现代色谱法及其在药物分析中的应用PDF电子书下载

1.1　色谱法的分类 1

第1章　绪论 1

1.2　色谱法的发展概况与应用 5

1.2.1　色谱法发展简史 5

1.2.2　色谱法的进展 8

1.2.3　色谱法在国内外的应用概况 12

1.3.1　系统适用性试验 13

1.3.2　建立色谱分析方法需考查的内容 13

1.3　色谱法的实验结果评价 13

1.4　色谱文献 18

1.4.1　色谱杂志 18

1.4.2　色谱手册 19

参考文献 19

第2章　基础理论 21

2.1　色谱参数（基本概念） 21

2.1.1　色谱流出曲线与色谱峰 21

2.1.2　相平衡参数 23

2.1.3　定性参数 24

2.1.4　柱效参数 32

2.1.5　分离参数 35

2.2　塔板理论 42

2.2.1　差速迁移 42

2.2.2　塔板理论的基本假设 43

2.2.3　二项式分布 44

2.2.4　色谱流出曲线方程的连续函数形式 48

2.2.5　正态分布方程式 51

2.2.6　理论塔板数与理论塔板高度的计算 54

2.2.7　塔板理论的局限性 56

2.3　速率理论 57

2.3.1　塔板高度的统计意义 57

2.3.2　气相色谱速率理论方程式 58

2.3.3　液相色谱速率理论方程式 63

2.3.4　速率理论方程式的讨论 66

2.3.5　柱外峰展宽 68

参考文献 70

3.1.1　气相色谱法发展简史 71

3.1.2　气相色谱法的分类 71

3.1　概述 71

第3章　气相色谱法 71

3.1.3　气相色谱法的特点 72

3.1.4　气相色谱法的一般流程 73

3.1.5　气相色谱法的应用 73

3.2　填充柱气相色谱法 74

3.2.1　气-液填充柱 74

3.2.2　气-固填充柱 89

3.3.1　检测器的分类与性能指标 90

3.3　检测器 90

3.3.2　常用检测器 94

3.4　分离条件的选择 102

3.4.1　影响分离度的因素 102

3.4.2　实验条件的选择 105

3.5　定性分析方法 108

3.5.1　利用保留值定性 108

3.5.2　利用选择性检测器定性 109

3.5.3　利用化学反应定性 110

3.5.4　利用两谱联用定性 110

3.6.1　定量校正因子 111

3.6　定量分析方法 111

3.6.2　定量分析的方法 113

3.7　毛细管柱气相色谱法 118

3.7.1　引言 118

3.7.2　毛细管柱速率理论 119

3.7.3　毛细管柱的分类 120

3.7.4　影响分离度的因素 122

3.7.5　毛细管柱与填充柱的比较 124

3.7.6　毛细管柱的性能指标 126

3.7.7　毛细管柱气相色谱系统 129

3.8.1　引言 132

3.8　程序升温气相色谱法 132

3.8.2　程序升温的基本原理 134

3.8.3　程序升温色谱系统 136

3.8.4　程序升温色谱条件的选择 136

3.9　全二维气相色谱法 137

3.9.1　引言 137

3.9.2　全二维气相色谱法基本原理 139

3.9.3　全二维气相色谱仪器 141

3.9.4　全二维气相色谱法的应用 144

3.10.1　顶空气相色谱法 145

3.10　其他气相色谱法 145

3.10.2　快速气相色谱法 151

3.11　气相色谱法的应用 153

参考文献 167

第4章　高效液相色谱法 169

4.1　概述 169

4.1.1　高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比 169

4.1.2　高效液相色谱法的分类 170

4.2.1　各类液相色谱的保留值 172

4.2　基本原理 172

4.2.2　塔板理论与速率理论 173

4.3　各类高效液相色谱法的分离机制 176

4.3.1　液-固吸附色谱法 176

4.3.2　液-液分配色谱法 178

4.3.3　化学键合相色谱法 179

4.3.4　离子对色谱法 182

4.3.5　离子抑制色谱法 186

4.3.6　离子交换色谱法 188

4.3.7　离子色谱法 192

4.3.8　空间排斥色谱法 197

4.3.9　胶束色谱法 202

4.3.10　手性色谱法 204

4.3.11　环糊精色谱法 208

4.3.12　亲和色谱法 211

4.4　固定相 215

4.4.1　液-固色谱固定相 215

4.4.2　化学键合相 219

4.4.3　离子交换剂 224

4.4.4　凝胶 225

4.4.5　手性固定相 226

