岩石矿物分析 第1分册 第3版PDF电子书下载

目录 1

前言 1

第一章 分析的误差 1

一、误差，精密度，准确度 1

二、误差的分类 2

（一）可定误差（系统误差） 2

（二）不可定误差（偶然误差） 3

三、要求的准确度与可能性 3

四、对分析结果准确度的检查 5

五、提高准确度的措施 6

六、精密度 7

七、误差的正态分布 8

八、置信范围（置信区） 9

九、分析结果的表示 11

第二章 分析样品的制备 12

一、样品加工原理 12

二、K值的确定 13

三、样品加工程序 14

四、关于样品加工粒度 14

五、特殊矿样的加工 14

第三章 硅酸盐岩石分析 19

一、试样的分解 20

（一）酸溶法 20

（二）熔融法 21

二、经典系统分析 22

两次盐酸蒸干重量法 23

（一）二氧化硅 23

（二）二三氧化物（R2O3） 24

1．磺基水杨酸分光光度法测定铁 25

2．EDTA容量法测定铝 26

3．过氧化氢分光光度法测定钛 26

（三）氧化钙 26

1．草酸盐重量法 26

2．高锰酸钾容量法 27

（四）氧化镁 28

焦磷酸镁重量法 28

三、碱熔系统分析——分析流程Ⅰ 29

1．动物胶凝聚重量法 30

（一）二氧化硅 30

2．聚环氧乙烷凝聚重量法 32

（二）三氧化二铁 32

EDTA容量法 32

（三）三氧化二铝 32

1．EDTA容量法 32

2．氟化钾取代-EDTA容量法 33

（1）铜盐回滴 33

（2）锌盐回滴 34

（四）二氧化钛 35

1．过氧化氢分光光度法 35

2．二安替比林甲烷分光光度法 36

（五）氧化钙、氧化镁 36

1．不经分离的EDTA容量法 37

2．预先分离的EDTA容量法 38

（六）氧化锰 39

高碘酸钾分光光度法 39

（七）五氧化二磷 40

磷钒钼黄分光光度法 40

四、碱熔系统分析——分析流程Ⅱ 41

（一）二氧化硅 41

氢氧化钾熔融或过氧化钠烧结-动物胶凝聚重量法 41

（二）三氧化二铝 41

铁、铝、钛EDTA同时滴定容量法 41

原子吸收分光光度法连续测定 42

原子吸收分光光度法连续测定 42

（六）氧化钙和氧化镁 42

（五）三氧化二铁和氧化锰 42

（四）五氧化二磷 42

（三）二氧化钛 42

五、酸溶系统分析 43

（一）二氧化硅 43

1．碱熔-氟硅酸钾容量法 43

2．酸溶-氟硅酸钾容量法 45

（二）三氧化二铝 46

（三）二氧化钛 46

（四）五氧化二磷 46

（五）三氧化二铁和氧化锰 46

（六）氧化钙和氧化镁 46

火焰光度法 47

六、单独取样项目的测定 47

（一）氧化钾、氧化钠 47

（二）氧化钾、氧化钠、五氧化二磷和氧化锰在同一溶液中的测定 48

（三）氧化亚铁 48

1．直接测定法 49

2．间接测定法 49

3．含硫化物试样中亚铁的测定 49

（四）硫 50

（五）钡 50

硫酸钡重量法 50

（七）氯 51

1．硫氰酸汞间接测定法 51

（六）氟 51

2．氯化银比浊法 52

（八）吸附水（H2O-） 53

（九）化合水（H2O+） 53

1．化合水管灼烧法 54

2．直接吸收法 55

3．改进后的管炉法 57

（十）二氧化碳 58

1．非水滴定容量法 58

2．重量法 60

（十一）全碳的测定 61

灼烧-非水滴定法 61

（十二）灼烧减量 61

（十三）硼 62

第四章 石英岩分析 63

一、碱熔系统分析 63

（一）二氧化硅 63

动物胶凝聚重量法 63

（二）三氧化二铁、二氧化钛 65

钛铁试剂分光光度法 65

（三）三氧化二铝 65

铝试剂分光光度法 65

（四）氧化钙、氧化镁 66

EGTA容量法测定氧化钙和CyDTA容量法测定氧化镁 66

二苯碳酰二肼分光光度法 67

（六）三氧化二铬 67

磷钒钼黄分光光度法 67

（五）五氧化二磷 67

（七）氧化钾、氧化钠 68

火焰光度法 68

二、酸溶系统分析 68

（一）灼烧减量 69

（二）二氧化硅 69

（三）三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、 69

五氧化二磷 69

（四）三氧化二铬 69

（五）氧化钾、氧化钠 69

第五章 铝及铝土矿、高岭土和粘土分析 70

一、试样的分解 70

二、分离方法 71

三、铝的测定 72

1．8-羟基喹啉重量法 72

2．EDTA容量法 73

3．埃利罗菁分光光度法 75

4．铬天青S分光光度法 76

四、铝矿石分析 77

（一）二氧化硅 77

动物胶凝聚重量法 77

（二）三氧化二铁 78

（三）三氧化二铝 78

1．EDTA容量法 78

2．沉淀分离-EDTA容量法 79

3．CyDTA容量法 80

（四）二氧化钛 81

过氧化氢分光光度法 81

（五）氧化钙、氧化镁 81

EDTA容量法 81

（六）吸附水（H2O-） 81

（七）氧化锰、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠 81

（八）硫 82

（九）镓 82

第六章 超基性岩石分析 83

一、试样的分解 83

二、超基性岩石系统分析 83

（一）超基性岩石系统分析流程 83

1．碱熔系统分析溶液的制备 85

（二）超基性岩石系统分析溶液的制备 85

1．碱熔系统分析流程 85

2．酸溶系统分析流程 85

2．酸溶系统分析溶液的制备 86

三、超基性岩石全分析 86

（一）二氧化硅 86

1．高氯酸脱水重量法（单独取样测定） 86

2．动物胶凝聚重量法 87

3．氟硅酸钾容量法 87

（二）三氧化二铁 89

1．邻菲啰啉分光光度法 89

2．磺基水杨酸分光光度法 89

1．铬天青S分光光度法 90

（三）三氧化二铝 90

2．埃利罗菁分光光度法 91

3．铬天青S-溴化十六烷基三甲铵分光光度法 91

（四）氧化钙 92

1．原子吸收分光光度法 92

2．萃取-EGTA容量法 93

（五）氧化镁 94

1．焦磷酸镁重量法 94

2．EDTA容量法 96

（六）二氧化钛 96

1．二安替比林甲烷分光光度法 96

2．钛铁试剂分光光度法 97

2．原子吸收分光光度法 98

1．高碘酸钾氧化分光光度法 98

（七）氧化锰 98

（八）五氧化二磷 99

1．乙酸丁酯萃取-磷钼蓝分光光度法 99

2．磷钼蓝快速分光光度法 100

（九）铬、钒、钴、镍 100

三氧化二铬 100

（1）铬酸盐分光光度法 100

（2）二苯碳酰二肼分光光度法 101

（3）原子吸收分光光度法 101

五氧化二钒 102

（1）苯甲酰苯胲-二甲苯萃取分光光度法 102

（4）示波极谱法 102

（2）苦杏仁酸-氯酸钾-一氯乙酸底液催化极谱法 103

氧化钴 103

（1）5-C1-PADAB分光光度法 103

（2）原子吸收分光光度法 104

（3）催化极谱法 104

氧化镍 104

（1）丁二酮肟分光光度法 104

（2）原子吸收分光光度法 105

（3）极谱法 106

（十）氧化钾、氧化钠 106

1．原子吸收分光光度法 106

1．非水滴定法 107

（十三）二氧化碳 107

2．重量法 107

（十一）吸附水（H2O-） 107

2．火焰光度法 107

（十二）化合水（H2O+） 107

（十四）氧化亚铁 108

氢氟酸-硫酸分解、重铬酸钾容量法 108

（十五）铂族元素 109

