现代仪器分析实验与技术 第2版PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1 仪器分析的地位和作用 1

目录 1

1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用 3

1.3 仪器分析实验内容安排 3

1.4 对仪器分析实验的基本要求 4

参考文献 5

2.1 无机组分分析的样品预处理方法 6

2.1.1 前言 6

第2章 样品预处理方法 6

2.1.2 不破坏基体的制样方法 7

2.1.3 破坏基体的制样方法——样品消解法 8

2.2 有机组分分析的样品预处理方法 12

2.2.1 前言 12

2.2.2 蒸馏 12

2.2.3 萃取 13

2.2.4 色谱法 14

2.2.5 固相萃取法 14

2.2.6 衍生技术 15

参考文献 17

3.1 分析测试的特点 18

第3章 实验数据处理 18

3.2 分析测试数据统计处理基础 19

3.3 评价分析方法和分析结果的基本指标 20

3.3.1 检出限和灵敏度 21

3.3.2 定量限 21

3.3.3 精密度 22

3.3.4 准确度 22

3.3.5 适用性 23

3.4 分析数据可靠性检验 23

3.4.1 异常值的判断与处理的原则和方法 23

3.4.2 测定精密度的评定 25

3.4.3 准确度的检验和评定方法 29

3.5 分析结果的表达 32

3.5.1 曲线拟合 32

3.5.2 测定值置信范围的界定 33

3.5.3 测定结果的表征 35

参考文献 37

第4章 原子发射光谱法 38

4.1 引言 38

4.2 方法原理 38

4.2.1 发射光谱基本原理 38

4.2.2 经典光谱电光源的工作原理 39

4.2.3 等离子体光谱光源的工作原理 41

4.3.1 棱镜光谱仪 45

4.3 仪器结构与原理 45

4.3.2 光电直读光谱仪 46

4.3.3 顺序等离子体光谱仪 48

4.4 实验技术 50

4.4.1 经典电光源的试样处理 50

4.4.2 等离子体光谱法的试样前处理 51

4.4.3 经典光源光谱分析用标准试样的制备 51

4.4.4 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 51

4.5 实验 52

4.5.1 发射光谱定性分析 52

4.5.2 乳剂特性曲线的绘制 54

4.5.3 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析 56

4.5.4 ICP光谱法测定饮用水中总硅 57

4.5.5 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 59

参考文献 60

第5章 原子吸收光谱法 61

5.1 引言 61

5.2 方法原理 61

5.3 仪器结构与原理 62

5.3.1 光源 62

5.3.2 原子化器 63

5.3.3 单色器 65

5.4.1 样品制备 66

5.4 实验技术 66

5.3.4 检测系统 66

5.4.2 标准样品的配制 67

5.4.3 样品预处理 67

5.4.4 测定条件的选择 68

5.4.5 测定方法 71

5.4.6 干扰及其消除技术 72

5.5 实验 76

5.5.1 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法） 76

5.5.2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除 79

5.5.3 间接原子吸收光谱法测定氯化物 81

5.5.4 人发中锌的测定 83

5.5.5 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择 85

参考文献 88

第6章 紫外-可见吸收光谱法 89

6.1 引言 89

6.2 方法原理 89

6.2.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱 89

6.2.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱 91

6.2.3 朗伯-比尔吸收定律 91

6.3 仪器结构与原理 92

6.3.1 辐射光源 93

6.3.2 分光器 93

6.4.1 样品制备 94

6.4 实验技术 94

6.4.2 测定条件的选择 94

6.3.3 吸收池 94

6.3.5 记录器和信号显示系统 94

6.3.4 检测器 94

6.4.3 反应条件的选择 95

6.4.4 参比溶液的选择 96

6.4.5 共存离子干扰的消除方法 97

6.4.6 表观摩尔吸收系数的精确求法 97

6.5 实验 98

6.5.1 差值分光光度法测定废水中微量苯酚 98

6.5.2 利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯 101

6.5.3 邻二氮菲分光光度法测定铁 104

6.5.4 甲基橙离解常数的测定 107

参考文献 110

第7章 红外光谱法 111

7.1 引言 111

7.2 方法原理 112

7.2.1 双原子分子的红外吸收频率 112

7.2.2 多原子分子的吸收频率 113

7.2.3 红外光谱及其表示方法 113

7.2.4 红外谱带强度 114

7.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 114

7.3.1 工作原理 114

7.3.2 仪器的主要部件 114

7.4.2 液体样品制样 116

7.4 实验技术 116

7.4.1 固体样品制样 116

7.4.3 载样材料的选择 118

7.4.4 定量分析方法 118

7.4.5 红外谱图解析 119

7.4.6 镜面反射光谱技术 120

7.4.7 漫反射光谱技术 121

7.4.8 衰减全反射光谱技术 121

7.5 实验 122

7.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 122

7.5.2 固体表面内反射光谱的测定 125

7.5.3 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 126

7.5.4 高散射粉末样品漫反射光谱的测定 127

