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目录 1

第一章绪论 张德和 1

1.1 引言 1

1.2剖析的准备工作 1

1.2.1样品的了解 2

1.2.2样品的初步检验 2

1.2.3燃烧试验 3

1.2.4溶解性试验 9

1.2.5密度测定 12

1.2.6定性元素分析 13

1.3.1常用的分离和纯化方法 14

1.3组分的分离和纯化 14

1.3.2组分分离和纯化实例 17

1.4聚合物的化学鉴定试验 18

1.4.1 通用的显色反应 18

1.4.2各类聚合物的化学鉴定 20

1.5红外光谱鉴定 25

1.6聚合物的其它鉴定方法 35

1.7有机助剂的鉴定 38

1.7.1 应用实例 38

1.8无机填料和助剂的鉴定 44

1.9结语 45

参考文献 45

2.2.1仪器装置 47

2.2高效液相色谱法 47

第二章液相色谱法 黄以祥 47

2.1 引言 47

2.2.2固定相与流动相 53

2.2.3 基本概念 53

2.2.4应用实例 59

2.2.5梯度洗脱 75

2.2.6再循环技术 77

2.3薄层色谱法 80

2.3.1设备和操作 80

2.3.2应用实例 81

2.3.3反相薄层色谱 83

2.3.4薄层色谱与高效液相色谱的应用配合 85

2.3.5带浓缩区高效薄层 86

2.3.6旋转薄层 87

2.3.7半制备型级分分离柱 88

参考文献 90

第三章核磁共振波谱法 朱善农 91

3.1 引言 91

3.1.11H-NMR一般原理 91

3.1.2化学位移与结构关系 92

3.1.3自旋偶合与偶合常数 93

3.2.1鉴定增塑剂 95

3.1.4样品溶液的准备 95

3.21H核磁共振波谱法 95

3.2.2鉴定聚合物 96

3.3 13C核磁共振波谱法 112

3.3.1 PFT-NMR法的原理 113

3.3.2实验操作条件 114

3.3.313C化学位移与分子结构 117

3.3.4应用实例 120

3.4 APT、INEPT和DEPT等13C-NMR新技术进展 138

3.4.1 APT方法 138

3.4.2 INEPT和DEPT方法 140

3.5固体高分辨核磁共振波谱法 142

参考文献 143

第四章质谱法 朱善农 145

4.1 引言 145

4.2一般原理 145

4.2.1试样的进入 147

4.2.2分辨率 148

4.2.3分子离子峰 152

4.3 EI质谱 152

4.3.1离子峰的分类 153

4.3.2应用实例 154

4.4CI质谱 157

4.5 GC-MS联用 158

4.6 LC-MS联用 159

4.7 FD和FI质谱 161

4.7.1 FI质谱鉴定聚合物 162

4.7.2 FD质谱鉴定橡胶中的硫化促进剂 163

4.7.3 FD质谱鉴定增塑剂 165

4.7.4 FD质谱鉴定低聚体 166

4.7.5 FD质谱鉴定表面活性剂 171

4.7.6 NFD质谱鉴定负离子表面活性剂 173

4.7.7 FD质谱鉴定未交联酚醛树脂 174

4.8 FAB质谱 176

参考文献 178

4.9结语 178

第五章裂解气相色谱法 金熹高 180

5.1引言 180

5.1.1裂解气相色谱法的特点 180

5.1.2几个问题 181

5.2高分子的热裂解 182

5.2.1裂解机理 182

5.2.2裂解速度和二次反应 183

5.3裂解装置 183

5.3.1基本要求 183

5.3.2热丝裂解器 184

5.3.3居里点裂解器 185

5.3.4激光裂解器 186

5.3.5管炉裂解器 187

5.4实验方法上的几个问题 187

5.4.1色谱固定相的选择 187

5.4.2毛细管色谱柱的应用 187

5.4.3载气的影响 188

5.4.4样品的形态和用量 189

5.4.5裂解温度的选择 189

5.4.6特征裂片峰的鉴定 190

5.4.7指纹化分析和谱图标准化 190

5.5聚合物的鉴定和组成的分析 191

5.5.1热固定树脂的鉴定 191

5.5.2高分子同系物和微量共聚组分的测定 192

5.5.3高分子官能团的鉴定 193

5.5.4共聚物和共混物的区分 194

5.5.5三元共混硫化橡胶的分析 196

5.5.6助剂、杂质和热分解产物的分析 198

5.6高分子链结构的分析 199

5.6.1分子量 199

5.6.2单元的头－头键接 200

5.6.3双烯聚合物的结构 202

5.6.4立构规整性 205

5.6.5支化 207

5.6.6交联结构 209

5.6.7共聚物的结构 210

5.7结语 216

参考文献 216

第六章化学降解法 219

6.1引言 李培基 219

6.2溶液降解法 219

6.2.1酸降解 219

6.2.2碱降解 228

6.2.3其它降解法 234

6.3熔融降解法 237

6.3.1熔融反应气相色谱 238

6.3.2碱熔法和薄层色谱结合 244

6.3.3封管内真空熔融 247

6.4臭氧化分解法 251

6.4.1微量臭氧化装置 251

6.4.2实验方法 251

6.4.3应用实例 252

参考文献 256

第七章X射线光电子能谱法 王殿勋 259

7.1 引言 259

7.2基本原理 259

7.2.1单色辐射的光电离 259

7.2.2 Koopmans定理 260

7.3.1实验装置 261

7.3实验技术 261

7.4信息内容 262

7.4.1表面信息 262

7.3.2样品处理 262

7.4.2深度剖面信息 264

7.5应用实例 265

7.5.1从振起伴峰研究获取信息 265

7.5.2从绝对和相对结合能及相对峰强度获取信息 269

7.5.3高分子材料的表面化学 271

7.6结语 273

参考文献 273

8.2原理 274

8.2.1分子振动与红外吸收 274

第八章红外光谱法 杨小震 274

8.1 引言 274

8.2.2振动类型 276

8.2.3分子的对称性与选律 277

8.3试样制备方法 张宪旺 279

8.3.1 薄膜法 279

8.3.2？化钾压片法 281

8.3.3涂卤化物晶片法 281

8.3.4裂解法 281

8.3.5液体吸收池法 282

8.3.6溴化钾三角富集试样法 283

8.4实验技术 张宪旺 284

8.4.1衰减全反射法 284

8.4.2红外光线聚焦装置 286

8.4.3计算机控制的色散型红外光谱 287

8.4.4 Fouricr变换红外光谱 288

8.4.5漫反射技术 289

8.4.6 Fourier变换红外光声光谱 293

8.5定性分析 金顺子 295

8.5.1可靠谱图的获得 295

8.5.2基团的特征吸收谱带 296

8.5.3聚合物红外光谱的分类 317

8.5.4 光谱的解析技巧 322

8.5.5光谱图的解析 325

8.5.6计算机辅助红外光谱解析 郭传杰 338

8.6定量分析 杨小震 345

8.6.1 定量分析的基础 345

8.6.2定量分析的方法 352

参考文献 359

附录 361

第二章附表国内外液相色谱商品填充剂 黄以祥 361

第三章附表分析NMR谱中常用的一些数据 朱善农 366

第五章附图聚合物的裂解色谱图 金熹高 374

第八章附图聚合物的标准红外光谱图 金顺子 388