色谱柱技术 第2版PDF电子书下载

目录 1

第一章　色谱柱理论概要 1

第一节　色谱柱的塔板理论 2

一、塔板理论要点 2

（一）色谱峰及色谱参数 2

（二）色谱过程的塔板理论 2

二、保留体积与保留时间 5

三、保留因子k 6

四、分离因子α 7

五、色谱柱的死体积V0 8

六、色谱峰的对称性 9

七、柱效率 11

八、最大样品体积 13

九、色谱柱的峰容量 14

十、分离度 15

第二节　色谱柱的速率理论 18

一、影响谱带展宽的各种因素 18

二、柱外谱带展宽效应 19

三、柱内谱带展宽效应 19

（一）多路径效应 20

（二）纵向扩散 21

（三）流动相中的传质阻力 22

（四）固定相中的传质阻力 22

四、Van Deemter方程 23

五、Van Deemter方程的修正与发展 24

（一）Giddings方程 25

（二）Huber方程 25

（三）Horvath-Lin方程 25

（四）Knox方程 25

（五）描述开管柱的Golay方程 26

一般参考文献 27

参考文献 27

第二章　气相色谱柱 29

第一节　气相色谱柱的类型 29

第二节　填充气相色谱柱 30

一、填充柱柱管的选择与处理 30

二、气固色谱填充柱 31

（一）无机吸附剂 31

（二）高分子多孔小球 33

（三）化学键合固定相 38

三、气液色谱填充柱 38

（一）载体 39

（二）固定液 43

（一）固定相的制备 51

四、填充柱的制备方法 51

（二）固定相的填充 52

（三）填充柱的老化与评价 53

第三节　毛细管气相色谱柱 53

一、毛细管柱的制备 53

（一）毛细管柱的材料 53

（二）毛细管柱的拉制 55

（三）毛细管柱的内壁改性 57

（四）毛细管柱的涂渍 64

二、毛细管柱的质量评价 68

（一）毛细管柱的分离能力 68

（二）毛细管柱活性的考查 69

（三）毛细管柱热稳定性的考查 70

三、毛细管柱的安装 71

（一）毛细管柱安装前的检查 71

（二）毛细管柱的安装 71

四、毛细管柱的保护 72

（三）毛细管柱的老化 72

五、商品毛细管柱 73

（一）非极性毛细管柱 73

（二）中等极性毛细管柱 74

（三）极性毛细管柱 76

（四）PLOT毛细管柱 77

（五）超低流失毛细管柱 77

参考文献 78

第三章　高效液相色谱柱的类型和结构 81

第一节　高效液相色谱柱的类型 81

第二节　高效液相色谱柱的结构 83

一、柱子的形状 83

二、高效液相色谱柱系统 84

（一）柱子的连接与密封 84

（三）材料与加工 87

（二）筛板及分配板 87

（四）柱子的结构 88

（五）保护柱 89

第三节　液相色谱柱的填装与评价 91

一、液相色谱柱的填装 91

二、色谱柱色谱性能的评价 95

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商 97

一般参考文献 100

参考文献 100

第四章　用作色谱填料的无机基质材料 101

第一节　基质材料 101

一、色谱用硅胶基质材料 101

（一）硅胶的化学结构 101

（二）硅胶的表面 102

（三）表面硅羟基的活性 104

（四）硅胶表面硅羟基的测定 105

（五）硅胶的化学稳定性 107

（六）硅胶的物理性质 107

二、色谱用多孔硅胶的制备 109

（一）多孔硅胶中孔的形成 110

（二）硅溶胶的制备 110

（三）溶胶-水凝胶过程中水凝胶的形成 112

（四）干凝胶的形成（多孔硅胶的形成） 112

（五）可控孔径球形多孔硅胶的制备 113

（六）硅胶的扩孔 115

三、其他基质材料 115

（一）氧化铝 115

（二）氧化锆 118

（三）可控孔径玻璃（CPG controlled porous glass） 122

（四）羟基磷灰石（HAP hydroxyapatite） 123

（一）表面修饰涉及的官能团及化学键 125

一、硅胶的表面化学修饰 125

第二节　硅胶的改性与修饰 125

（二）以Si—C键直接进行表面修饰 126

（三）以Si—X—R型结构对硅胶进行表面修饰 126

（四）硅烷化试剂及键合反应 127

（五）键合相硅胶填料的制备 132

（六）键合相硅胶的稳定性 134

二、整体修饰 136

三、聚合物包覆法（polymer coated） 138

（一）包覆型填料的制备 138

（二）包覆型填料的特性与应用 140

四、无机基质填料的表征与评价 143

（一）物理及表面性质的表征 143

（二）填料化学性质的表征 143

参考文献 145

第一节　正相填料及色谱柱 149

一、分离机理 149

第五章　无机基质色谱填料及色谱柱 149

二、正相色谱填料 150

三、影响正相色谱分离过程的参数 152

（一）比表面积和表面活性 152

（二）样品在硅胶上的负载量及线性容量 152

（三）硅胶的吸附选择性 152

（四）极性化学键合相硅胶填料的选择性 153

（五）一些常见的正相填料及色谱柱 154

第二节　反相填料及色谱柱 154

一、反相色谱的分离原理 155

