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目录 1

第一章　定量分析实验课前教育 1

一、开设目的 1

二、实验成绩评定 1

三、各项考核具体要求 1

四、怎样做好分析化学实验 2

五、实验室规则 2

一、国产天平型号、规格、分类 4

2-1　分析天平 4

第二章　分析化学仪器与基本操作 4

二、双盘半机械加码电光分析天平 6

三、单盘天平 12

四、天平使用规则 15

五、试样的称量方法 16

六、称量误差分析 17

2-2　定量分析用玻璃仪器与洗涤技术 19

一、定量分析常用玻璃仪器 19

二、定量分析常用玻璃仪器洗涤技术 23

一、移液管、吸量管洗涤方法与使用 26

2-3　滴定分析常用仪器与滴定分析基本操作 26

二、容量瓶 28

三、滴定管 29

2-4　容量仪器的校正 33

一、绝对校正 34

三、温度改变时溶液体积的校正 35

2-5　称量分析基本操作 35

二、相对校正 35

一、样品的溶解 36

二、沉淀 36

三、过滤和洗涤 36

四、沉淀的干燥和灼烧 40

2-6　实验数据记录、报告范例 42

第三章　分析化学实验室基本知识 46

3-1　分析化学实验室质量控制、质量保证 46

3-2　分析化学实验用水 50

一、源水、纯水、高纯水概念 51

二、纯水、高纯水制备工艺简介（图3-1） 52

三、纯水与高纯水水质标准 52

四、蒸馏法制纯水与离子交换法制纯水的比较 53

3-3　化学试剂 55

一、试剂种类 56

二、试剂的选用 56

3-4　标准物质、标准溶液 57

一、标准物质 57

二、标准溶液 57

3-5　分析人员的环境意识 57

一、了解化学物质毒性、正确使用和贮存 58

二、了解有毒化学品新的名单及危害分级 58

三、对实验室三废进行简单的无害化处理 60

第四章　化学分析法基本操作训练 62

实验一　定量分析仪器清点、验收、洗涤 62

实验二　天平称量练习（一） 62

实验四　容量仪器的洗涤和移液管、容量瓶的相对校正 64

实验三　天平称量练习（二） 64

实验五　滴定管的绝对校正 66

实验六　酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 67

实验七　称量分析法基本操作练习（一）（选做）——天然水矿化度测定 69

实验七　称量分析法基本操作练习（二）（选做）——废水悬浮物测定 70

实验七　称量分析法基本操作练习（三）（选做） 71

——食品中水分、灰分测定 71

实验八　氯化钡中钡含量的测定（选做） 73

实验九　盐酸标准溶液浓度的标定 77

第五章　滴定分析用标准溶液浓度标定训练 77

实验十　氢氧化钠标准溶液浓度的标定 78

实验十一　EDTA标准溶液的配制和标定 79

实验十二　高锰酸钾标准溶液的配制和标定 81

实验十三　硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 82

实验十四　碘标准溶液的配制和标定（选做） 84

实验十五　硝酸银标准溶液配制和标定（选做） 86

第六章　化学分析法实验考核 88

一、定量分析基本操作考试 88

二、综合性实验考试 91

实验十六　应用酸标准溶液测碱度（一）——混合碱中Na2CO3、NaHCO3含量测定 95

第七章　化学分析法在常量分析中应用（本章内容供综合性实验选用） 95

实验十六　应用酸标准溶液测碱度（二）——饼干Na2CO3及NaHCO3测定 96

实验十七　应用碱标准溶液测酸度（一）——食醋质量检验 96

实验十七 应用碱标准溶液测酸度（二）——食用植物油酸价测定 97

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（一）——NH4HCO3中含N量（直接滴定法） 98

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（二）——黄酱、食醋中氨基氮含量测定（甲醛法） 98

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（三）——酱油中铵盐含量（蒸馏法） 99

实验十九　EDTA滴定法应用（一）——钙镁含量测定 100

实验十九　EDTA滴定法应用（二）——铅铋合金中Bi、Pb连续测定 103

实验十九　EDTA滴定法应用（三） 104

——工业固体废物浸出液、废气烟尘中Pb含量测定 104

实验二十　KMnO4滴定法应用（一）——水中化学需氧量COD测定 105