（十六）痕量元素 109

（十七）硫 110

第七章 滑石分析 111

一、滑石含量 111

滑石中镁含量的测定 111

1．差减法 112

（一）二氧化硅 113

（二）三氧化二铁 113

二、滑石分析 113

2．直接测定法 113

（三）三氧化二铝 114

（四）氧化钙 114

（五）氧化镁 114

（六）酸不溶物 114

（七）灼烧减量 114

第八章 石膏分析 115

一、石膏分析 115

（一）吸附水 115

（二）结晶水 116

（三）酸不溶物 116

（六）单体硫 117

（四）三氧化硫 117

（五）氧化钙 117

（七）剩余还原物 118

（八）二氧化硅 119

（九）三氧化二铝 119

（十）三氧化二铁 119

（十一）氧化镁 119

（十二）氧化锶 119

（十三）氧化钠 120

二、石膏、烧石膏和硬石膏的计算 121

第九章 石墨矿分析 122

（一）全碳量 122

（二）固定碳 123

（一）氟化钙 125

1．三氯化铝提取-EDTA容量法 125

第十章 萤石分析 125

二、萤石分析 125

一、试样的分解 125

2．硼酸、盐酸提取-EDTA容量法 126

（二）碳酸钙 127

（三）二氧化硅 128

1．氢氟酸直接处理法 128

2．动物胶凝聚重量法 128

3．氟硅酸钾容量法 129

4．硅钼蓝分光光度法 129

（四）三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛 130

（九）硫酸钡 131

（八）铅、锌 131

（五）氧化镁 131

（七）硫 131

（六）五氧化二磷 131

第十一章 云母及石棉 133

第十二章 碳酸盐岩石分析 135

一、试样的分解 135

二、钙和镁的测定 135

1．EDTA容量法 136

（1）钙、镁的直接分别测定 136

（2）分离干扰后的钙、镁连续滴定 137

2．EGTA-EDTA容量法 138

3．原子吸收分光光度法 139

三、碳酸盐岩石简项分析——酸溶系统 139

（一）二氧化硅、二三氧化物 139

差减重量法 139

（二）氧化钙、氧化镁 140

EDTA容量法 140

四、碳酸盐岩石简项分析——碱熔系统 140

（一）二氧化硅 141

钼蓝分光光度法 141

EDTA容量法 142

（四）氧化钙 142

EDTA容量法 142

五、碳酸盐岩石系统分析 142

（五）氧化镁 142

（三）三氧化二铝 142

磺基水杨酸分光光度法 142

（二）三氧化二铁 142

EDTA容量法 142

（一）二氧化硅 143

盐酸蒸干脱水重量法 143

（二）三氧化二铁 144

磺基水杨酸分光光度法 144

（三）三氧化二铝 144

1．埃利罗菁分光光度法 144

2．铬天青S分光光度法 144

（四）二氧化钛 144

1．变色酸分光光度法 144

（六）氧化钙、氧化镁 145

高碘酸钾分光光度法 145

（七）氧化锰 145

2．二安替比林甲烷分光光度法 145

钛铁试剂分光光度法 145

（五）铁、钛连续测定 145

（八）五氧化二磷 146

磷钒钼黄分光光度法 146

六、其他项目 146

（一）吸附水 146

（二）二氧化碳 147

1．中和法 147

2．非水滴定法 147

（五）氧化钾、氧化钠 148

（四）灼烧减量 148

（三）酸不溶物 148

（六）硫 149

第十三章 磷及磷矿石分析 150

一、试样的分解 150

二、磷的测定 151

（一）五氧化二磷 151

1．磷钼酸喹啉容量法 151

2．磷钼酸铵容量法 153

附：快速磷钼酸铵容量法 155

3．磷钒铝黄分光光度法 155

4．磷钼蓝分光光度法 158

（1）磷钼蓝分光光度法 158

（3）磷锑钼蓝分光光度法 159

（2）磷铋钼蓝分光光度法 159

（二）有效磷 160

1．中性柠檬酸铵可溶性磷 160

2．2％柠檬酸可溶性磷 161

三、磷矿石分析 161

（一）酸不溶物 162

（二）二氧化硅 163

动物胶凝聚重量法 163

（三）三氧化二铝 164

1．沉淀分离-EDTA容量法 164

2．酒石酸掩蔽-EDTA容量法 164

（六）氧化钙和氧化镁 165

二安替比林甲烷分光光度法 165

（五）二氧化钛 165

（四）三氧化二铁 165

磺基水杨酸分光光度法 165

1．预先分离-EDTA容量法 166

2．不经分离-EDTA容量法 167

3．不经分离-EGTA、CyDTA容量法 168

4．原子吸收分光光度法测定镁 169

（七）氧化锰 170

1．高碘酸钾分光光度法 170

2．原子吸收分光光度法 170

（八）氧化钾和氧化钠 171

1．火焰光度法 171

2．原子吸收分光光度法 171

（十）氧化锶 172

原子吸收分光光度法 172

硫酸钡重量法 172

（九）氧化钡 172

（十一）二氧化碳 173

1．酸碱容量法 173

2．非水滴定容量法 174

3．重量法 174

（十二）氟 174

1．离子选择性电极法 174

2．蒸馏分离-硝酸钍容量法 175

（十三）氯 176

1．氯化银比浊法 176

2．硫氰酸汞间接测定法 177

1．碘蓝分光光度法 178

（十四）碘 178

2．离子选择性电极法 179

（十五）五氧化二钒 180

1．磷钨钒酸分光光度法 180

2．氢氧化铵-氯化铵底液极谱法 180

（十六）铀 181

1．不经分离直接还原-钒酸铵容量法 181

2．乙酸-乙酸盐-铜铁试剂-二苯胍底液催化极谱法 181

3．N235萃取-偶氮氯膦Ⅲ分光光度法 182

（十七）稀土元素 183

PMBP-苯萃取分离、偶氮胂Ⅱ光度法测定稀土总量 183

附：硫磷铝锶矿分析 184

一、试样的分解 184

（十八）其它项目 184

（一）酸溶碱处理 185

（二）灼烧后酸溶 185

二、测定方法 185

（一）五氧化二磷 185

（二）氧化锶的测定 185

（三）其他项目 185

第十四章 硫及硫铁矿分析 186

一、试样的分解 186

二、分离方法 186

三、硫的测定 187

1．EDTA容量法 187

2．硫酸钡重量法 188

（1）中和法 189

3．燃烧法 189

（2）碘量法 191

四、硫铁矿分析 192

（一）吸附水 192

（二）有机碳（差减法） 192

（三）有效硫 194

（四）氟 194

1．离子选择性电极法 195

2．高温热解-茜素络合剂分光光度法 196

3．不蒸馏、二甲酚橙分光光度法 197

（五）砷 198

1．原子荧光法 198

（六）其它项目 200

五、硫的物相分析 200

3．银催化-铁（Ⅲ）邻菲啰啉分光光度法 200

2．铜试剂银（DDTC-Ag）分光光度法 200

（一）自然硫 201

亚硫酸钠浸取法 201

（二）硫酸盐硫 201

碳酸钠浸取 201

（三）硫化物硫 201

1．差减法 201

2．乙酸-过氧化氢浸取法 201

第十五章 重晶石分析 203

一、试样的分解 203

1．铬酸钡容量法 204

二、重晶石分析 204

（一）硫酸钡 204

2．硫酸钡重量法 205

3．快速铬酸钡容量法 206

（二）氧化钡 207

（三）三氧化硫 208

（四）水溶盐 208

1．重量法 208

2．电导法 208

（五）二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁 209