4.4.6　亲和色谱固定相 229

4.5　流动相 232

4.5.1　分离方程式 232

4.5.2　正相液相色谱的流动相 233

4.5.3　反相色谱法的流动相 235

4.5.4　反相离子对色谱的流动相 236

4.5.5　液-固吸附色谱的流动相 237

4.5.6　离子交换色谱的流动相 240

4.5.7　凝胶色谱的流动相 241

4.5.8　溶剂系统选择的一般原则与简要步骤 242

4.5.9　洗脱方式 243

4.5.10　高效液相色谱分离模式的选择 244

4.6　高效液相色谱仪 245

4.6.1　输液泵 245

4.6.2　色谱柱系统 250

4.6.3　检测器概述 255

4.6.4　紫外检测器 255

4.6.5　荧光检测器 262

4.6.6　蒸发光散射检测器 263

4.6.7　化学发光检测器 266

4.6.8　安培检测器 268

4.6.9　化学反应检测器 269

4.6.10　其他检测器 270

4.6.11　超高效液相色谱仪 271

4.6.12　仪器性能测试 272

4.7　定性、定量分析方法 275

4.7.1　定性分析方法 275

4.7.2　定量分析方法 276

4.8　应用与示例 281

参考文献 289

5.1　概述 291

5.1.1　薄层色谱发展史 291

5.1.2　薄层色谱法分类与分离机制 291

第5章　薄层色谱法 291

5.2　薄层色谱系统简介 294

5.2.1　薄层板 294

5.2.2　点样 298

5.2.3　展开 299

5.2.4　检测 301

5.3.1　定性参数 302

5.3　薄层色谱参数 302

5.3.2　相平衡参数 304

5.3.3　分离参数 305

5.3.4　板效参数 305

5.4　薄层色谱展开剂 306

5.4.1　溶质与溶剂的性质 307

5.4.2　溶剂强度与溶剂强度参数 308

5.4.3　展开剂的选择 310

5.5　薄层色谱扫描法 316

5.5.1　薄层色谱扫描法原理 316

5.5.2　薄层扫描光学系统 322

5.5.3　薄层扫描方式 323

5.5.4　薄层扫描波长选择 324

5.5.5　薄层扫描测量方式 327

5.5.6　定性与定量分析 328

5.6　常用薄层色谱扫描仪 336

5.6.1　CS系列薄层扫描仪 336

5.6.2　CAMAG系列薄层色谱扫描仪 342

5.7　薄层色谱扫描法在药物分析中的应用 345

5.7.1　中药材与中成药的鉴别与成分分析 345

5.7.2　合成药物及其制剂分析 351

5.7.3　药物代谢研究 353

5.7.4　抗菌素分析 354

参考文献 356

第6章　液相色谱溶剂系统的优化方法导论 357

6.1　概述 357

6.2　溶剂的分类及选择 357

6.2.1　Snyder溶剂分类 357

6.2.2　溶剂强度 360

6.2.3　溶剂的选择 361

6.3.1　优化参数及其范围的选择 362

6.3　优化策略 362

6.3.2　优化指标的确定 363

6.3.3　最优化方法的建立 364

6.4　HPLC溶剂系统的优化方法 365

6.4.1　Glajch三角形法 365

6.4.2　单纯形法 370

6.5　薄层色谱溶剂系统的优化方法 372

6.5.1　溶剂系统组分的选择 373

6.5.2　溶剂系统配比的选择 375

参考文献 378

第7章　毛细管电泳法 379

7.1　概述 379

7.1.1　电泳与毛细管电泳法 379

7.1.2　毛细管电泳法的流路 379

7.1.3　毛细管电泳法的分类 380

7.1.4　毛细管电泳法与高效液相色谱法对比 380

7.1.5　毛细管电泳法的应用范围 381

7.2　基本原理 381

7.2.1　毛细管电泳法柱效高的原因 381

7.2.2　双电层理论与基本概念 382

7.2.3　电分散作用 384

7.3　毛细管电泳法的分离模式 385

7.3.1　毛细管区带电泳 386

7.3.2　胶束电动毛细管色谱法 388

7.3.3　环糊精电动毛细管色谱法 395

7.3.4　毛细管凝胶电泳法 397

7.3.5　毛细管等电聚焦电泳法 401

7.3.6　毛细管等速电泳法 407

7.3.7　非水毛细管电泳法简介 408

7.3.8　毛细管电色谱法 409

7.4　毛细管电泳装置 413

7.4.1　毛细管电泳仪简介 413

7.4.2　毛细管电泳法的进样方式 415

7.4.3　毛细管电泳柱 418

7.4.4　毛细管电泳检测器简介 422

7.4.5　紫外检测器 423

