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第一篇 实验化学基础 1

绪论 3

第一章 实验室工作基本要求和基本知识 7

1.1 实验规则 7

1.2 实验室安全知识及事故处理 8

1.2.1 实验室安全守则 8

1.2.2 实验室事故处理 9

1.2.3 灭火常识 9

1.3.1 化学试剂分类 10

1.3 化学试剂及有关知识 10

1.3.2 化学试剂的选用 12

1.3.3 化学试剂的贮存 13

1.3.4 化学试剂的取用 13

1.3.5 常用试剂使用注意事项 15

1.4 实验室工作基本知识 27

1.4.1 水 27

1.4.2 电 33

1.4.3 低温技术 35

1.4.4 特殊气体 36

1.5 化学实验常用仪器介绍 38

1.6 常用化学参考资料简介 45

1.6.1 化学文献的分类 45

1.6.2 图书目录简介 46

1.6.3 参考书及手册 46

1.6.4 因特网的化学信息资源 50

2.1.1 实验记录要求 51

2.1 实验化学基本要求 51

第二章 实验化学基本要求 51

2.1.2 实验报告格式 53

2.2 实验结果处理和数据表达 60

2.2.1 测定结果的准确度和精密度 60

2.2.2 定量分析中误差产生的原因 62

2.2.3 消除或减免误差、提高分析准确度的方法 63

2.2.4 有效数字及运算规则 64

2.2.5 分析结果的数据处理 66

2.2.6 实验结果的数据表达与处理 71

第二篇 实验化学操作技能 73

3.1 玻璃仪器的洗涤和干燥 75

3.1.1 玻璃仪器的洗涤 75

第三章 实验室工作基本技能 75

3.1.2 玻璃仪器的干燥 77

3.1.3 玻璃仪器的保养和组装 78

3.2 加热与冷却 79

3.2.1 常用加热方法 79

3.2.2 冷却 81

3.3.1 控温原理 82

3.3 温度控制 82

3.3.2 恒温槽主要部件 83

3.3.3 恒温控制 84

3.4 基本操作训练实验1——简单恒温槽的组装与温度控制 84

第四章 滴定分析基本操作及相关仪器 86

4.1 滴定分析概述 86

4.1.1 滴定要求和滴定方式 86

4.1.2 基准物质和标准溶液 87

4.2.1 滴定分析器皿及其使用方法 88

4.2 滴定分析基本操作及相关仪器 88

4.2.2 容量器皿的校准 94

4.3 基本操作训练实验2——容量器皿的校准 96

第五章 重量分析基本操作及相关仪器 99

5.1 重量分析法概述 99

5.2 沉淀重量法 99

5.2.1 沉淀重量法概述 99

5.2.2 沉淀重量法的基本操作 100

5.3.2 托盘天平 104

5.3.1 天平的种类 104

5.3 天平与称量 104

5.3.3 半自动电光天平 105

5.3.4 单盘电光天平 110

5.3.5 分析天平的使用规则 113

5.3.6 称量方法 114

5.3.7 电子天平 115

5.4 基本操作训练实验3——氯化钡含量的测定(沉淀重量法) 118

6.1.2 过滤法 121

6.1.1 倾泻法 121

6.1 固液分离 121

第六章 分离基本方法及相关技术 121

6.1.3 离心分离法 128

6.2 重结晶 128

6.2.1 溶剂的选择 129

6.2.2 样品的溶解 131

6.3 基本操作训练实验4——酰苯胺的重结晶 132

6.2.5 晶体的滤集和洗涤 132

6.2.4 晶体的析出 132

6.2.3 趁热过滤 132

6.4 基本操作训练实验5——萘的重结晶 133

6.5 基本操作训练实验6——肉桂酸的重结晶(用混合溶剂) 134

6.6 萃取分离 135

6.7 基本操作训练实验7——萃取分离苯甲酸和对二氯苯 137

6.8 色谱法 138

6.8.1 薄层层析 138

6.8.2 柱层析 141

6.9 基本操作训练实验8——磺胺药物的薄层层析 142

6.10 基本操作训练实验9——有色物质的柱层析 144

6.11 蒸馏 145

6.11.1 蒸馏 145

6.11.2 减压蒸馏 146

6.11.3 水蒸气蒸馏 148

6.11.4 简单分馏 148