实验二十　KMnO4滴定法应用（二）——药品FeSO4、H2O2含量测定 106

实验二十　KMnO4滴定法应用（三）——植物油氧化值测定 107

实验二十一　碘量法应用 108

一、维生素C的含量测定 108

二、铜合金中Cu的测定 108

四、废水中硫化物测定 110

三、漂白粉有效氯测定 110

实验二十二　溴量法应用（一）——溴量法测废水中苯酚含量 111

实验二十二　溴量法应用（二）——霍夫曼法测定化妆品用油脂碘值 113

实验二十三　银量法应用（一）——摩尔法测氯化物含量 114

实验二十三　银量法应用（二）——佛尔哈德法测酱油中NaCl含量 116

实验二十四　样品全分析（一）——化工产品KCI分析K、Mg、Cl、SO？、含量测定 116

实验二十四　样品全分析（二）——工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中铁、铝、钙、镁、锌、铜，含量EDTA滴定法测定 120

第八章　仪器分析法 125

实验二十五　分光光度法：721型分光光度计仪器调校 125

实验二十六　分光光度法：吸收曲线、工作曲线绘制及水中微量铁测定 129

实验二十七　紫外吸收光谱法：共轭结构化合物发色基团的鉴别 132

实验二十八　紫外吸收光谱法：苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定 134

实验二十九　紫外吸收光谱法：双组分表面活性剂混合物的定量分析 136

实验三十 红外吸收光谱法：聚乙烯塑料材质分析 144

实验三十一　红外吸收光谱法：正己胺的分析 146

实验三十二　原子发射光谱法：摄谱试样预处理、感光板的暗室处理和摄谱技术 148

实验三十三　原子发射光谱法：乳剂特性曲线的绘制 155

实验三十四　原子发射光谱法：特种钢中杂质元素的定性分析 158

实验三十五　原子发射光谱法：高纯石墨电极中痕量杂质元素的定性分析 159

实验三十六　原子发射光谱法：黄酒中钙、镁、铜、铁和锰的测定（ICP） 161

实验三十七　原子吸收光谱法：原子吸收光谱仪最佳操作条件选择 163

实验三十八　原子吸收光谱法：人发中锌元素含量的测定 166

实验三十九　原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱仪最佳操作条件选择 168

实验四十 原子吸收光谱法：汽油中微量铅的测定（石墨炉） 172

实验四十一　电位分析法：测定工业废水的pH值 174

实验四十二 电位分析法：氯离子选择性电极性能测试 175

实验四十三 电位分析法：饮用水中氟含量测定——工作曲线法 177

实验四十四 电位分析法：PVC钙液膜电极的工作曲线法及电位滴定法测定钙含量 180

实验四十五　库仑分析法：测定石油产品中微量水 183

实验四十六　库仑分析法：库仑滴定法测定痕量砷 187

实验四十七　极谱分析法：阳极溶出伏安法测铜 189

实验四十八　气相色谱分析法：保留指数定性 191

实验四十九　气相色谱分析法：峰面积及校正因子的测量 193

实验五十 气相色谱分析法：气-液填充色谱柱的制备及评价 194

实验五十一　气相色谱分析法：煤气中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分离测定 198

实验五十二　气相色谱分析法：毛细管柱安装及基本性能评价指标的测定与计算 201

实验五十三　气相色谱分析法：毛细管气相色谱法直接进样分离白酒中微量香味化合物 203

实验五十四　高效液相色谱分析法：柱填充技术和柱性能考察 206

实验五十五 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱中tm的测定 209

实验五十六　高效液相色谱分析法：二元梯度洗脱与恒定洗脱对比 211

实验五十七 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱分离水溶性维生素 213

附录 215

附表1　常用酸碱指示剂 215

附表2　泛用酸碱指示剂 216

附表3　常用的缓冲溶液 216

附表4　几种常用缓冲剂的pKa值 217

附表6　无机分析常用基准物 218

附表5　非水滴定常用酸碱指示剂 218

附表7　有机分析常用基准物 219

附表8　无机分析中常用标准溶液 220

附表9　有机分析中常用标准溶液 221

附表10　pH标准试剂 222

附表11　pH标准缓冲溶液 222

附表12　常用干燥剂 223

附表13　市售酸碱试剂的含量及密度 223

附表14　常用冷却剂 223

参考书目 224