7.4.6　荧光检测器 424

7.5.2　定性分析方法 425

7.5.1　实验条件选择 425

7.4.7　电化学检测器 425

7.5　定性、定量分析方法 425

7.5.3　定量分析方法 426

7.5.4　CE定性、定量分析的重复性 429

7.6　毛细管电泳法的应用 431

7.6.1 CE在药物分析中的应用 432

7.6.2 CE在中药分析中的应用 436

7.6.3　毛细管电色谱法在药物分析中的应用 442

参考文献 444

8.1.1　微流控芯片分析发展史 448

第8章　微流控分析 448

8.1　概述 448

8.1.2　微流控芯片分析特点 449

8.1.3　微流控芯片分析发展趋势 449

8.2　微流控分析中的基本技术 450

8.2.1　微流控芯片加工技术 450

8.2.2　微流体驱动技术 451

8.2.3　微流体控制技术 453

8.3　微流控芯片分析系统 456

8.3.1　试样引入、试样预处理及反应系统 456

8.3.2　高分辨分离系统 461

8.3.3　微流控芯片检测系统 465

8.3.4　分析系统的集成化 471

8.4　微流控芯片分析的应用 473

参考文献 476

第9章　色谱-光谱联用技术 479

9.1　概述 479

9.1.1　色谱-色谱联用技术 479

9.1.2　色谱-光谱联用技术 480

9.2　气相色谱-质谱联用法 481

9.2.1　质谱单元 482

9.2.2　接口技术 487

9.2.3　气相色谱单元 490

9.2.4　计算机系统 491

9.2.5　应用示例 493

9.3　液相色谱-质谱联用技术 498

9.3.1　仪器简介和工作原理 498

9.3.2　仪器的基本功能 508

9.3.3　LC-MS技术的应用 511

9.4.1　引言 522

9.4　毛细管电泳-质谱联用技术 522

9.4.2　毛细管电泳-质谱联用仪简介 523

9.4.3　毛细管电泳-质谱联用法的应用 526

参考文献 533

第10章　样品预处理方法 535

10.1　概述 535

10.2　物理分离与浓缩技术 535

10.2.1　过滤和超滤 535

10.2.2　沉淀分离法 536

10.2.5　溶剂的挥发 537

10.2.3　吸附 537

10.2.4　蒸馏 537

10.3　溶剂萃取 538

10.3.1　从固体基质中萃取待分析组分 538

10.3.2　液-液萃取 538

10.4　固相萃取 539

10.4.1　固相萃取剂的种类 540

10.4.2　固相萃取的一般装置和操作 542

10.4.3　萃取方法的建立 543

10.5.1　固相微萃取技术的装置及操作 544

10.5　固相微萃取技术 544

10.4.4　自动化SPE技术 544

10.5.2　固相微萃取技术的萃取模式 547

10.5.3　影响萃取效率的因素 548

10.6　超临界流体萃取 549

10.6.1　超临界流体的性质 550

10.6.2　超临界CO2萃取过程 550

10.6.3　超临界CO2萃取的影响因素 551

10.6.4　超临界CO2萃取法在药学方面的应用 551

10.7.1　用于高效液相色谱的衍生化试剂 552

10.7　化学衍生化技术 552

10.7.2　用于气相色谱的衍生化反应 558

10.7.3　柱前衍生化和柱后衍生化技术 561

参考文献 564

附录 565

附录Ⅰ 热导检测器的相对响应值和校正因子 565

附录Ⅱ 氢焰检测器的相对响应值和校正因子 569

附录Ⅲ 电子捕获检测器的相对摩尔响应值 572

附录Ⅳ　气相色谱固定液（按CP值大小排列） 572

附录Ⅵ　常用微粒型吸附剂或载体 576

附录Ⅴ 常用商品毛细管柱 576

附录Ⅶ　HPLC化学键合相 578

附表Ⅶ-1　长链非极性键合相（十八烷基键合相） 578

附表Ⅶ-2　短链非极性键合相 579

附表Ⅶ-3　极性键合相 580

附录Ⅷ　常用离子交换剂 581

附表Ⅷ-1　离子交换键合相 581

附表Ⅷ-2　离子交换树脂 581

附表Ⅸ-2　有机相凝胶色谱（GPC）填充剂 582

附表Ⅸ-1 NDG-L系列多孔硅珠 582

附录Ⅸ　空间排斥色谱固定相 582

附表Ⅸ-3　水相凝胶色谱（GFC）填充剂 584

附录Ⅹ 常见高效液相色谱固定相与流动相的搭配及主要用途 584

附录Ⅺ　常用溶剂的截止波长 586

附录Ⅻ　薄层色谱固定相 587

附录ⅩⅢ　81种溶剂的溶剂参数 588

略语与符号表 591

1．略语 591

2．常用英文符号 596

3．常用希文符号 598