（八）氧化钾、氧化钠 210

（九）铅、铜、锰、锌 210

（七）氧化锶 210

（六）灼烧减量 210

第十六章 锶及锶矿石分析 211

一、试样的分解 211

二、分离方法 211

三、锶矿石系统分析流程 212

四、氧化锶的测定 212

1．原子吸收分光光度法 213

2．EDTA容量法 213

3．硫酸盐沉淀重量法 214

4．X-射线荧光光谱法 215

五、锶矿石分析 215

（一）氧化钡 215

氧化镁 216

2．EDTA络合滴定法 216

（二）氧化钙、氧化镁 216

1．原子吸收分光光度法 216

氧化钙 217

（三）三氧化硫 217

（四）二氧化硅 217

（五）三氧化二铁 218

（六）其他项目 218

第十七章 岩盐及芒硝分析 219

一、岩盐及芒硝分析 219

（一）吸附水 219

（三）水不溶物 220

（四）硫酸根 220

（二）总水分 220

（五）氯根 221

1．硝酸银容量法 221

2．硝酸汞容量法 221

（六）碳酸根、重碳酸根 222

（七）溴 223

1．品红分光光度法 223

2．溴酸盐容量法 223

（八）碘 224

1．溴氧化分光光度法 225

2．碘量法 225

1．火焰光度法 226

（十一）钾、钠 226

2．原子吸收分光光度法 226

（十二）锂 226

2．沉淀分离-酸碱中和容量法 226

1．甲亚胺-H酸分光光度法 226

（九）硼 226

（十）钙、镁 226

（十三）铷和铯 227

（十四）锶和钡 227

二、各种化合物百分含量的换算 227

（一）岩盐中化合物的换算方法 228

（二）芒硝（钙芒硝）中化合物的换算方法 229

附：钙芒硝及含石膏的岩盐分析 231

第十八章 硼及硼矿石分析 232

一、试样的分解 232

二、分离方法 232

1．沉淀分离-酸碱中和容量法 233

三、硼的测定 233

2．甲亚胺-H酸分光光度法 235

3．铍试剂Ⅲ分光光度法 236

（1）碳酸钡分离 236

（2）TMPD萃取分离，过量显色剂隐色法 236

（3）碱熔分离（快速法） 237

4．电化学分析法 238

（1）离子选择性电极法 238

（2）极谱法 239

四、硼矿石分析 240

（一）二氧化硅 240

1．埃利罗菁分光光度法 241

（三）三氧化二铝 241

2．EDTA容量法 241

甲醇除硼-动物胶凝聚重量法 241

1．磺基水杨酸分光光度法 241

（二）三氧化二铁 241

2．EDTA容量法 241

（七）氧化钾、氧化钠 242

（十）总水分 242

（九）吸附水 242

火焰光度法 242

（八）硫、氟 242

（六）氧化亚铁 242

EDTA容量法 242

（五）氧化钙、氧化镁 242

钛铁试剂分光光度法 242

（四）铁、钛连续测定 242

（十一）灼烧减量 243

第十九章 铁及铁矿石分析 244

一、试样的分解 244

二、分离方法 245

三、铁的测定 245

（一）全铁 245

1．重铬酸钾容量法 245

2．无汞盐重铬酸钾容量法 248

4．EDTA容量法 249

3．硫酸铈容量法 249

5．磺基水杨酸分光光度法 250

6．邻菲啰啉分光光度法 251

（二）亚铁 252

1．易溶矿中亚铁的测定 252

2．难溶矿中亚铁的测定 253

3．含硫化物铁矿中亚铁的测定 253

4．含锰铁矿石中亚铁的测定 253

（三）三氧化二铁 253

（四）可溶铁 254

1．重铬酸钾容量法 254

2．无汞盐重铬酸钾容量法 254

四、铁矿石分析 254

1．氟硅酸钾容量法 255

（一）二氧化硅 255

2．动物胶凝聚重量法 257

3．聚环氧乙烷凝聚重量法 257

4．硅钼黄分光光度法 258

（二）三氧化二铝 259

1．EDTA容量法 259

（1）分取系统分析溶液测定铝——氟化钾取代-EDTA 260

容量法 260

（2）单取样测定铝——铜盐回滴-EDTA容量法 260

2．铬天青S分光光度法 261

（三）二氧化钛 262

1．过氧化氢分光光度法 262

高碘酸钾分光光度法 263

2．试钛灵分光光度法 263

（四）氧化锰 263

（五）氧化钙和氧化镁 264

EDTA容量法 264

（1）氧化钙的测定 265

（2）氧化镁的测定 266

（六）氧化钾和氧化钠 266

火焰光度法 266

（七）硫 267

1．燃烧-碘量法 267

2．硫酸钡重量法 268

（八）五氧化二磷 268

1．磷钒钼黄比色或分光光度法 268

2．锑铝蓝光度法 269

3．磷钼酸喹啉容量法 270

4．磷钼酸铵容量法 271

（九）砷 273

1．砷钼蓝分光光度法（萃取分离） 273

2．铜试剂银（DDTC-Ag）分光光度法 274

3．银催化-铁（Ⅲ）邻菲啰啉分光光度法 275

4．快速碘量法 275

（十）钒 276

1．三氯甲烷萃取-苯甲酰苯胲分光光度法 276

2．磷钨钒酸分光光度法 277

3．PAR-H2O2分光光度法 278

1．亚硝基红盐分光光度法 279

（十二）钴 279

（十一）铬 279

二苯碳酰二肼分光光度法 279

2．5-C1-PADAB分光光度法 280

3．2-亚硝基-1-萘酚分光光度法 281

（十三）镍 282

丁二肟分光光度法 282

（十四）铜 283

1．铜试剂分光光度法 283

2．双环己二酮乙二酰二腙分光光度法 283

（十五）铅 284

1．原子吸收直接测定法 284

2．酸溶萃取-原子吸收法 285

酸溶分离铁-原子吸收法 286

（十六）锌 286

（十七）锡 287

1．苯基萤光酮分光光度法 287

2．萃取分离、苯基萤光酮分光光度法 288

3．CPB-苯基萤光酮分光光度法 289

（十八）铋 290

1．硫脲分光光度法 290

2．磷酸三丁酯萃取-硫脲分光光度法 291

（二十二）吸附水 292

（二十一）灼烧减量 292

（二十）二氧化碳 292

重量法 292

1．高温热解-茜素络合剂分光光度法 292

（十九）氟 292

2．离子选择性电极法 292

（二十三）化合水 293

（二十四）氟化钙 293

五、铁矿石物相分析 294

（一）磁铁矿、磁黄铁矿的测定 294

（二）菱铁矿的测定 294

（五）硅酸铁的测定 295

（六）硫酸铁的测定 295

（七）金属铁的测定 295

（四）硫化铁的测定 295

（三）赤铁矿、褐铁矿的测定 295

第二十章 锰及锰矿石分析 297

一、试样的分解与分离 297

二、测定方法 298

（一）锰的测定 298

1．铋酸钠容量法 298

2．过硫酸铵容量法 300

3．过氧化氢-高锰酸钾容量法 301

4．硝酸铵-硫酸亚铁铵容量法 302

5．高碘酸钾分光光度（比色）法 303

6．三乙醇胺-氢氧化钠-乙二胺底液极谱法 304

（二）有效氧的测定 305

草酸钠还原法 305

三、锰矿石分析 306

（一）吸附水 306

（三）一氧化锰的测定 306

（二）灼烧减量 307

（三）氧化钾和氧化钠 307

1．火焰光度法 307

2．原子吸收分光光度法 307

（四）亚铁 308

1．高锰酸钾容量法 308

2．重铬酸钾容量法 309

（五）钡 310

硫酸钡重量法 310

（六）二氧化硅 310

1．氟硅酸钾容量法 310

1．硝酸、氯酸钾分离-EDTA容量法 311