（一）疏溶剂理论 155

（二）计量置换保留模型（stoichiometric displacement model of retention） 157

二、反相填料的类型和制备方法 158

（一）以十八烷基三氯硅烷制备反相硅胶 158

（一）基质对色谱行为的影响 160

（二）醚键型反相填料的制备 160

三、性质及特点 160

（二）键合相对色谱行为的影响 164

四、常见的反相填料及色谱柱 168

第三节　离子交换填料及色谱柱 168

一、薄壳型离子交换填料 168

二、全多孔硅胶型离子交换填料 169

第四节　体积排除色谱填料及色谱柱 170

一、分离机理 171

（一）溶质的保留行为 171

（二）保留机理 172

（三）分离机理及其理论模型 173

（四）SEC中的峰展宽 175

（五）SEC中的分离度 175

二、SEC的填料 176

（一）凝胶的结构参数 176

（六）峰容量 176

（二）凝胶的色谱指标 177

（三）合成高分子凝胶 178

（四）无机基质凝胶 178

三、SEC实验技术 179

（一）凝胶柱的选择与使用 179

（二）流动相 180

（三）标准样品及标准曲线 180

第五节 亲和色谱填料及色谱柱 180

一、高效亲和色谱的特点 181

二、用于高效亲和色谱的基质 182

三、硅胶的活化 182

四、一些常见的高效亲和填料 185

第六节 疏水相互作用填料及色谱柱 186

第七节 手性色谱填料及色谱柱 187

一、配体交换手性固定相 188

二、高分子型手性固定相 189

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP） 190

（一）Pirkle型手性固定相（刷型手性固定相） 190

（二）多糖类手性固定相 193

（三）其他手性固定相 198

四、蛋白类手性固定相 198

第八节 亲水作用色谱填料及色谱柱 199

一、亲水作用色谱 199

二、亲水作用色谱填料及色谱柱 199

三、亲水作用色谱的一般操作方法 200

参考文献 201

第六章 有机高分子基质液相色谱填料 205

第一节　有机高分子基质填料的结构特征 206

一、填料的物理结构 206

二、填料的化学结构 207

（一）葡聚糖系凝胶 208

第二节　有机高分子类型填料的基质树脂 208

一、多糖型基质材料 208

（二）琼脂糖系凝胶 209

二、聚合物型基质材料 210

（一）交联聚苯乙烯树脂 210

（二）交联聚甲基丙烯酸酯类树脂 211

（三）其他类型树脂 211

第三节　有机高分子基质填料的性能评价 212

一、填料物化性质的表征 212

二、填料色谱性能的表征 212

（一）保留值 213

（二）选择性 213

（三）柱效率 213

（四）填充柱的总孔隙度和穿透性 213

（五）分离度 214

第四节　有机高分子基质的反相色谱填料 214

第五节　有机高分子基质的离子交换色谱填料 218

一、多糖基质的离子交换层析介质 219

二、聚合物基质的高效离子交换色谱填料 220

（一）多孔树脂的IEC填料 221

（二）非多孔树脂的IEC填料 225

（三）薄壳型树脂的IEC填料 228

三、高聚物型离子色谱填料 229

第六节　有机高分子基质的疏水性相互作用色谱填料 231

第七节　有机高分子基质的体积排除色谱填料 235

一、SEC填料的一般特征与色谱指标 235

二、凝胶渗透色谱填料 236

三、凝胶过滤色谱填料 238

（一）多糖型GFC填料 238

（二）高聚物型GFC填料 240

第八节　有机高分子基质的亲和色谱填料 243

二、高聚物基质的AFC填料 244

一、多糖基质的AFC填料 244

参考文献 246

第七章　色谱柱技术的新进展 250

第一节　液相色谱柱技术进展概况 250

第二节　贯流色谱填料 253

第三节　石墨化碳填料 257

一、非极性化合物在石墨化碳上的保留行为 259

二、极性化合物在石墨化碳上的保留行为 259

第四节　整体柱 264

第五节　气相色谱柱技术新进展 267

参考文献 269

第八章　高效液相色谱柱的选择、使用和维护 271

第一节　高效液相色谱柱的选择 271

一、超大分子（M＞300000）物质的色谱分离、分析 272

（二）合成高分子复合物的分离、分析 273

（一）合成高分子化合物的分离 273

二、大分子（10000≤M≤300000）物质的色谱分离、分析 273

（三）生物高分子化合物的分离、分析 274

三、小分子（M＜10000）物质的色谱分离 275

第二节　高效液相色谱柱的使用与维护 277

一、高效液相色谱柱使用中的一般注意事项 277

二、高效液相色谱柱的故障分析 278

三、高效液相色谱柱的清洗与再生 280

第三节　色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商 282

一般参考文献 287

附录 288

一、常见的商品硅胶 288

二、常见的商品氧化铝 290

三、常用的反相填料 291

四、常见的离子交换填料 297

符号表 300