7.5.5 曲线拟合 128

参考文献 129

第8章 电分析化学法 130

8.1 引言 130

8.2 方法原理 131

8.2.1 电位分析法的原理 131

8.2.2 电解分析法的原理 135

8.2.3 极谱和伏安分析法原理 137

8.3.1 电位分析仪器的结构与原理 141

8.3 仪器结构与原理 141

8.3.2 电解分析仪器的结构与原理 142

8.3.3 极谱和伏安分析的仪器结构与原理 143

8.4 实验技术 146

8.4.1 电位分析实验技术 146

8.4.2 电解分析实验技术 146

8.4.3 极谱和伏安分析实验技术 146

8.5 实验 148

8.5.1 氟离子选择性电极测定水中氟离子含量 148

8.5.2 氧化还原电位滴定法测定Fe2+含量 150

8.5.3 络合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+，Pb2+，Ca2+含量 151

8.5.4 自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量 154

8.5.5 控制阴极电位电重量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定 156

8.5.6 控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量 157

8.5.7 库仑滴定法测定微量砷 158

8.5.8 单扫描示波极谱法测定痕量镉 160

8.5.9 极谱催化波测定天然水中的钼 161

8.5.10 络合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟 163

8.5.11 循环伏安法判断电极过程 165

8.5.12 循环伏安法研究电极机理 167

8.5.13 阳极溶出伏安法测定镉 169

8.5.14 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu，Pb，Cd，Zn含量 171

参考文献 172

第9章 气相色谱法 173

9.1 引言 173

9.2 方法原理 174

9.3 仪器结构与原理 176

9.3.1 载气系统 176

9.3.2 进样系统 177

9.3.3 色谱柱 178

9.3.4 检测系统 179

9.3.5 数据处理系统 180

9.4.2 色谱柱填充、老化及评价 181

9.4.1 担体处理及固定液涂渍 181

9.4 实验技术 181

9.4.3 确定最佳载气流速 182

9.4.4 检测器灵敏度的测定 183

9.5 实验 183

9.5.1 载气流速及柱温变化对分离度的影响 183

9.5.2 利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体 186

9.5.3 利用保留值定性及归一法定量测定乙醇、丙醇及水混合溶液中各组分的含量 188

9.5.4 利用内标法定量分析正己烷中的微量环己烷 190

9.5.5 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚 192

参考文献 194

10.1 引言 195

第10章 高效液相色谱法 195

10.2 方法原理 196

10.2.1 吸附色谱 196

10.2.2 分配色谱 196

10.2.3 离子交换色谱 196

10.2.4 凝胶色谱 197

10.3 仪器结构与原理 197

10.3.1 高压（输液）泵 197

10.3.3 色谱柱 198

10.3.4 检测器 198

10.3.2 进样器 198

10.3.5 工作站 200

10.4 实验技术 200

10.4.1 分离方式的选择 200

10.4.2 流动相选择与处理 200

10.4.3 流动相洗脱方式 201

10.4.4 衍生化技术 201

10.5 实验 203

10.5.1 VE异构体在正相HPLC系统中分析条件的选择 203

10.5.2 α-VE在反相HPLC上的定量分析 205

10.5.3 硝基苯钾酸位置异构体的分离与对硝基苯钾酸纯度的测定 207

10.5.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析 209

10.5.5 中药川芎提取液的分离与藁本内酯的定量分析 211

参考文献 212

第11章 气相色谱-质谱分析法 213

11.1 引言 213

11.2 方法原理 214

11.3 GC-MS的仪器结构与原理 214

11.3.1 色谱部分 214

11.3.2 质谱仪部分 215

11.4 实验技术 217

11.4.1 GC-MS分析条件的选择 217

11.4.2 GC-MS提供的信息及相关分析技术 218

11.4.3 定性分析和定量分析 220

11.5 实验 221

11.5.1 GC-MS的调谐及性能测试 221

11.5.2 GC-MS定量测定可乐中的咖啡因 223

11.5.3 GC-MS定性分析有机混合物 224

11.5.4 香料花椒化学成分分析 225

11.5.5 直接进样法分析固体化合物 227

参考文献 228

第12章 核磁共振波谱法 229

12.1 引言 229

12.2.3 化学位移δ 230

12.2.2 核磁共振条件 230

12.2 方法原理 230

12.2.1 核自旋磁能级 230

12.2.4 自旋的耦合与耦合常数 231

12.2.5 饱和与弛豫 231

12.2.6 脉冲傅里叶变换NMR 232

12.3 仪器结构与原理 233

12.3.1 射频发射系统 233

12.3.2 探头 234

12.3.3 磁场系统 234

12.3.4 接收检测系统 234

12.3.5 信号的控制、处理与显示系统 234

12.4.2 标准参考样品 235

12.4 实验技术 235

12.4.1 样品制备 235

12.4.3 图谱解析 236

12.4.4 NMR常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能 237

12.4.5 二维（2D）NMR 242

12.5 实验 245

12.5.1 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定 245

