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第一篇 基础实验 3

第一章 化学实验基本知识 3

第一节 实验室规则和安全知识 3

一、实验室规则 3

二、安全知识 3

第二节 纯水 4

一、实验室用水的类别及制备 4

二、实验室纯水合理选用 6

第三节 化学试剂 6

一、化学试剂的分类 6

二、化学试剂的合理选用 7

第四节 玻璃仪器 7

一、玻璃量器的分级、允差和校准 7

二、玻璃仪器合理选用 10

第五节 实验记录、测量误差和数据处理 10

一、实验数据的记录 10

二、定量分析中的误差 11

三、数据处理 13

四、异常值或离群数据的判别 15

五、校准曲线的统计检验 17

六、实验室内部分析质量控制 19

七、实验报告 21

参考文献 22

第二章 定量分析基本操作 23

第一节 分析天平的使用 23

一、天平的分类 23

二、机械天平的构造 23

三、机械天平的性能 26

四、机械天平的砝码 27

五、电子分析天平 28

六、天平的合理选用 28

实验2-1 分析天平称量练习 29

第二节 定量分析中常用的玻璃器皿和试剂 33

一、玻璃器皿的洗涤与干燥 33

二、试剂的取用 34

三、容量瓶、移液管及吸量管的准备与使用 35

四、溶液的配制 37

实验2-2 常用玻璃器皿的洗涤，容量瓶及移液管的使用和溶液的配制 39

第三节 滴定分析 41

一、酸、碱滴定管及其使用方法 41

二、酸碱滴定法 44

实验2-3 盐酸标准溶液的配制与标定 44

实验2-4 铵盐中氮的测定 46

实验2-5 混合碱的测定 47

三、配位滴定法 50

实验2-6 EDTA标准溶液的配制与标定 50

实验2-7 自来水硬度和Ca2+、Mg2+含量的测定 52

四、沉淀滴定法 54

实验2-8 氯化物中C1-的测定 54

五、氧化还原滴定法 56

实验2-9 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 56

实验2-10 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 58

第四节 光度分析 61

一、721分光光度计简介 61

二、比色皿的使用 62

实验2-11 邻二氮菲分光光度法测定总铁 62

参考文献 65

第三章 分离提取基本操作 66

第一节 蒸馏与分馏 66

一、基本原理 66

二、仪器和装置 68

实验3-1 乙醇的蒸馏提纯 74

实验3-2 工业酒精的分馏提纯 76

实验3-3 烟碱的水蒸气蒸馏提取 78

实验3-4 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏提纯 80

第二节 重结晶与过滤 82

一、基本原理 82

二、仪器和装置 84

第三节 熔点的测定 86

一、基本原理 86

二、熔点测定的毛细管法 87

三、熔点测定的显微法 89

四、熔点的修正与温度计的校正 90

实验3-5 乙酰水杨酸的制备及重结晶提纯和熔点测定 92

实验3-6 苯甲酸的制备及重结晶提纯 94

实验3-7 甲基橙的制备及重结晶提纯 96

第四节 萃取 99

一、基本原理 99

二、仪器和装置 101

第五节 升华 102

一、基本原理 102

二、仪器和装置 103

实验3-8 乙酸乙酯的制备及液—液萃取提纯 104

实验3-9 茶叶中咖啡因的液—固萃取及升华提纯 106

实验3-10 粗油脂的液—固萃取提取 108

实验3-11 (±)-α-苯乙胺的拆分及旋光度的测定 110

第六节 色谱法 114

一、基本原理 115

二、仪器和装置 117

实验3-12 植物色素的柱色谱分离 119

实验3-13 染料的薄层色谱分离 121

实验3-14 肉桂油的水蒸气蒸馏及萃取提取和鉴定 122

参考文献 125

第二篇 综合性应用实验 129

第四章 水质化学分析 129

第一节 简易微量滴定管的组装及校正(量器校正) 129

第二节 碱度的测定 132

第三节 总含盐量的测定 134

一、淡水离子总量的测定(离子交换法) 135

二、海水氯度的测定(银量法) 137

三、密度法测定海水的盐度 140

第四节 钾离子的测定(四苯硼钠滴定法) 141

第五节 总硬度和钙镁的测定(EDTA容量法) 144

一、总硬度的测定 145

二、钙镁的测定 147

第六节 硫酸盐的测定(EDTA容量法) 149

第七节 天然水溶解氧的测定 152

一、碘量法(Winkler法) 152

二、膜电极法(GB 11913—89) 156

第八节 天然水化学耗氧量的测定(碱性高锰酸钾法) 157

第九节 pH和EH的测定 160

一、水中pH的测定 161

二、水中和底泥中EH的测定 165

第十节 养殖污水中氨态氮的测定 167

一、奈氏试剂法 168

二、靛酚蓝法 171

第十一节 底泥间隙水中亚硝酸氮的测定 173

第十二节 硝酸氮的测定 176

一、酚二磺酸法 176

二、镉柱还原法 179

第十三节 可溶性活性磷的测定(钼锑抗法) 182

第十四节 总磷总氮的测定 184

第十五节 地下水中总铁的测定(盐酸羟胺—邻菲罗啉法) 187

第十六节 底质中酸挥发性硫化物的测定 190

第十七节 水中余氯和漂白粉有效氯的测定 194

一、水中余氯的测定 194

二、漂白粉(或漂白精)有效氯的测定 196

参考文献 197

第五章 渔业水域水质调查——综合教学实习 198

第一节 水化学调查与监测基本知识 198

一、监测项目的确定 199

二、调查站点和层次的确定 201

三、水样的采集 203

四、水样的预处理 208

五、水样保存 210

六、水质分析资料的整理与检查 211

第二节 近岸海水水质状况分析及污染评价 212

一、实习物品的准备 213

二、采样点的设定 213

三、现场测定、水样采集和预处理 214

四、室内测定项目、方法与要求 214

五、数据的记录、计算与整理 215

六、所调查水域水质状况评价 216

七、总结讨论的问题 217

参考文献 218

第三篇 研究(设计)型实验 222

第六章 化学物质对水生生物毒性的研究实验 222

一、目的意义及实验要求 222

二、内容提要 222

三、参考选题 223

第七章 水域物质转化的模拟生态实验 228

一、目的意义及实验要求 228

二、参考选题 228

第八章 水中化学物质分析测定方法的比较和评价实验 233

一、目的意义及实验要求 233

二、内容提要 233

三、参考选题 234

参考文献 237

附录 238

附录一 化学实验基本仪器介绍 238

附录二 常用标准磨口玻璃仪器 244

附录三 常用化学微型实验仪器 246

附录四 常用酸碱指示剂 247

附录五 常用基准物质的干燥条件和应用 249

附录六 常用酸、碱试剂的密度和浓度 250

附录七 常用水质分析样品保存技术 250

附录八 海水密度盐度查对表 254