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分析化学实验课的要求 1

上篇　化学分析实验 3

第一章　化学分析实验基础知识 3

一、学生实验守则 3

二、实验室安全规则 3

三、纯水的制备和检验 5

四、化学试剂规格 6

五、玻璃仪器的洗涤 6

六、定量和定性分析滤纸的规格 8

七、分析化学中常用的干燥剂 9

八、原装酸、碱的含量、密度和浓度 10

九、常用溶液的配制方法 10

十、实验数据的记录、处理和实验报告 11

第二章　定量分析仪器和基本操作 15

一、分析天平称量 15

二、重量分析基本操作 19

三、滴定分析基本操作 25

实验一　常用容量器皿的校准 33

第三章　化学分析基础实验 33

实验二　化学分析基本操作 35

实验三　酸碱滴定练习 38

实验四　有机酸摩尔质量的测定 40

实验五　EDTA标准溶液的配制与标定 42

实验六　水的硬度和钙镁总量的测定 45

实验七 Na2S2O3标准溶液的配制与标定 46

实验八　维生素C含量的测定（碘量法） 48

实验九　风干样品水分的测定（土壤、植物重量分析） 50

实验十　钡盐含量的测定（硫酸钡重量法） 52

第四章　化学分析选做实验 54

实验十一　果品总酸度的测定 54

实验十二　铵盐中氮含量的测定 55

实验十三　铋、铅含量的连续测定 57

实验十四　过氧化氢含量的测定 58

实验十五 水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 59

实验十六　铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 60

实验十七 间接碘量法测定铜合金中铜的含量 62

实验十八　胆矾中铜含量的测定（间接碘量法） 64

实验十九　钢铁中镍含量的测定 66

实验二十 补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法） 67

实验二十一　水样中氯化物的测定（硝酸银滴定法） 69

实验二十二　含碘食盐中碘含量的测定 71

实验二十三　蛋壳中Ca、Mg含量的测定 72

二、要求 76

三、实验方案设计参考选题 76

一、实验目的 76

第五章　化学分析设计实验 76

下篇　仪器分析实验 79

第六章　分析化学中常用的样品前处理技术 79

第一节 试样处理技术 79

一、干灰化法 79

二、湿式消解法 80

三、熔融分解法 82

第二节 复杂样品预处理示例 82

一、植物和生物样品的预处理 82

二、岩石、土壤试样的预处理 83

第一节 挥发和蒸馏分离法 84

第二节 沉淀和共沉淀法 84

一、沉淀分离法 84

第七章　分析化学中常用的分离富集技术 84

二、共沉淀法 85

第三节 萃取分离法 86

一、溶剂萃取 86

二、固相萃取 86

第四节 离子交换分离法 87

第五节 色谱分离法 87

三、超临界流体萃取 87

四、超声提取 87

一、气相色谱法 88

二、高效液相色谱法 89

三、离子色谱法 90

四、超临界流体色谱法 90

第六节 膜分离法 90

五、膜萃取 91

四、液膜技术 91

一、膜渗析 91

三、膜过滤 91

二、电渗析 91

第八章　仪器分析基础实验 92

第一节　发射光谱分析法 92

实验一 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定食品中的多种微量元素 92

实验二　地质样品的X射线荧光光谱定性、半定量分析 94

实验三 X射线荧光光谱法测定地质样品中的常量、微量元素 96

实验四　原子荧光光谱法检验矿物药石膏中的砷 97

第二节 吸收光谱分析法 99

实验五　原子吸收光谱分析中实验条件的选择 99

实验六　原子吸收光谱法测定茶水中的钙 101

实验七　石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅和镉 102

实验八 Al3+-CAS二元络合物与Al3+-CAS-CPC三元络合物光吸收性质的比较和水样中铝的测定 104

实验九　邻二氮菲吸光光度法测定水样中铁的条件选择和测定 106

实验十　分光光度法测定食盐中的碘含量 108

实验十一　分光光度法测定水样中的六价铬 109

实验十二　紫外可见分光光度法测定水样中的苯酚 111

实验十三　红外光度法测定水中的石油类和动植物油 113

实验十四　傅里叶变换红外光谱法测定蛋白质多肽二级结构 116

第三节 电化学分析法 117

实验十五　电位法测定水溶液的pH值 117

实验十六　离子选择电极法测定水中的氟离子 120

实验十七　循环伏安法测定饮料中的葡萄糖 122

实验十八　催化极谱法测定地下水中的铅 124

实验十九　示波极谱法测定污水样中的铅 125

实验二十 毛细管电泳／紫外检测阿司匹林中的水杨酸 127

第四节 色谱法 130

实验二十一　离子色谱法测定水中的阴离子 130

实验二十二　高效液相色谱法测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡因 131

实验二十三 毛细管气相色谱法测定菊花茶中的木糖 133

第五节 热分析 134

实验二十四　硫酸铜的差热-热重分析 134

第九章　仪器分析选做实验 138

实验二十五 微波等离子体-发射光谱法（MPT-AES）测定水中的钙、镁 138

实验二十六　X射线荧光光谱法测定硅酸盐中的主量元素 139

实验二十七 原子光谱法测定生化样品中的微量元素 140

实验二十八　矿物药石膏中汞、砷的同时测定 142

实验二十九　紫外可见分光光度法测定人发中的微量铝 143

实验三十分　光光度法测定水性涂料中的甲醛 145

实验三十一　原子吸收光谱法中的化学干扰及其抑制 147

实验三十二 高效毛细管电泳／电导检测法分离检测饮用水中的Cl-、NO3-、SO24- 149

实验三十三　不锈钢在硫酸溶液中钝化曲线的测定及耐腐蚀能力的评价 151

实验三十四　气相色谱法测定水样中的有机磷农药 152

实验三十五　核磁共振波谱法测定多肽二级结构 155

实验三十六　气相色谱法测定工业废水中的总硝基化合物 157

第十章　仪器分析设计及综合实验 160

实验三十七　番茄红素的提取及分离 160

实验三十八 山楂多糖的提取及检测 160

实验三十九　动、植物中有效组分的提取及分离 161

第十一章　多媒体化学实验数据处理 162

一、Origin简介 162

二、曲线拟合 164

附录一　元素的相对原子质量 175

附录二　常用式量表 176

附录三 常用酸、碱在水中的离解常数（25℃，I=0） 177

附录四 难溶化合物的溶度积常数（18～25℃，I=0） 180

附录五　金属-无机配位体络合物的稳定常数（25℃，I=0） 183

附录六　金属-有机配位体络合物的稳定常数（I≈0） 188

附录七　EDTA的IgaY（H）值 193

附录八　常用指示剂（18～25℃） 194

附录九　常用缓冲溶液的配制 197

附录十　常用基准物质的干燥条件和应用 198

附录十一　常用试剂的配制 199

附录十二　光谱分析中元素的分析线 201

附录十三 某些元素K线系的谱线波长及相对强度 202

附录十四 一些元素的氢化物参数（25℃） 203

附录十五　原子吸收光谱分析中常用的保护剂和释放剂 204

附录十六　极谱半波电位（25℃） 204

附录十七　红外光谱中一些基团的吸收区域 205

参考文献　 207