2．重量法 311

（七）氧化钙和氧化镁 311

2．CyDTA连续滴定法 312

（八）三氧化二铝 313

1．氟化钾取代-EDTA容量法 313

2．铬天青S分光光度法 314

（九）二氧化钛 314

（十）全铁 314

（十一）硫 314

（十二）磷 314

（十三）钴、铜、镍 314

四、锰矿石物相分析 315

镍（α-呋喃二肟光度法） 315

钴（亚硝基红盐光度法） 315

铜（铜试剂萃取光度法） 315

1．菱锰矿（MnCO3）的测定 317

2．水锰矿和褐锰矿的测定 317

3．软锰矿（MnO2）的测定 317

第二十一章 铬及铬铁矿分析 318

一、试样的分解 318

（一）碱熔分解法 318

1．过氧化钠分解 318

2．氢氟酸-高氯酸分解 319

1．磷酸-硫酸混合酸分解 319

（二）酸溶分解法 319

3．硼酸-无水碳酸钠分解 319

2．过氧化钠-氢氧化钠分解 319

3．氢氟酸-高氯酸-硫酸分解 320

二、分离方法 320

（一）氯化铬酰挥发分离 320

（二）离子交换分离 320

1．动态法 321

2．静态法 321

（三）沉淀分离 321

（一）硫酸亚铁铵容量法 322

（2）铬（Ⅲ）与碱金属和碱土金属的分离 322

三、铬的测定 322

2．氢氧化铵沉淀分离法 322

1．强碱沉淀分离法 322

（1）铬（Ⅵ）与铁、铝、钛、磷等沉淀的分离 322

1．酸溶-硫酸亚铁铵容量法 323

2．碱熔-硫酸亚铁铵容量法 324

（二）分光光度法 325

1．铬酸盐分光光度法 325

2．二苯碳酰二肼分光光度法 325

（三）原子吸收分光光度法 325

（四）极谱法 325

1．示波极谱法 325

2．氢氧化钠底液极谱法 326

（二）全铁 327

重铬酸钾容量法 327

四、铬铁矿简项分析 327

（一）三氧化二铬 327

（三）氧化亚铁 328

五氧化二钒-硫酸亚铁铵容量法 328

（四）二氧化硅 330

1．硅钼蓝分光光度法 330

2．氟硅酸钾容量法 331

五、铬铁矿系统分析流程 331

（一）铬铁矿系统分析流程图 331

1．铬铁矿系统分析流程Ⅰ 331

2．铬铁矿系统分析流程Ⅱ 331

1．铬铁矿系统分析流程Ⅰ的溶液制备 332

（二）铬铁矿系统分析溶液的制备 332

3．铬铁矿系统分析流程Ⅲ 332

2．铬铁矿系统分析流程Ⅱ的溶液制备 333

3．铬铁矿系统分析流程Ⅲ的溶液制备 335

六、铬铁矿全分析 335

（一）三氧化二铬 335

酸溶-硫酸亚铁铵容量法 335

（二）二氧化硅 335

氟硅酸钾容量法 335

（三）三氧化二铁 335

1．邻菲啰啉分光光度法 335

2．重铬酸钾容量法 335

氟化钾取代-EDTA容量法 336

（四）三氧化二铝 336

（五）二氧化钛 337

1．二安替比林甲烷分光光度法 337

2．变色酸分光光度法 337

（六）氧化锰 338

1．高碘酸钾氧化分光光度法 338

2．原子吸收分光光度法 338

（七）氧化钙 339

1．原子吸收分光光度法 339

2．萃取-EGTA容量法 339

（八）氧化镁 339

1．焦磷酸镁重量法 339

2．EDTA容量法 339

2．原子吸收分光光度法 340

3．催化极谱法 340

（九）氧化钴 340

1．5-Cl-PADAB分光光度法 340

（十）氧化镍 341

1．丁二酮肟分光光度法 341

2．原子吸收分光光度法 341

3．氢氧化铵-氯化铵底液极谱法 341

4．盐酸-吡啶底液极谱法 342

（十一）五氧化二磷 343

1．乙酸丁酯萃取磷钼蓝分光光度法 343

2．异戊醇萃取磷钼蓝分光光度法 343

1．苯甲酰苯胲-二甲苯萃取分光光度法 344

2．苦杏仁酸-氯酸钾-一氯乙酸底液催化极谱法 344

（十二）五氧化二钒 344

附：钛、锰、镍和钴同一取样单项测定 345

（十三）氧化亚铁 345

（十四）氧化钾、氧化钠 346

1．原子吸收分光光度法 346

2．火焰光度法 346

（十五）化合水 346

（十六）二氧化碳 346

（十七）硫 346

（十八）铂族元素 346

第二十二章 钛及钛矿石分析 347

一、试样的分解 348

二、分离方法 348

1．锌片还原-硫酸高铁铵滴定法 349

三、钛的测定 349

（一）容量法 349

2．锌片还原-重铬酸钾连续滴定钛和铁 350

3．铝片还原-重铬酸钾滴定法 351

（二）分光光度法 352

1．过氧化氢分光光度法 352

2．二安替比林甲烷分光光度法 353

3．变色酸分光光度法 354

四、钛铁矿石系统分析流程 354

（一）碱熔矿系统分析——钛、铁、钒和铬的系统分析流程 355

（二）碱熔矿系统分析——硅、铝、钙和镁的系统分析流程 355

（一）二氧化钛 356

五、钛铁矿石分析 356

分析流程 356

（三）酸溶矿系统分析——铁、钛、钒、铜、钴、镍、磷和锰的系统 356

（二）全铁 357

1．氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法 357

2．三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法 357

3．锌片还原-重铬酸钾连续滴定钛和铁 358

（三）氧化亚铁 358

1．硫酸-氢氟酸溶矿-重铬酸钾滴定法 358

2．盐酸-氟化钠溶矿-重铬酸钾滴定法 358

（四）五氧化二钒 358

1．苯甲酰苯胲分光光度法 358

2．重铬酸钾回滴亚铁容量法 360

1．铬酸盐分光光度法 361

2．二苯碳酰二肼分光光度法 361

（五）三氧化二铬 361

（六）氧化锰 362

1．高锰酸分光光度法 362

2．原子吸收分光光度法 363

（七）铜 364

二乙基二硫代氨基甲酸钠-乙酸丁酯萃取分光光度法 364

（八）钴 365

5-Cl-PADAB分光光度法 365

（九）镍 366

1．α-呋喃二肟分光光度法 366

2．原子吸收分光光度法（同时测定铜和钴） 367

（十一）三氧化二铝 368

EDTA容量法 368

动物胶凝聚重量法 368

（十）二氧化硅 368

（十二）氧化钙和氧化镁 369

1．EDTA容量法 369

2．原子吸收分光光度法 370

（十三）铁、钛、钒、铜、钴、镍、硅、钙、镁、铝的 370

X-射线荧光光谱定量分析 370

（十四）钾、钠、硫、磷、烧失量、H2O-及H2O+的测定 371

六、钛铁矿石物相分析 371

第二十三章 钨及钨矿石分析 377

一、试样的分解 377

二、分离方法 377

（一）重量法 378

1．钨酸铵重量法 378

三、钨的测定 378

2．8-羟基喹啉重量法 379

3．辛可宁重量法 380

（二）比色（分光光度）法 381

1．硫氰酸钾-三氯化钛比色法 381

2．硫氰酸盐萃取光度法 382

3．硫氰酸钾差示分光光度法 383

（三）极谱法 383

硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁底液法（可同时测定钼） 384

四、钨矿石分析 384

（一）二氧化硅 385

1．动物胶凝聚重量法 385

2．聚环氧乙烷凝聚重量法 385

氟化钾取代-EDTA容量法 386

3．草酸分离重量法 386

（二）三氧化二铝 386

（三）氧化钙和氧化镁 387

