双波长分光光度法的原理与应用PDF电子书下载

目录 1

第一章双波长分光光度法的基础理论 1

第一节双波长分光光度法的发展历史 1

第二节双波长分光光度法的基本原理及特点 4

第三节双波长的选择 8

一、单组分的测定 8

（一）λ1（络合物的吸收峰）-λ2（等吸收点） 8

（二）λ1（络合物的吸收峰）-λ2（吸收曲线下端） 8

（三）λ1（络合物的吸收峰）-λ2（显色剂的吸收峰） 8

二、双组分的测定 9

（一）等吸收点法 10

1．近似法 11

2．精密确定法（精选法） 13

3．快速简便法 14

（二 ）系数倍率法（K系数法） 14

（三）用电子计算机选择双组分体系的波长对 17

1．方法原理 18

2．选择波长的方法 19

（四）补偿计算法 22

三、三组分的分别测定 25

（一）系数倍率法（K系数法） 25

（二）用电子计算机选择三组分体系的波长对 27

1．方法原理 27

2．选择波长的方法 28

第四节双波长测量方法类型 31

一、混浊背景双波长法 32

二、高含量双波长法 32

三、微差光谱双波长法 34

（一）基线 34

（二）高强度光束测定 36

四、胶束增溶双波长法 39

五、薄层色谱双波长法 41

六、高压液相色谱双波长法 41

七、非水滴定双波长终点指示法和双波长光度滴定法 41

九、同时测定溶液中2种化学反应和追踪高速反应 43

八、毛细管双波长法 43

十、双显色双波长法 44

十一、混合显色剂双波长法 46

十二、两次双波长法 47

第五节双波长法提高灵敏度的原因 47

一、从吸收曲线的正负考虑 48

二、从标准曲线的斜率考虑 49

三、从公式的简化考虑 50

四、从摩尔吸光系数考虑 51

1．固定参比的单波长测定 52

2．相应参比的单波长测定 52

3．双波长法测定 53

一、应用吸光度比值a+b/a公式 54

第六节 双波长法提高灵敏度的规律 54

二、应用摩尔吸光系数比值ε1+ε2/ε1公式 60

第七节双波长法测定有色络合物组成 62

一、△A－显色剂用量关系图 63

二、△A－金属离子浓度关系图 64

第八节双波长法的误差 65

一、双波长法的准确度 65

（一）化学干扰物引起的误差 65

（二）物理干扰物引起的误差 66

（三）仪器的非理想性引起的误差 66

（一）应用双波长仪器进行双波长测量 67

二、双波长法的精密度 67

（二）应用单波长仪器进行双波长测量 70

三、双波长测定中回归分析法的应用 71

参考文献 72

第二章双波长仪器 76

第一节双波长光度计 76

一、农产品简易测量装置 76

二、环境监测仪器 77

三、工业生产中浓度控制分析仪器 78

第二节双波长分光光度计 81

一、双波长分光光度计的设计原理 81

二、双波长分光光度计简介 82

（一）日立557型双波长双光束分光光度计 83

（二）岛津UV-300型双波长自动记录分光光度计 84

（三）岛津uv-3000型双波长自动记录分光光度计 87

（四）WFZ800-S型双波长分光光度计 89

1．双波长工作方式 90

2．双光束工作方式 90

第三节双波长专用仪器及各种附属装置 91

一、双波长薄层色谱扫描仪 91

二、双波长生化仪器 93

（一）706D型血液生化自动分析仪 93

（二）简易快速浓度双波长测定仪 94

（三）日立701型多波长测定仪 95

三、双波长光度滴定仪 96

（一）片剂溶解试验装置 99

四、各种附属装置 99

（二）高速反应追踪装置 100

第四节 用于双波长测量的组装仪器及单波长仪器 101

一、减法电路式组装仪器 101

二、电补偿式组装仪器 101

三、单波长仪器用于双波长测量 103

（一）改装单波长仪器 103

1．加装一套中性吸光玻璃 103

2．加装一个辅助光闸 104

3．加装一个可调挡光板 104

（二）用单波长仪器进行双波长测量 106

参考文献 106

1．银的测定 108

（一）单组分金属元素的测定 108

第三章双波长分光光度法的应用 108

一、单组分的测定 108

第一节在无机分析中的应用 108

2．铝的测定 109

3．铍的测定 109

4．铋的测定 109

5．钙的测定 109

6．镉的测定 110

7．钴的测定 110

8．铬的测定 111

9．铜的测定 111

10．铁的测定 111

11．汞的测定 112

12．镁的测定 113

13．钼的测定 113

14．镍的测定 113

15．钯的测定 113

16．铑的测定 114

17．钌的测定 114

18．稀土总量的测定 114

19．轻稀土的测定 115

20．重稀土的测定 116

21．钪的测定 116

25．铀的测定 117

24．钍的测定 117

23．锶的测定 117

22．锑的测定 117

26．钨的测定 118

27．锌的测定 118

（二）单组分非金属元素的测定 119