6.12 基本操作训练实验10——工业乙醇的蒸馏 152

6.13 基本操作训练实验11——减压蒸馏工业乙二醇 153

6.14 基本操作训练实验12——萘的水蒸气蒸馏 154

6.15 基本操作训练实验13——丙酮和水的分馏 155

6.16 干燥和干燥剂 156

6.16.1 液体化合物的干燥 157

6.16.2 固体化合物的干燥 160

6.16.3 气体的干燥 162

6.17 离心分离简介 163

6.17.1 离心机的种类 163

6.17.2 离心分离方法的选择 164

6.17.3 离心条件的确定 165

6.18 基本操作训练实验14——肝组织中rRNA的提取和分离 166

7.1.1 水银-玻璃温度计 168

第七章 物质基本性质测定 168

7.1 温度测定 168

7.1.2 贝克曼温度计 169

7.1.3 数字式温度计 170

7.2 基本操作训练实验15——温度计校正曲线的绘制及贝克曼温度计的调节 171

7.3 熔点(凝固点)的测定 172

7.3.1 熔点的物理特性 172

7.3.2 常用的熔点测定方法 173

7.4 基本操作训练实验16——纯物质熔点的测定 174

7.5 基本操作训练实验17——混合样品凝固点的测定 175

7.6 基本操作训练实验18——凝固点降低法测定相对分子质量 177

7.7 沸点的测定 178

7.7.1 沸点的物理特性 179

7.7.2 沸点的测定方法 179

7.8 基本操作训练实验19——乙酸乙酯沸点的测定 179

7.9 大气压测定 181

7.10 基本操作训练实验20——测定实验室的大气压 183

7.11 旋光度的测定 184

7.11.1 旋光度的特性——比旋光度 184

7.11.2 旋光度的测定 185

7.12 基本操作训练实验21——溶液旋光度的测定 186

7.13 折射率的测定 188

7.13.1 折射原理 188

7.13.2 阿贝折射仪 189

7.14 基本操作训练实验22——液体样品折射率的测定 190

7.15 密度测定 192

7.15.1 密度计法 192

7.15.2 比重管法 192

7.15.4 比重天平 193

7.15.3 比重瓶法 193

7.15.5 落滴法 194

7.15.6 U型振动管法 195

7.16 基本操作训练实验23——固体密度及溶液偏摩尔体积的测定 195

第三篇 各类实验(基础实验篇) 199

第八章 物质定量分析实验 201

8.1 一般定量分析实验 201

8.1.1 实验1 风干植物样品水分的测定 201

8.1.2 实验2 酸碱标准溶液的配制及酸碱滴定训练 202

8.1.3 实验3 果品总酸度的测定 205

8.1.4 实验4 配位滴定法测定蛋壳中钙、镁总量 207

8.1.5 实验5 中药白矾中硫酸铝钾含量的测定 211

8.1.6 实验6 NaOH和Na2CO3混合物分析(双指示剂法) 213

8.1.7 实验7 医用双氧水中H2O2含量的测定 215

8.1.8 实验8 间接碘量法测定胆矾中铜的含量 218

8.1.9 实验9 碘量法测定维生素C含量 221

8.1.10 实验10 盐酸麻黄碱含量的测定 224

8.2 医学和药学常用定量分析实验 227

8.2.1 实验11 血清总胆固醇的测定 227

8.2.2 实验12 血清中丙氨酸氨基移换酶(ALT)的测定 229

8.2.3 实验13 酊剂中乙醇含量的测定 232

8.2.4 实验14 水中杂质分析——水中铁含量测定 234

8.2.5 实验15 尿样中苯酚含量的测定 236

8.2.6 实验16 食用果汁中苹果酸和柠檬酸含量的测定 238

8.2.7 实验17 中药川芎提取液的分离与川芎嗪、阿魏酸的定性、定量分析 241

9.1 纯化、分离和鉴定实验 245

9.1.1 实验18 菠菜中色素的提取和分析 245

第九章 物质获得和鉴定实验 245

9.1.2 实验19 生物体中常见离子的基本鉴定方法 248

9.1.3 实验20 有机化合物的鉴定 256

9.1.4 实验21 从茶叶中提取咖啡因 272

9.1.5 实验22 粗食盐的纯制 275

9.1.6 实验23 氨基酸的纸色谱分析 277

9.1.7 实验24 从烟草中提取烟碱 279

