测定 310

6.4　有关动态（热）机械分析（DMA）的ISO标准 312

参考文献 316

第7章 热分析仪器的维护与故障处理 317

7.1　热分析仪器工作的环境条件 317

7.2　操作与保护 318

7.3　炉体和样品支架的维护 320

7.4　低温操作与维护 321

7.4.1 液氮制冷 321

7.4.2　机械制冷 322

7.5　程序温控系统的故障与处理 323

7.6　热分析主机系统的故障与处理 324

7.7　气氛系统的故障与处理 327

参考文献 330

第8章 热分析在药物和矿物研究中的应用 331

8.1　热分析在药物质量研究中的应用 331

8.1.1 药品的熔点测定 331

8.1.2 药品的纯度测定 332

8.1.3 药物多晶型测量 332

8.1.4 药物的溶剂化物和水分的测量 333

8.1.5 药物热（解）动力学 334

8.1.6 药物制剂 335

8.1.7 中药 336

8.1.8 药用高分子 336

8.2　热分析在矿物研究中的应用 337

8.2.1　矿物鉴定 337

8.2.2　矿物定量 344

8.2.3　矿物类质同象的研究 348

8.2.4　矿物有序度的研究 351

8.2.5　矿物成因的研究 353

8.2.6 确定矿物中水的存在形式 355

8.2.7　矿物分解过程动力学参数的测定 357

参考文献 357

第9章　微量量热技术的应用 359

9.1　微生物的量热研究 359

9.1.1　微生物的生长过程 359

9.1.2　微生物生长的测量方法 359

9.1.3 细菌生长的热动力学性质及规律研究 360

9.2 中、西药物作用下的微生物的代谢过程 362

9.2.1 合成药物（西药）作用下细菌生长代谢的影响 362

9.2.2 中草药的抑菌作用 362

9.2.3 中草药的促菌作用 362

9.2.4　细菌耐药性研究 363

9.3　非线性化学振荡体系研究 364

9.3.1　BZ反应振荡体系 364

9.3.2　微生物振荡体系 365

9.3.3　萃取振荡体系 365

9.3.4 中药参与的化学振荡体系 366

9.4　酶催化及胶束酶催化反应的研究 366

9.4.1　酶催化的水溶液体系 367

9.4.2　非水溶液胶束酶催化反应体系 367

9.5　萃取剂的性质及溶剂萃取热动力学研究 368

9.5.1 萃取反应的热力学 369

9.5.2　溶剂萃取的动力学 369

9.5.3　萃取剂的性质研究 370

9.6　化学反应的热动力学研究 370

9.7　溶液中表面活性剂的热力学性质 372

9.8　蛋白质模型分子溶液体系的热力学性质研究 374

9.9　热力学数据的确定及在工农业方面的应用 376

参考文献 377

第10章　DSC的检定规程和TG的行业标准 380

10.1　DSC的检定规程 380

10.1.1 DSC的检定指标 380

10.1.2　DSC的检定环境和条件 383

10.2　TG的行业标准 384

参考文献 388