分析化学中试样分解方法手册PDF电子书下载

第1章 引言 1

1.1定义；文献 1

1.2分解技术 1

1.2.1用气态试剂加热分解 1

1.2.2用液态试剂溶解和分解 2

1.2.3熔融分解 7

1.3容器材料 8

1.3.1玻璃 8

1.3.2瓷 10

1.3.3熔凝石英（透明石英） 10

1.3.4各种氧化物 11

1.3.5金属 11

1.3.6石墨 13

1.3.7塑料 13

1.4溶解和分解过程的误差来源 14

1.4.1以飞沫或粉尘的形式损失 14

1.4.2挥发引起的损失 16

1.4.3吸附引起的损失 19

1.4.4与容器反应引起的损失 30

1.4.5空白值 31

1.4.6泡沫的消除 32

1.5加速溶解和分解过程；自动溶解和分解装置 33

1.5.1加速溶解和分解 33

1.5.2自动溶解和分解装置 35

第2章 不发生化学反应的溶解作用 38

2.1无机物质用溶剂 38

2.2有机物质用溶剂 38

第3章 供给能量的分解作用 40

3.1在热作用下的分解作用——热分解 40

3.1.1无机物质的分解 40

3.1.2有机物质的分解 40

3.2电分解作用 52

3.2.1火花放电分解有机化合物 53

3.2.2固体用高能电子照射 53

3.2.3电子和溶液的相互作用 53

3.2.4在低压下由气体中电子碰撞引起的电离作用和分裂作用 54

3.3光分解作用和辐射分解作用 54

第4章 发生化学反应（不改变氧化态）的溶解和分解作用 56

4.1用络合剂或离子交换剂溶解 56

4.1.1用络合剂溶解 56

4.1.2用离子交换剂溶解 57

4.2用氢氟酸、氟硼酸和氟硅酸溶解 58

4.2.1概述 58

4.2.2用氢氟酸分解，分解后不除去氟离子 61

4.2.3用氢氟酸分解，分解后除去氟离子 64

4.2.4用氟硼酸（HBF4）或氟硅酸（H2SiF6）分解 66

4.3氟化物熔融分解 67

4.3.1概述 67

4.3.2用氟化铵（NH4F）和氟化氢铵（NH4HF22）分解 67

4.3.3用氟化氢钾（KHF2）和氟化钾（KF）分解 68

4.3.4用氟硅酸钠（Na2SiF6）和氟硼酸钠（NaBF分解 69

4.3.5用“偏氟硼酸钠”和“偏氟硼酸锂”（sodiumandlithiummetafluoroborates ）分解 69

4.4用盐酸、氢溴酸或氢碘酸溶解 72

4.4.1用盐酸溶解 72

4.4.2用氢溴酸溶解 75

4.4.3用氢碘酸溶解 76

4.5以氯化铵、溴化铵或碘化铵加热挥发 77

4.6用硫酸进行非氧化性溶解 79

4.7用硫酸氢盐或焦硫酸盐熔融 82

4.8用磷酸溶解；用磷酸盐熔融分解 86

4.8.1概述 86

4.8.2用磷酸溶解 86

4.8.3在磷酸盐熔融物中分解 88

4.9与其他酸复分解溶解 90

4.10用硼酸、三氧化二硼或硼酸盐熔融 90

4.10.1概述 90

4.10.2用硼酸或三氧化二硼熔融 91

4.10.3用四硼酸钠熔融 91

4.10.4用四硼酸锂（Li2B4O7）和偏硼酸锂（LiBO熔融 97

4.10.5用其他硼酸盐熔融 98

4.11用酶分解 98

4.12热水解 101

4.13用碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐溶液、氢氧化铵、肼和有机碱溶解和分解 107