1．氯离子的测定 119

2．磷的测定 119

3．硫的测定 119

1．钙和镁的测定 120

2．钴和镍的测定 120

3．铬和锰的测定 120

（一）双组分金属元素的测定 120

二、双组分的测定 120

4．铜和铍的测定 121

5．铜和铋的测定 121

6．铜和铁的测定 121

7．铜和镍的测定 121

8．铜和钛的测定 121

9．铜和锌的测定 122

10．铁和铝的测定 122

11．Fe2+和Fe3+的测定 123

12．铁和镍的测定 123

13．铁和钛的测定 124

15．铌和钽的测定 125

14．钼和钛的测定 125

16．铅和锌的测定 126

17．铂和钯的测定 126

18．铂和铑的测定 127

19．稀土混合物的测定 127

20．锑和铋的测定 127

21．钒和钴的测定 128

22．钨和钼的测定 128

23．锆和铪的测定 128

3．磷和硅的测定 129

2．磷和砷的测定 129

1．硝酸根和亚硝酸根的测定 129

（二）双组分非金属元素的测定 129

24．锌和镉的测定 129

三、多组分的测定 130

（一）三组分的测定 130

1．砷、锑、铋的测定 130

2．锡、钼、钛的测定 130

3．铜、钴、镍的测定 130

（二）四组分的测定 130

2．聚苯乙烯－均四甲苯混合物中聚苯乙烯的测定 131

1．多环芳烃的分析 131

一、在有机分析中的应用 131

2．铜、钴、镍、锌的测定 131

1．铜、钴、镍、锰的测定 131

第二节在有机及药物分析中的应用 131

3．苯二甲酸异构体中对苯二甲酸的测定 132

4．苯偏三酸脱水物中苯偏三酸的测定 132

5．笨酚及其衍生物的测定 132

6．偶氮胂Ⅰ和偶氮胂Ⅲ混合试剂的测定 132

7．邻苯二甲酸二乙酯和磷酸三笨酯的测定 132

10．血浆中硝苯吡啶的测定 133

12．食品色素的测定 133

11．水杨酸及其衍生物的测定 133

9．苹果中酚化合物的测定 133

8．J酸共存下双J酸的测定 133

13．其他 134

二、在药物分析中的应用 134

1．复方感冒剂中愈创木酚磺酸钾的测定 134

2．速效感冒片中扑热息痛的测定 134

4．硝酸根和亚硝酸根的测定 134

3．扑感敏片的分析 135

4．感冒灵胶囊中咖啡因的测定 135

5．复方阿斯匹林片的分析 135

6．脑宁片和脑清片的分析 135

7．山梨酸钾和对羟基安息香酸的测定 135

11．复方丁氯喘片的分析 136

10．△1,4-3-酮甾体化合物的测定 136

8．维生素A和维生素E混合液中有效成分的分别测定 136

9．复方甲硝基羟乙唑片的分析 136

14．复方安基比林注射液的分析 137

15．盐酸普鲁卡因注射液的分析 137

12．复方盐酸氯丙嗪片的分析 137

13．盐酸洗必泰含片和醋酸洗必泰栓剂的分析 137

16．安钠咖注射液的分析 138

17．奋乃静注射液的分析 138

18．复方庆大霉素注射液的分析 138

19．呋喃妥因中硝基糠醛二乙酯的测定 139

20．青黛和靛玉红片中靛蓝和靛玉红的测定 139

21．戊已丸等成药中盐酸小？碱的测定 139

26．其他药物的分析 140

22．槐米和芦丁片的分析 140

23．庤息栓的分析 140

25．复方新诺明片和增效磺胺胶囊的分析 140

24．复方黄连素注射液和新痢灵片的分析 140

第三节 在生物化学和医学检验中的应用 143

一、在生物化学方面的应用 143

1．牛心血管线粒体的测定 144

2．老鼠肝脏线粒体的测定 145

3．发面酵母的细胞色素的测定 145

4．肌肉的小胞体的测定 145

二、在医学检验方面的应用 146

参考文献 150

第四章导数分光光度法 158

一、方法原理 158

（一）光强度对波长的变化率曲线 158

第一节导数分光光度法的基本原理 158

（二）吸光度对波长的变化率曲线 160

二、导数光谱的获得方法 161

（一）光学方法 161

1．波长调制法 161

2．双波长法 162

3．固定狭缝法 162

（二）电学方法 162

1．电子微分法 162

2．数值微分法 163

4．机械式转速计法 164

三、导数光谱的测量方法 164

3．位移记忆法 164

（一）几何测量法 165

1．切线法基线法 165

2．峰－峰法（峰－谷法） 165

3．峰－零法 165

4．峰－比率法 166

5．零交截矩法 167

1．校正一次性干扰的计算 168

7．校正系数法 168

6．面积法 168

（二）代数计算法 168

2．校正二次性干扰的计算 169

（三）非特征吸收校正法 170

（四）组合导数光谱法 171

第二节 导数分光光度法的特点 172

一、提高灵敏度，放大微弱吸收峰 172

二、提高选择性 175

（一）两个不等高的高斯型吸收峰完全重叠 176

（二）两个等高不等宽的高斯型吸收峰完全重叠 176