12.5.2 乙酰丙酮互变异构现象的研究 248

12.5.3 13C-NMR的常规谱与定量谱的测定 249

12.5.4 一个直接区分？与？基团的简单方法 251

12.5.5 DEPT方法 256

参考文献 260

13.1 引言 261

第13章 离子色谱法 261

13.2 方法原理 262

13.2.1 离子交换色谱法 262

13.2.2 离子排斥色谱法 262

13.2.3 离子抑制色谱法和离子对色谱法 262

13.3 仪器结构与原理 263

13.3.1 离子交换剂 264

13.3.2 电导检测器 267

13.4.1 去离子水制备及溶液配制 269

13.4.2 流动相的选择 269

13.4 实验技术 269

13.4.3 定性方法 270

13.4.4 定量方法 270

13.5 实验 271

13.5.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 271

13.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析 273

13.5.3 离子排斥色谱分离-抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸 275

参考文献 277

第14章 毛细管电泳分析法 278

14.1 引言 278

14.2 方法原理 279

14.2.1 基本概念 279

14.2.3 毛细管电泳的模式及应用 281

14.2.2 分离原理 281

14.3 仪器结构与原理 283

14.3.1 高压电源 284

14.3.2 毛细管及其温度控制 284

14.3.3 毛细管电泳的进样方法 285

14.3.4 毛细管电泳检测器 285

14.4 实验技术 288

14.4.1 毛细管检测窗口的制作 288

14.4.2 毛细管内表面清洗 289

14.4.3 实验条件的选择 289

14.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 290

14.5 实验 290

14.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 292

14.5.3 非水毛细管电泳同时分析环境水样中的金属离子 294

14.5.4 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析 297

参考文献 299

第15章 荧光光谱法和磷光光谱法 300

15.1 引言 300

15.2 方法原理 301

15.3 仪器结构与原理 304

15.4 实验技术 306

15.4.1 荧光偏振技术 306

15.4.2 时间分辨技术 307

15.4.3 同步扫描技术 308

15.4.4 三维光谱 310

15.4.5 室温磷光分析法（RTP）简介 310

15.5 实验 311

15.5.1 芘的荧光光谱测定 311

15.5.2 利用8-羟基喹啉-5-磺酸的锌荧光光度定量分析及胶束增敏效应 313

15.5.3 利用Stern-Volmer方程测定光诱导电子转移反应速率常数 316

15.5.4 3-羧基香豆素的固体基质室温磷光测定 318

参考文献 320

16.2 方法原理 321

16.2.1 拉曼散射效应 321

16.1 引言 321

第16章 拉曼光谱法 321

16.2.2 拉曼活性的判断 322

16.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系 323

16.3 仪器结构与原理 324

16.3.1 激光器 324

16.3.2 样品室 325

16.3.3 双单色仪 326

16.3.4 光电检测器 326

16.4 实验技术 327

16.4.1 显微拉曼技术 327

16.4.3 激光拉曼遥测技术 328

16.4.2 退偏比的测量 328

16.4.4 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪 329

16.5 实验 330

16.5.1 有机酸的拉曼光谱测定 330

16.5.2 碳纳米管的拉曼光谱测定 332

16.5.3 合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析 334

参考文献 335

第17章 X射线荧光光谱法 336

17.1 引言 336

17.2 方法原理 337

17.3 仪器结构与原理 337

17.3.1 X射线发生系统 338

17.3.2 分光系统 339

17.3.3 检测系统和记录系统 340

17.4 实验技术 342

17.4.1 试样制备 342

17.4.2 定性分析 343

17.4.3 定量分析 343

17.5 实验 345

17.5.1 未知钢样的定性分析 345

17.5.2 定量分析磷石膏成分 347

参考文献 348

18.2.1 X射线光电子能谱分析的基本原理 349

18.2 方法原理 349

18.1 引言 349

第18章 电子能谱法 349

18.2.2 俄歇电子能谱分析的基本原理 350

18.3 仪器结构与原理 350

18.3.1 激发源 351

18.3.2 离子源 351

18.3.3 快速进样室 351

18.3.4 超高真空系统 352

18.3.5 能量分析器 352

18.3.6 计算机系统 352

18.4 实验技术 353

18.4.1 X射线光电子能谱分析技术 353

18.4.2 俄歇电子能谱分析技术 356

18.5 实验 361

18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的X射线光电子能谱分析 361

18.5.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析 363

参考文献 364

第19章 综合实验 365

19.1 中药山奈挥发油中结晶物的结构鉴定 365

19.2 小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的定量分析（UV-VIS法及HPLC法） 368

19.3 地面水中污染物分析 371

19.4 植物油中有机酸分析 372

19.5 分析方法评价及实验方案设计 374

参考文献 376