4.14用碱金属氢氧化物熔融 108

4.15用碱金属碳酸盐熔融 113

4.16LawrenceSmith分解方法 122

4.17其他熔融分解方法 125

第5章 氧化分解方法 128

5.1用氧或臭氧氧化 128

5.1.1基础知识 128

5.1.2在敞口容器中干灰化 129

5.1.3在密闭容器中在低压下燃烧 167

5.1.4在密闭容器中在常压或略升高压力下燃烧 168

5.1.5在密闭容器中在高压下燃烧 185

5.1.6在氧气流或空气流中燃烧 187

5.1.7在火焰中燃烧 199

5.1.8用受激氧或臭氧氧化 205

5.2用氢离子氧化 209

5.3用硝酸或氮的氧化物氧化 211

5.3.1概述 211

5.3.2无机物质的氧化 213

5.3.3有机物质的氧化 218

5.4用硝酸盐熔融分解 221

5.4.1概述 221

5.4.2在无机分析中的应用 224

5.4.3在有机分析中的应用 224

5.5用亚硝酸盐熔融分解 228

5.6用硫酸氧化 228

5.6.1概述 228

5.6.2金属、合金和无机化合物的氧化 228

5.6.3有机物质的氧化 229

5.7用硝酸－硫酸氧化 232

5.7.1无机物质的氧化 232

5.7.2有机物质的氧化 232

5.8用氯酸、氯酸盐、亚氯酸盐和次氯酸盐氧化 235

5.8.1概述 235

5.8.2用氯酸盐氧化无机物质 236

5.8.3用氯酸或氯酸盐氧化有机物质 236

5.8.4用亚氯酸盐或次氯酸盐氧化 238

5.9用高氯酸氧化 238

5.9.1概述 238

5.9.2爆炸的危险 239

5.9.3无机物质的氧化 241

5.9.4有机物质的氧化 242

5.10用碘酸、碘酸盐和高碘酸盐氧化 248

5.10.1用碘酸和碘酸盐氧化 248

5.10.2用高碘酸盐氧化 249

5.11用高锰酸钾氧化 250

5.12用铬（Ⅵ）和重铬酸钾－碘酸钾－硫酸－磷酸氧化 252

5.12.1用三氧化铬或铬酸盐氧化 252

5.12.2用重铬酸钾－碘酸钾－硫酸－磷酸氧化 254

5.13用过氧化氢氧化 255

5.13.1概述 255

5.13.2无机物质的氧化 257

5.13.3有机物质的氧化 258

5.14用过氧化钠氧化 261

5.14.1概述 261

5.14.2无机物质的氧化 263

5.14.3有机物质的氧化 266

5.15用过硫酸盐和其他过氧化物氧化 270

5.15.1用过硫酸盐氧化 270

5.15.2用其他过氧化物氧化 271

5.15.3用过氧酸氧化 271

5.16用硫的分解反应 272

5.16.1概述 272

5.16.2Freiberger分解方法 272

5.16.3用硫、硫化氢和二氯化二硫（S2C12）分解 274

5.17用卤素或卤素的化合物分解 275

5.17.1氟化作用 275

5.17.2氯化作用 276

5.17.3溴化作用 284

5.17.4用碘氧化 287

5.18电解氧化 288

5.18.1概述 288

5.18.2金属试样的电解氧化 288

5.18.3杂质和主要成分的电解分离 291

5.18.4有机化合物的电解氧化 296

5.19其他氧化分解方法 296

5.19.1无机物质用的其他氧化剂 296

5.19.2有机物质用的其他固体氧化剂 297

第6章 还原分解方法 301

6.1用氢或氨还原 301

6.1.1在无机分析中的应用 301

6.1.2在有机分析中的应用 302

6.2用碳还原 307

6.2.1在无机分析中的应用 307

6.2.2在有机分析中的应用 308

6.3用金属还原分解 308

6.3.1概述 308

6.3.2试样用金属熔融 309

6.3.3用金属和碱分解试样 312

6.3.4用溶于液氨或胺中的金属分解试样 313

6.3.5用有机金属化合物分解试样 313

6.4其他各种还原分解方法 314

6.4.1硫酸盐还原为硫化氢 314

6.4.2用肼还原 315

6.4.3用氢氧化钠－氰化钠分解 315

6.4.4用氢化钙分解 315

6.4.5用氯化亚锡还原 315

6.4.6用甲酸钠还原 315

6.4.7用氢化铝锂还原 316

6.4.8用次磷酸二氢铵（NH4H2PO2）还原 316

6.4.9用氢硼化钠还原 316

6.4.10用铬（Ⅱ）还原 316

附录 适用于例行分析的分解方法 317

参考文献 362