（三）两个等高等宽的高斯型吸收峰以极小的波 177

长差相重叠 177

三、识别肩峰 178

四、消除背景干扰 179

五、确定宽阔吸收带的最大峰位 181

第三节导数分光光度法的应用 181

一、在环境监测方面的应用 181

（一）气体分析 181

（二）水质分析 183

1．铜的测定 183

2．铁的测定 183

3．镉的测定 183

（一）稀土元素的测定 184

5．苯酚和苯胺的测定 184

二、在无机分析方面的的应用 184

1．高氯酸体系 185

2．盐酸体系 186

3．络合物体系 186

（二）贵金属的测定 188

（三）双组分和三组分金属元素的测定 189

1．钨和钼的测定 189

2．钼和锡的测定 189

3．钼和锗的测定 189

7．钒和钴的测定 190

9．钴和铁的测定 190

8．钴和镍的测定 190

5．镍、锌和铜的测定 190

6．镍和钒的测定 190

4．钛、钒和钼的测定 190

10．铜和钴的测定 191

11．铍和镁的测定 191

12．铅和铋的测定 191

13．铁和锰的测定 191

14．铜和锌的测定 191

4．钴的测定 192

2．铍的测定 192

3．钙的测定 192

（四）单组分金属元素的测定 192

15．铬和锰的测定 192

1．铋的测定 192

5．汞的测定 193

6．铌的测定 193

7．镍的测定 193

8．锡的测定 193

9．钍的测定 193

10．铀的测定 193

2．其他元素的测定 194

1．有机异构物和同系物的分析 194

三、在有机分析方面的应用 194

1．非金属元素的测定 194

（五）非金属元素和其他元素的测定 194

11．锆的测定 194

2．油类的分析 196

3．有机聚合物的分析 196

4．混浊液中蒽的测定 196

5．合成色素及染料的分析 196

四、在药物分析方面的应用 196

1．维生素的分析 197

2．解热镇痛药的分析 197

3．止咳药的分析 197

5．含苯基药物的分析 198

4．抗菌素类药物的分析 198

7．鼻、眼药物的分析 199

8．避孕药物的分析 199

6．镇静药物的分析 199

9．其他药物的分析 200

五、在生物化学和临床分析方面的应 201

1．蛋白质和氨基酸的分析 201

2．临床分析 202

参考文献 203

第一节 三波长分光光度法的基本原理 212

一、方法原理 212

第五章三波长分光光度法 212

二、方法特点 213

三、3个波长的选择方法 214

（一）等吸收点法 214

（二）作图－计算法 214

（三）电子计算机法 214

（四）零点法 216

（五）补偿计算法 216

四、三波长测量仪器 219

5．钼的测定 220

4．汞的测定 220

2．铜的测定 220

3．铁的测定 220

（一）单组分金属元素的测定 220

一、在无机分析方面的应用 220

第二节 三波长分光光度法的应用 220

1．铋的测定 220

6．钛的测定 221

（二）双组分金属元素的测定 222

1．盐酸氯丙嗪注射液的分析 223

4．复方磺胺制剂的分析 223

2．降压片的分析 223

3．盐酸丁卡因注射液的分析 223

（一）单组分的测定 223

三、在药物分析方面的应用 223

二、在有机分析方面的应用 223

5．速效感冒片中扑热息痛的测定 224

6．溃疡灵中呋喃唑酮的测定 224

7．灭滴灵栓剂的分析 224

8．滴见灭栓剂的分析 224

9．芫花根注射液的分析 224

10．三黄片的分析 224

（二）双组分的测定 224

1．复方磺胺片的分析 224

2．复方噻嘧啶片的分析 225

3．复方麻黄碱片的分析 225

5．复方氨基比林注射液的分析 226

6．安钠咖注射液的分析 226

4．制银灵片的分析 226

参考文献 228

第六章固相分光光度法 229

第一节 固相分光光度法的基本原理 229

一、固相显色的方法 230

（一）树脂相分光光度测量原理 231

（二）凝胶相和萘相分光光度测量原理 233

（三）泡沫塑料相分光光度测量原理 234

三、固相分光光度法的灵敏度 234

四、固相吸收曲线 236

五、固－液相平衡 237

第二节 固相分光光度测量方法 238

一、测量方法 238

（一）单波长固相分光光度测量方法 239

（二）双波长固相分光光度测量方法 239

（三）导数固相分光光度测量方法 239

二、测量的精密度 240

三、固相络合物组成测定的方法 242

第三节 固相分光光度法的应用 242

一、树脂相分光光度法的应用 243

（一）金属离子的测定 243

（二）非金属离子的测定 244

二、凝胶相分光光度法的应用 244

三、泡沫塑料相分光光度法的应用 245

四、萘相分光光度法的应用 245

参考文献 246

二、固相分光光度测量原理 281