1．EDTA容量法 387

2．草酸盐沉淀-EDTA容量法 388

3．原子吸收分光光度法 388

（四）铁、锰、钛分析溶液的制备 389

（五）铁 390

1．重铬酸钾容量法 390

2．磺基水杨酸分光光度法 390

（六）氧化锰 390

1．高碘酸钾分光光度法 390

2．过硫酸铵容量法 390

磷钒钼黄光度法 391

（八）五氧化二磷 391

重铬酸钾容量法 391

（九）氧化亚铁 391

1．过氧化氢分光光度法 391

（七）二氧化钛 391

2．二安替比林甲烷分光光度法 391

（十）锡 392

1．碘量法 392

2．苯基萤光酮分光光度法 392

3．催化极谱法 393

（十一）钼 393

1．硫氰酸钾-硫脲分光光度法 393

2．催化极谱法 394

3．原子吸收分光光度法 394

（十二）铋 394

五、钨矿石物相分析 395

（十三）铍 395

（十四）铌和钽 395

第二十四章 钒 399

一、试样的分解与分离 399

二、测定方法 400

（一）容量法 400

亚铁容量法 400

（二）分光光度法 401

1．磷钨钒酸法 401

2．5-Br-PADAP-过氧化氢法 402

3．苯甲酰苯胲法 403

（三）极谱法 404

2．乙酸-乙酸钠-铜铁试剂底液法 405

1．氢氧化铵-氯化铵底液法 405

3．硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液法 406

（四）原子吸收法 407

第二十五章 铜 409

一、试样的分解与分离 409

二、测定方法 411

（一）碘量法 411

（二）碘氟法 413

（三）铜试剂分光光度法 414

1．沉淀分离-铜试剂光度法 414

2．铜试剂萃取光度法 415

3．EDTA掩蔽-铜试剂萃取光度法 416

1．氢氧化铵-氯化铵底液法 417

（四）极谱法 417

2．硝酸铵-氢氧化铵-六次甲基四胺-硫氰酸铵底液法 418

3．盐酸-硫氰酸钾-氨基乙酸底液法 419

4．盐酸-硫氰酸钾-乙二胺-亚硫酸钠底液法 419

（五）原子吸收法 420

第二十六章 铅 422

一、试样的分解与分离 422

二、测定方法 423

（一）容量法 424

1．乙酸-铬酸铅法 424

2．钡铬酸铅法 425

3．EDTA容量法 426

1．盐酸底液法 427

（二）极谱法 427

2．氯化钙底液法 428

3．柠檬酸铵底液法 428

4．盐酸-乙酸钠底液法 428

5．氯化钾底液方波极谱法 429

6．盐酸-酒石酸-碘化钾底液法 429

7．盐酸-乙酸钠-碘化钾底液法 430

8．盐酸-溴化钾底液法 430

9．高氯酸-磷酸-氟化铵-草酸-溴化钠底液法 431

（三）原子吸收分光光度法 431

1．火焰法 432

2．电热原子化法 433

一、试样的分解与分离 434

第二十七章 锌与镉 434

锌 434

二、测定方法 435

（一）容量法 435

1．碘量法 435

2．EDTA容量法 436

（二）极谱法 437

1．氢氧化铵-氯化铵底液法 437

2．硫氰酸钾底液法 438

3．草酸铵底液法 439

4．盐酸-碘化钾-溴化钾底液方波极谱法 439

（三）原子吸收分光光度法 440

火焰法 440

镉 441

（一）极谱法 442

1．氢氧化铵-氯化铵底液法 442

2．盐酸底液法 443

3．溴化钾-碘化钾底液方波极谱法 443

4．二安替比林甲烷-酒石酸钠-碘化钾底液法 444

5．盐酸-碘化钾-四乙基溴化铵底液法 445

（二）原子吸收分光光度法 446

第二十八章 镍 447

一、试样的分解与分离 447

二、测定方法 448

（一）重量法 448

丁二肟 448

EDTA容量法 449

（二）容量法 449

（三）分光光度法 450

α-呋喃二肟分光光度法 450

（四）极谱法 451

1．氢氧化铵-氯化铵底液法 452

2．吡啶-氯化Ⅱ比啶底液法 453

3．磺基水杨酸-丁二肟-氢氧化铵-氯化铵底液法 453

4．磺基水杨酸-丁二肟-柠檬酸铵底液法 454

（五）原子吸收分光光度法 454

1．火焰法 455

2．电热原子化法 456

第二十九章 钴 457

一、试样的分解与分离 457

EDTA容量法 458

（一）容量法 458

二、测定方法 458

（二）分光光度法 459

1．5-Cl-PADAB分光光度法 459

2．亚硝基红盐分光光度法 460

（三）极谱法 461

1．磺基水杨酸-丁二肟底液法 462

2．柠檬酸铵-丁二肟-盐酸羟胺底液法 462

3．吡啶-盐酸-丁二肟-亚硝酸钠底液法 462

（四）原子吸收分光光度法 463

1．火焰法 464

2．电热原子化法 464

一、试样的分解与分离 466

第三十章 砷 466

二、测定方法 468

（一）容量法 468

1．次磷酸盐分离-碘量法 468

2．次亚磷酸盐分离-重铬酸钾容量法 470

（二）分光光度法 471

1．二乙基二硫代氨基甲酸银法 471

2．萃取分离-硫酸肼铝蓝分光光度法 472

3．抗坏血酸钼蓝双波长等吸收法 473

4．抗坏血酸还原钼蓝法同时测定磷、砷 475

（三）极谱法 475

1．甘露醇-氢氧化钠-硼砂底液氧化波法 476

2．硫酸-碘化钾（铵）-碲底液法 476

3．硫酸-盐酸-溴化钾-硒底液法 477

（四）原子吸收分光光度法 478

1．电热原子化法 479

2．氢化物发生法 479

3．氢化物-非色散原子荧光光谱法 480

4．氢化物-无色散原子荧光法连续测定砷、锑、铋、汞 481

第三十一章 锑 484

一、试样的分解与分离 484

二、测定方法 485

（一）容量法 485

1．硫酸铈容量法 485

2．溴酸钾容量法 486

（二）分光光度法 487

1．碘化钾分光光度法 487

2．5-Br-PADAP分光光度法 488

3．孔雀绿分光光度法 489

（三）极谱法 490

1．硫酸-盐酸-磷酸法 491

2．硫酸-盐酸底液法 491

3．硫酸-盐酸-乙酸铵-N-苯甲酰苯胲-硫酸亚铁铵-抗坏血酸 491

底液法 491

4．硫酸-硫酸钠-溴邻苯三酚红-铜（Ⅱ）盐底液法 492

5．乙酸-乙酸铵-铜铁试剂底液法 493

6．硫酸-乙酸铵-硒-草酸铵底液法 494

7．硫酸-对二甲氨基苯基萤光酮底液法 495

（四）原子吸收分光光度法 496

1．火焰法 496

3．氢化物原子吸收法 497

2．碘化钾-甲基异丁酮萃取法 497

4．原子荧光光谱法 498

第三十二章 铋 500

一、试样的分解与分离 500

二、测定方法 500

（一）容量法 500

EDTA容量法 501

（二）分光光度法 503

1．硫脲分光光度法 503

2．磷酸三丁酯萃取-硫脲分光光度法 504

（三）极谱法 505

1．酒石酸盐底液法 505

3．硫酸-氯化铵-α，α′联吡啶底液方波极谱法 506

2．乙酸-乙酸铵底液法 506

4．氢氧化钠-PAR-甘露醇底液法 507

5．氢氧化铵-钛铁试剂-硫酸羟胺底液法 508

6．氢氧化钾-甘露醇-EDTA-5-Br-PADAP底液法 509

（四）原子吸收分光光度法 510

1．火焰法 511

2．电热原子化法 511

3．氢化物发生法 512

（五）原子荧光光谱法 512

第三十三章 汞 514

一、试样的分解与分离 514

（二）分光光度法 515

1．硫氰酸钾容量法 515