9.1.8 实验25 从番茄酱中提取番茄红素及β-胡萝卜素 282

9.2.1 实验26 硫酸亚铁铵的制备 284

9.2 合成实验 284

9.2.2 实验27 乙酸乙酯的合成 287

9.2.3 实验28 乙酰乙酸乙酯的合成 289

9.2.4 实验29 五乙酰葡萄糖的合成 292

9.2.5 实验30 苯甲醇和苯甲酸的合成 294

9.2.6 实验31 1，2-二苯乙烯的合成 296

9.2.7 实验32 偶氮苯的合成及其光异构化反应 299

9.2.8 实验33 肉桂酸的合成及其氢化反应 302

第十章 物质物理化学性质及理化常数测定 306

10.1 实验34 缓冲溶液的配制及性质 306

10.2 实验35 醋酸电离常数的测定 308

10.3 实验36 碘酸铜溶度积的测定 312

10.4 实验37 分光光度法测定磺基水杨酸合铜(Ⅱ)配合物的组成和稳定常数 315

10.5 实验38 溶解热的测定 318

10.6 实验39 液体饱和蒸气压的测定 320

10.7 实验40 一级反应——蔗糖转化反应速率常数测定 324

10.8 实验41 二级反应——乙酸乙酯皂化反应速率研究 327

10.9 实验42 粘度法测定高聚物相对分子质量 331

10.10 实验43 固体比表面积的测定 335

10.11 实验44 燃烧热的测定 339

10.12 实验45 溶胶的制备及电动势的测定 342

10.13 实验46 溶液表面张力及表面吸附量的测定 345

10.14 实验47 相图绘制(Ⅰ)：二元双液体系气液相图的绘制 348

10.15 实验48 相图绘制(Ⅱ)：三元相图的绘制 353

10.16 实验49 电动势法测化学反应的热力学常数 356

10.17 实验50 电导法测定弱电解质的电离平衡常数、电离度和难溶盐的溶度积 358

10.18 实验51 电解质溶液平均活度系数的测定 362

第十一章 化学生物学基础实验 367

11.1 实验52 Folin试剂法(Lowry法)测定蛋白质含量 367

11.2 实验53 二苯胺显色法测定DNA含量 370

11.3 实验54 地衣酚显色法测定RNA含量 373

11.4 实验55 生物催化的有机合成实验：酶催化合成二肽 375

11.5 实验56 卵磷脂的提取及其组成鉴定 377

11.6 实验57 核酸的分离及其组成的鉴定 379

11.7 实验58 金属锌离子与牛血清白蛋白的相互作用 382

第十二章 相关仪器简介及性能鉴定实验 384

12.1 pH计简介、性能检查及溶液pH值的测定——附pH计、离子分析仪使用方法 384

12.1.1 pH计简介 384

12.1.2 基本操作训练实验24 pH计性能的检查 385

12.1.3 基本操作训练实验25 学习使用pH计测定溶液pH值 388

12.1.4 附1：5种常用标准缓冲溶液的配制方法及不同温度下的pH值 390

12.1.5 附2：25型pH计使用方法 391

12.1.6 附3：pHS-2型酸度计pH测定方法 391

12.1.7 附4：pHS-2型酸度计mV测定方法 392

12.1.8 附5：PXSJ-216型离子分析仪pH测定方法 393

12.1.9 附6：PXSJ-216型离子分析仪mV测定方法 394

12.2 紫外-可见分光光度计简介、性能检查及其应用——附紫外-可见分光光度计使用方法 395

12.2.1 紫外-可见分光光度计简介 395

12.2.2 基本操作训练实验26 紫外-可见分光光度计的性能检查 397

12.2.3 基本操作训练实验27 学习使用分光光度计：测定溶液中铁(Ⅲ)离子含量 402

12.2.4 附1：WFZ-800-D2型紫外-可见分光光度计使用方法 404

12.2.5 附2：723型可见分光光度计使用方法 406

12.2.6 附3：TU-1900双光束紫外-可见分光光度计使用方法 407

12.3 原子吸收分光光度计简介及其应用——附原子吸收分光光度计使用方法 408

12.3.1 原子吸收分光光度计简介 408

12.3.2 基本操作训练实验28 学习使用原子吸收分光光度计：原子吸收分光光度法测定水中镁的含量 409

12.3.3 附1：WFX-IB型原子吸收分光光度计使用方法 412

12.3.4 附2：P-E2100型原子吸收分光光度计使用方法 413