二、测定方法 515

（一）容量法 515

2．碘化钾容量法 517

3．铜试剂容量法 518

1．二硫腙分光光度法（混色） 519

2．二硫腙比色法（单色） 519

3．铬硫氰酸铵比浊法 521

4．孔雀绿萃取光度法 522

（三）原子吸收分光光度法 522

1．原子吸收法 522

2．冷原子吸收法 523

第三十四章 锡 525

一、试样的分解与分离 525

（一）容量法 526

二、测定方法 526

碘量法 527

（二）分光光度法 528

苯基萤光酮分光光度法 528

（三）极谱法 529

1．硫酸-氯化钠底液法 529

2．盐酸-氯化铵底液方波极谱法 531

3．硫酸-碘化钾-钒酸铵底液法 531

4．盐酸-碘化钾-硫氰酸钾-钒酸铵底液法 532

5．盐酸-氯化四苯鉮底液法 533

6．硫酸-氯化钠-氯化四苯鉮底液法 534

7．草酸-次甲基蓝底液方波极谱法 535

（四）原子吸收分光光度法 536

1．双毛细管氢化法 537

2．T型石英管电热原子化法 538

3．电热原子化法 539

第三十五章 钼 540

一、试样的分解与分离 540

二、测定方法 542

（一）钼酸铅重量法 542

（二）EDTA容量法 543

（三）分光光度法 544

1．硫氰酸盐分光光度法 544

（1）硝酸-氯化亚锡法 544

（2）硫酸-硫脲法 545

（3）乙酸乙酯萃取法 546

2．罗丹明B-硫氰酸盐-聚乙烯醇法 546

（四）极谱法 548

1．磷酸法 548

2．硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾（钠）底液法 548

3．硫酸-酒石酸钠-氯酸钾底液法 549

4．钨、钼的催化极谱快速测定 550

（五）原子吸收分光光度法 551

第三十六章 有色金属矿石系统分析 552

一、试样的分解 552

动物胶凝聚重量法 554

（一）二氧化硅 554

二、碱熔系统分析 554

（二）三氧化二铁 555

1．重铬酸钾容量法 555

2．磺基水杨酸分光光度法 556

3．原子吸收分光光度法 556

（三）三氧化二铝 556

氟化钾取代-EDTA容量法 556

（四）二氧化钛 557

1．二安替比林甲烷分光光度法 557

2．过氧化氢分光光度法 558

2．原子吸收分光光度法 559

1．高碘酸钾分光光度法 559

（五）氧化锰 559

（六）氧化钙和氧化镁 560

1．EDTA容量法 560

2．原子吸收分光光度法 561

（七）五氧化二磷 561

磷钒钼黄分光光度法 561

（八）硫 562

1．硫酸钡重量法 562

2．燃烧法 563

（九）氧化钾、氧化钠 563

（三）三氧化二铝 564

2．原子吸收分光光度法 564

（四）二氧化钛 564

二安替比林甲烷分光光度法 564

氟化钾取代-EDTA容量法 564

（二）三氧化二铁 564

火焰发射分光光度法 564

（一）氧化钾、氧化钠 564

三、酸溶系统分析 564

1．重铬酸钾容量法 564

（五）氧化锰 565

1．高碘酸钾分光光度法 565

2．原子吸收分光光度法 565

（六）氧化钙、氧化镁 565

原子吸收法 565

（七）五氧化二磷 565

（八）二氧化硅 565

氟硅酸钾容量法 565

一、概述 567

第三十七章 有色金属矿石物相分析 567

二、钒矿石物相分析 568

（一）钒钛磁铁矿中钒的物相分析 569

（二）炭质岩中钒的物相分析 570

三、铜矿石物相分析 571

四、铅矿石物相分析 578

五、锌矿石物相分析 581

六、镍矿石物相分析 584

七、钴矿石物相分析 587

八、砷矿石物相分析 589

九、锑矿石物相分析 590

十、铋矿石物相分析 593

十一、汞矿石物相分析 595

十二、钼矿石物相分析 597

第三十八章 锂、铷和铯 600

一、主要化合物性质 601

二、试样的分解 601

三、分离方法 602

（一）离子交换法 602

（二）纸色谱法 602

（三）共沉淀法 603

（四）其他方法 603

四、测定方法 603

（一）火焰分光光度法 603

1．锂、铷、铯的测定 604

2．微量铷、铯的测定 605

1．火焰原子吸收法测定锂、铷、铯 606

（二）原子吸收法 606

2．石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铷和铯 607

第三十九章 铍 610

一、主要化合物性质 610

二、试样的分解 611

三、分离方法 611

（一）沉淀分离 612

（二）萃取分离 612

（三）其他分离方法 613

四、测定方法 613

（一）磷酸盐重量法 613

（二）分光光度法 614

1．铍试剂Ⅱ分光光度法 615

2．铍试剂Ⅲ分光光度法 616

3．埃利罗菁R分光光度法 617

4．铬天青S分光光度法 618

1．氢氧化铵-氯化铵-EDTA-铍试剂Ⅲ底液法 619

（三）极谱法 619

2．氢氧化铵-氯化铵-EDTA-钍试剂Ⅰ底液法 620

（四）原子吸收法 621

1．不经分离，直接石墨炉原子吸收法 621

2．利用基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定 622

第四十章 铌和钽 624

一、主要化合物性质 624

二、试样的分解 625

（二）酸性溶液中单宁沉淀分离 626

（三）高氯酸水解分离 626

（一）碱性溶液中沉淀分离 626

三、分离方法 626

（四）碱性溶液中以硅胶聚集分离 627

（五）离子交换分离 627

（六）纸上色层分离 627

（七）溶剂萃取分离 627

（八） 沉淀分离 627

四、测定方法 628

（一）重量法 629

1．铌、钽合量单宁重量法 629

2．纸色层分离重量法 629

（二）分光光度法 631

1．5-Br-PADAP分光光度法测定铌 631

2．丁基罗丹明B-二苯胍分光光度法测定钽 632

3．硫氰酸钾分光光度法测定铌（盐酸单宁硅胶富集） 633

4．孔雀绿分光光度法测定钽 635

5．丁基罗丹明B分光光度法测定钽 636

6．氯代磺酚C分光光度法测定铌 637

7．5-Br-PADAP导数分光光度法测定铌 638

8．三异辛胺萃取分离，苯基萤光酮-CTAB分光光度法测定微量钽 639

（三）极谱法 640

1．硫酸-磷酸-硫酸铵底液法 641

2．硝酸-酒石酸-硝基磺酚C底液法 641

3．硫酸-酒石酸-硫氰酸钾底液法 642

4．钽试剂-乙酸-乙酸钠底液法 643

第四十一章 锆（铪） 644

一、主要化合物性质 644

三、分离方法 645

二、试样的分解 645

（一）沉淀法 646

（二）萃取法 646

（三）离子交换法 646

（四）纸色层和反相色层法 647

四、测定方法 647

（一）苦杏仁酸重量法 649

（二）EDTA容量法 650

（三）分光光度法 651

1．二甲酚橙分光光度法 651

2．阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 653

3．偶氮胂Ⅲ导数分光光度法 654

4．铬天青B-混合表面活性剂分光光度法 655

5．纸色层分离-半二甲酚橙光度法测定铪 656

6．氧化对羟基苯基萤光酮胶束增敏双波长K系数法同时测定锆和铪 657

（四）极谱法 659

1．草酸-铜铁试剂-二苯胍-乙酸盐底液法 659

2．硝酸-安替比林-硝基磺酚M底液法 660

第四十二章 钪 662

一、试样的分解 662

二、分离方法 662

三、测定方法 664

（一）分光光度法 664

1．磷酸三丁酯萃取分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 664

2．磷酸三丁酯萃取分离-PAR铌分光光度法 665

3．阳离子交换色谱分离-二甲酚橙分光光度法 667

1．钪-铜铁试剂-二萃胍底液法 669

（二）极谱法 669

2．茜素S-邻苯二甲酸氢钾-氨基乙酸底液法 670

（五）原子吸收法 671

第四十三章 稀土元素 673

一、稀土元素的主要化学性质 673

二、试样的分解 674

三、分离方法 675

（一）稀土元素与伴生元素的分离 675

1．沉淀分离法 675

2．溶剂萃取分离法 676

3．离子交换色谱分离法 676

4．反相萃取色谱分离法 676

（二）稀土元素间的相互分离 676

1．PMBP-苯萃取分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 678

四、测定方法 678

（一）稀土总量的测定 678

2．阳离子交换色谱分离-重量法 681

3．阳离子交换色谱分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 682

（二）稀土元素的分组测定 683

1．阴离子交换色谱分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 683

2．P507萃取色谱分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 685

（三）铈的测定 686

1．硫酸亚铁铵容量法 686

2．阴离子交换色谱分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 687

（四）稀土元素的极谱法测定 689

1．镧、铈、镨、钕、钐的溴化癸基三甲铵-铜铁试剂-氯化铵-氢氧化 689

铵体系 689

铵-氢氧化铵体系 690

2．钬、铒、铥、镱、镥的苄基十四烷基二甲基氯化铵-铜铁试剂-氯化 690

3．铽-铜铁试剂-氯化十二烷基三甲铵（DTMAC）-氯化铵-氢氧化铵 691

体系 691

4．铕-氯化铵-六次甲基四胺-盐酸羟胺-硝酸钠-高氯酸-半二甲酚橙 692

体系 692

（五）原子吸收法 693

第四十四章 钍 703

一、主要化合物性质 703

二、试样的分解 704

三、分离方法 704

四、测定方法 705

（二）EDTA容量法 706

（一）苯甲酸重量法 706

（三）分光光度法 708

1．CL-TBP萃淋树脂或N263萃取色层分离-偶氮胂Ⅲ-TPC三元络合 708

物分光光度法 708

2．P350萃取色层分离-偶氮胂Ⅲ全差示分光光度法 709

3．742多孔性阴离子交换树脂分离-对溴偶氮氯膦分光光度法 710

4．偶氮氯膦-mN-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法 711

（四）极谱法 712

1．钍-柠檬酸-铜铁试剂体系 712

2．钍-铜铁试剂-酒石酸-氯化铵体系 713

3．钍-铜铁试剂-二苯胍-草酸铵体系 714

一、主要化合物性质 716

第四十五章 镓 716

二、试样的分解 717

三、分离方法 718

四、测定方法 719

（一）分光光度法 719

1．罗丹明B分光光度法 720

2．丁基罗丹明B分光光度法 722

3．P350萃取色谱分离、铬天青S胶束增溶分光光度法 724

（二）极谱法 725

1．对二甲氨基苯基萤光酮底液法 726

2．水杨基萤光酮底液法 727

3．N-苯甲酰苯胲-磺基水杨酸钠底液法 728

4．PAR-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-乙酸盐底液法 729

（三）原子吸收法 730

5．溴邻苯三酚红-酒石酸钠-乙酸盐底液法 730

1．以镍为基体改进剂的石墨炉原子吸收法 731

2．以钒为基体改进剂的镓、铟、铊石墨炉原子吸收连测 732

第四十六章 铟 735

一、主要化合物性质 735

二、试样的分解 736

三、分离方法 737

四、测定方法 738

（一）分光光度法 738

1．罗丹明B分光光度法 739

2．乙基罗丹明B分光光度法 740

附：在同一份称样中同时连续测定镓、铟、铊、锗 742

3．水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶分光光度法 744

（二）极谱法 745

1．溴化钾-盐酸底液方波极谱法 746

2．盐酸羟胺底液法 746

3．氯化铵-乙酸铵-铜铁试剂底液法 747

4．氯化钾-茜素S-乙酸钠底液法 748

5．N-苯甲酰苯胲-磺基水杨酸底液法 748

（三）原子吸收法 749

1．火焰原子吸收法 749

2．萃取-原子吸收法连测铟和铊 750

3．以钒为基体改进剂的镓、铟、铊石墨炉原子吸收连测 752

4．电热原子化法 752

第四十七章 铊 753

一、主要化合物性质 753

二、试样的分解 754

三、分离方法 755

四、测定方法 757

（一）分光光度法 757

1．孔雀绿分光光度法 758

2．萃取分离-乙基紫分光光度法 759

3．柱上萃取色谱分离-结晶紫萃取分光光度法 760

4．5-Br-PADAP分光光度法 762

（二）极谱法 763

1．氢氧化钠-氟化钾底液法 763

2．碱性氟化钾-碘化钾底液法 764

3．溴化钾-铜试剂-亚硫酸钠底液法 765

（三）原子吸收法 766

第四十八章 锗 768

一、主要化合物性质 769

二、试样的分解 770

三、分离方法 770

四、测定方法 771

（一）分光光度法 771

1．萃取分离-苯基萤光酮非水介质分光光度法 772

2．蒸馏分离-苯基萤光酮水溶液分光光度法 774

3．化探样品中微量锗的水杨基萤光酮胶束增敏分光光度法 776

4．2，4二氯苯基萤光酮胶束增敏分光光度法 777

5．锗钼酸-罗丹明B分光光度法 777

（二）极谱法 779

1．催化导数极谱法 779

2．锗-苏木精-钒（Ⅳ）催化极谱法 780

3．氨性底液示波极谱法 781

（三）原子吸收法 782

第四十九章 铼 784

一、主要化合物性质 784

二、试样的分解 785

三、分离方法 785

（一）蒸馏法 785

（二）共沉淀法 785

1．硫化氢 785

4．高氯酸四苯鉮 786

（三）纸色层法 786

5．其他 786

3．氯化四苯鉮（TPAC） 786

2．高铼酸亚铊 786

（四）离子交换色层法 787

1．阳离子交换树脂 787

2．阴离子交换树脂 787

（五）溶剂萃取法 787

1．萃取分离钼 787

2．萃取分离铼 788

四、测定方法 789

（一）分光光度法 789

1．硫氰酸盐分光光度法 791

2．丁基罗丹明B分光光度法 792

3．催化分光光度法 793

4．α-糠偶酰二肟催化分光光度法 794

1．亚硫酸钠底液法 795

（二）极谱法 795

2．硫酸-硫酸钠-碲底液法 796

3．二乙基二硫代氨基甲酸钠-盐酸底液法 797

4．硫酸-甲醛-铜-碲底液法 798