12.3.5 附3：AA-40P原子吸收分光光度计石墨炉使用方法 414

12.4 气相色谱仪简介及其应用——附气相色谱仪使用方法 415

12.4.1 气相色谱仪简介 415

12.4.2 基本操作训练实验29 学习使用气相色谱仪：气相色谱热导检测器测定95%乙醇中水的含量 417

12.4.3 基本操作训练实验30 苯、甲苯混合物含量的测定(FID) 420

12.4.4 附1：GC4002型气相色谱仪使用方法 422

12.4.5 附2：SP-2100型气相色谱仪使用方法 423

12.4.7 附4：SPB-3全自动空气源使用说明 425

12.4.8 附5：GCO-300B全自动氢气发生器使用说明 425

12.4.6 附3：GCN1300全自动氮气发生器使用说明 425

12.5 高效液相色谱仪简介及其应用——附高效液相色谱仪使用方法 426

12.5.1 高效液相色谱仪简介 426

12.5.2 基本操作训练实验31 学习使用高效液相色谱仪：苯、联苯、菲的高效液相色谱分析 431

12.5.3 附1：1100型HPLC仪器使用方法 433

12.5.4 附2：BF-2002色谱工作站使用说明 433

12.6 永停滴定法简介及其应用——附永停滴定法使用 435

12.6.1 永停法简介 435

12.6.2 基本操作训练实验32 学习使用永停滴定法标定溶液浓度：永停滴定法标定0.005mo1/L I2溶液浓度 435

12.7.1 离子选择电极介绍 437

12.7 离子选择电极介绍及其应用——附离子选择电极使用 437

12.7.2 基本操作训练实验33 学习使用离子选择电极：氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度 438

12.7.3 附1：301型氯离子选择电极 440

12.8 荧光分光光度法简介及其应用 440

12.8.1 荧光分光光度法简介 440

12.8.2 基本操作训练实验34 荧光光度分析法测定维生素B2的含量 441

12.8.3 附1：RF-5301PC荧光分光光度计的使用 443

12.9 基本操作训练实验35 电势差计应用 444

12.10 基本操作训练实验36 真空泵和真空压力计的使用 447

12.10.1 附1：SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵 448

12.10.2 附2：DPC-2B/2C型数字式低压真空压仪 449

12.11 基本操作训练实验37 电导仪应用-电解质溶液电导的测定 449

12.12 实验59 电位滴定法测定五硼酸铵溶液的浓度 452

附表1 常用单位 455

1.国际单位制(SI)的基本单位 455

2.部分我国法定计量单位 455

3.力的单位换算 455

5.能量单位换算 456

4.压力的单位换算 456

附表2 常用物理化学常数 457

1.一般常用物理常数 457

2.元素的相对原子质量 457

3.某些元素的熔点和沸点 459

4.常用有机溶剂的物理常数 460

5.弱酸、弱碱在水中的电离常数(25℃，I=0) 462

6.某些物质的凝固点降低常数 465

7.水的饱和蒸气压 465

9.部分液体的饱和蒸气压 466

8.汞的饱和蒸气压 466

10.液N2和液O2的饱和蒸气压 467

11.强电解质活度系数(25℃) 467

12.不同温度下无限稀释离子的摩尔电导率 468

13.25℃时无限稀释时离子的摩尔电导率 469

14.KCl溶液的电导率(Ω-1·cm-1) 469

15.常见电解质水溶液的摩尔电导率 470

16.298K时常用标准电极电位及其温度系数 470

18.常见液体的粘度(×103Pa·s) 471

17.不同温度下水的粘度(η)及表面张力(σ) 471

19.几种常用液体的折射率 472

20.不同温度下水和乙醇折射率 472

21.常用酸碱溶液密度及组成 472

附表3 常用指示剂及试纸的制备 477

附表4 常用缓冲溶液 482

附表5 某些试剂溶液的配制 484

附表6 常见有机物质毒性 486

附表7 我国有毒化学品优先控制名单及排列 488

附表8 一些气体和液体蒸气在空气中的爆炸极限(可燃性极限) 490