5．盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟底液法 798

第五十章 硒和碲 800

一、主要化合物性质 800

二、试样的分解 801

三、分离方法 801

（一）共沉淀 801

（二）蒸馏 802

（五）离子交换 803

（四）纸色谱 803

（三）萃取 803

四、测定方法 804

（一）分光光度法 804

1．3，3′-二氨基联苯胺分光光度法测定硒 805

2．丁基罗丹明B分光光度法测定碲 806

3．铋试剂Ⅱ分光光度法测定碲 808

4．诱导法测定硒、碲 809

（二）极谱法 810

1．亚硫酸钠-碳酸钾底液法测定硒、碲 811

2．溴化钠-硫酸-高氯酸底液方波极谱法测定硒、碲 812

3．亚硫酸钠-氢氧化铵-氯化铵-高碘酸钾（碘酸钾）底液法测定硒 813

4．硫酸-氯化钠-铜底液法测定碲 814

5．酒石酸钠-铅-EDTA-亚硫酸钠-氢氧化铵底液法连续测定硒、碲 815

（三）氢化物无色散原子荧光法 816

第五十一章 铀 818

一、主要化合物性质 818

二、试样的分解 819

三、分离方法 819

四、测定方法 821

（一）容量法 821

1．钒酸铵法 821

2．磷酸介质亚锡还原小体积容量法 823

（二）分光光度法 824

1．三烷基氧膦萃取分离Br-PADAP分光光度法 824

2．CL-TBP萃淋树脂分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 826

3．P350萃取色层分离-全差示分光光度法 827

4．D235阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法 828

（三）荧光法 829

1．激光荧光法 829

2．固体荧光法 831

（四）极谱法 832

1．乙酸-氢氧化钠-铜铁试剂-二苯胍底液法 832

2．铜铁试剂-乙酸铵-酒石酸铵-EDTA底液法 833

第五十二章 金和银 836

一、主要化学性质 836

二、试样的分解 837

三、金的富集方法 837

（一）火试金富集法 837

1．铅试金富集法 837

2．锑试金富集法 838

（二）活性炭吸附法 839

（三）聚氨酯泡沫塑料吸附法 839

（四）萃取色层法 840

（五）共沉淀法 841

（六）溶剂萃取法 841

（七）离子交换法 841

四、金的测定方法 841

（一）重量法测定金和银 841

（二）容量法 842

1．氢醌容量法 842

2．碘量法 844

（三）比色（分光光度）法 844

1．硫代米蚩酮比色法 844

2．微珠析出比色法 846

3．硫代米蚩酮在泡塑上直接显色法 847

4．催化分光光度法 847

5．结晶紫分光光度法 849

6．孔雀绿分光光度法 849

（四）原子吸收法 850

1．泡塑吸附-原子吸收法 850

2．甲基异丁基酮萃取-石墨炉原子吸收法 852

3．锑试金富集-石墨炉原子吸收法 853

（五）光谱法 853

1．锑试金富集光谱法 853

2．活性炭吸附-化学光谱法 855

1．反萃取-二硫腙比色法 857

（一）分光光度法 857

五、银的测定方法 857

3．载体熔珠蒸馏直接光谱法 857

2．氯化铵分解-二硫腙分光光度法 859

3．离子交换富集-二硫腙分光光度法 859

（二）原子吸收法 860

1．酸性介质直接火焰原子吸收法 860

2．氢氧化铵介质直接火焰原子吸收法 861

3．硫脲-磷酸氢二铵基体改进剂石墨炉原子吸收法 862

4．离子交换富集石墨炉原子吸收法 862

5．碘化钾-甲基异丁酮萃取石墨炉原子吸收法 863

（三）光谱法 864

1．银（锡）的测定 864

2．微量银的快速测定 865

（二）主要的分析化学性质 867

2．铂族元素的络合物 867

1．酸、碱与铂族金属的作用 867

第五十三章 铂族元素 867

（一）在自然界存在的状况 867

一、概述 867

3．铂族元素的价态 868

4．含铂族元素溶液的蒸发 868

（三）称样量 869

二、火试金富集 870

（一）铅试金 870

（二）锍试金 872

（三）锑试金 873

（一）铅试金富集DDO光度法测定钯和铂 874

三、测定方法 874

（二）铅试金富集催化波极谱法测定铑和催化分光光度法测定铱 876

（三）蒸馏分离催化光度法测定钌和锇 879

1．蒸馏分离钌与锇 879

2．催化分光光度法测定钌、锇 880

（四）硫脲沉淀富集后测定钯、铂、铑、铱 883

1．硫脲沉淀富集 883

2．石墨炉原子吸收法测定钯 884

3．催化波极谱法测定铂、铑 885

4．催化光度法测定铱 885

（五）锍锑试金光谱法同时测定岩石和铜镍硫化矿中的铂族元素 886

一、铌（钽）铁（锰）矿 888

第五十四章 单矿物分析 888

二、黑稀金矿、易解石、褐钇铌矿 896

三、细晶石-烧绿石族矿物 903

四、独居石、磷钇矿 906

五、砷钇矿 909

六、硅铈钛矿 912

七、褐帘石 918

八、碳酸盐、氟碳酸盐稀土矿物 922

九、方钍石 926

十、沥青铀矿 927

十一、锆英石及变种锆英石 930

十二、钙钛锆石 939

十三、绿柱石、金绿宝石 943

十四、硅铍钇矿 946

十五、砷铂矿 951

十六、铋碲铂钯矿 954

十七、黑钨矿和白钨矿 956

十八、锡石 960

十九、金红石 966

二十、镁钛铁矿 972

二十一、榍石 974

二十二、钇榍石 976

二十三、黄铁矿 978

二十四、辰砂 980

二十五、闪锌矿 983

二十六、砷的硫化矿物 985

二十七、辉锑矿 988

二十八、钒钡铜矿 990

二十九、橄榄铜矿类矿物 992

三十、甘孜矿 995

三十一、电气石 996

三十二、硅酸盐矿物 1002

第五十五章 天然卤水及盐水 1010

一、水样的采取与保管 1010

采样的一般规则 1010

二、分析前水样的处理 1011

三、卤水及盐水分析结果表示法 1011

（一）离子式表示 1011

（二）盐式化合物表示 1011

1．比重瓶法 1012

（二）比重 1012

（一）温度、气味、颜色及透明度 1012

四、物理性质的测定 1012

2．体积-重量法 1013

（三）悬浮物 1013

五、化学成分的测定 1014

（一）pH值 1014

（二）总碱度、碳酸根及重碳酸根 1015

1．不含硼酸盐卤水中碳酸根和重碳酸根的测定 1015

2．含硼酸及硼酸盐卤水中碳酸根和重碳酸根的测定 1015

（三）游离二氧化碳 1016

（四）侵蚀性二氧化碳 1017

1．高锰酸盐法 1018

2．碘量法 1018

（五）耗氧量 1018

（六）硫化物 1019

1．容量法 1019

2．光度法 1020

（七）钙 1021

1．EDTA法 1021

2．萃取EGTA滴定法 1022

（八）镁 1022

1．EDTA法 1022

2．原子吸收分光光度法 1023

（九）钾、钠 1023

1．火焰光度法 1023

2．原子吸收分光光度法 1023

2．原子吸收法 1024

（十）锂 1024

1．火焰光度法 1024

（十一）硫酸根 1025

1．重量法 1025

2．联苯胺法 1025

（十二）氯离子 1026

（十三）可溶性固体总量 1026

（十四）硼 1027

1．容量法 1027