高效液相色谱方法及应用PDF电子书下载

二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类 6

第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性 8

一、应用范围 8

二、方法的局限性 8

参考文献 9

第二章 高效液相色谱仪简介 11

第一节 流动相及贮液罐 12

一、贮液罐 12

二、流动相脱气 12

第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置 14

一、高压输液泵 14

二、输液系统的辅助设备 19

三、梯度洗脱装置 21

第三节 进样装置 25

一、停流进样装置 26

二、六通阀进样装置 26

三、自动进样器 27

第四节 色谱柱 27

一、柱材料及规格 27

二、柱连接方式 27

三、柱温控制 28

四、柱填充技术 28

第五节 检测器 30

一、检测器的分类和响应特性 31

二、紫外吸收检测器 33

三、折光指数检测器 36

四、电导检测器 37

五、荧光检测器 38

六、蒸发激光散射检测器 39

第六节 色谱数据处理装置 40

一、微处理机 40

二、色谱工作站 41

参考文献 42

第三章 液固色谱法和液液色谱法 43

一、吸附系数 44

第一节 分离原理 44

二、分配系数 45

第二节 固定相 46

一、液固色谱固定相 46

二、液液色谱固定相 53

第三节 流动相 55

一、表征溶剂特性的重要参数 59

二、液固和液液色谱的流动相 66

参考文献 67

第四章 键合相色谱法 69

第一节 分离原理 69

一、正相键合相色谱法的分离原理 70

二、反相键合相色谱法的分离原理 70

第二节 固定相 72

一、键合固定相的制备及分类 73

二、键合固定相的性质 75

三、使用键合固定相应注意的问题 79

第三节 流动相 81

一、溶剂的选择性分组 82

二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则 83

三、改善色谱分离选择性的方法 85

四、多元混合溶剂的多重选择性 88

五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律 90

第四节 离子对色谱法 91

一、分离原理 91

二、固定相、流动相和对(反)离子 92

三、影响离子对色谱分离选择性的因素 95

参考文献 99

第五章 亲和色谱法 101

第一节 分离原理 101

一、锁匙结构络合物的生成 101

二、亲和色谱法的分类 103

第二节 固定相 104

一、基体 104

(一)基体的分类 104

(二)基体材料的活化--功能化反应和偶联反应 113

二、间隔臂 116

(一)梁料配位体 118

三、配位体 118

(二)定位金属离子配位体 120

(三)包合配合物配位体 122

(四)生物特效配位体 127

(五)电荷转移配位体 131

(六)共价配位体 134

第三节 流动相 136

一、缓冲溶液流动相的组成 136

二、洗脱方法 137

(一)非选择性洗脱法 137

(二)特效性洗脱法 139

(三)特殊洗脱方法 139

参考文献 140

第六章 体积排阻色谱法 143

第一节 分离原理 143

一、分布系数 143

二、体积排阻色谱法的特点 145

第二节 固定相 146

一、固定相的分类 146

二、凝胶固定相的特性参数 151

三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点 153

第三节 流动相 154

一、凝胶渗透色谱的流动相 155

第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 157

一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义 157

二、凝胶过滤色谱的流动相 157

二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理 159

参考文献 163

第七章 高效液相色谱法的基本理论 165

第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数 167

一、总孔率 167

二、柱压力降 168

三、柱渗透率 169

第二节 高效液相色谱的速率理论 170

一、影响色谱峰形扩展的各种因素 171

二、范第姆特方程式的表达及图示 174

一、描述色谱柱性能的折合参数 176

第三节 诺克斯方程式 176

二、诺克斯方程式 177

第四节 色谱柱操作参数的优化 179

一、三个柱操作参数的表达式 179

二、HPLC中实用柱操作参数的优化 180

三、柱操作参数优化的图示表达方法 184

第五节 “无限直径”效应和柱外效应 188

一、“无限直径”效应 188

二、柱外效应 191

参考文献 194

第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性 195

一、色谱参数的分类 195

第八章 高效液相色谱分离条件的优化 195

二、色谱参数的相关性 196

第二节 色谱分离条件优化标准的选择 198

一、难分离物质对的峰对分离优化标准 198

二、整体色谱图的优化标准 199

第三节 色谱响应函数和色谱优化函数 201

一、摩尔根(Morgan S.L.)和戴明(Deming S.N.)提出的色谱响应函数 202

二、沃特森(Watson M.W)和卡尔(Carr P.W.)提出的色谱响应函数 202

三、格拉基(Glajch J.L.)和阿克兰(Kirkland J.J.)提出的色谱优化函数 203

四、柏日芝(Berridge J.C.)提出的色谱响应函数 203

第四节 色谱分离条件的优化方法 205

一、单纯形法 205

二、窗图法 208

三、混合液设计实验法 211

四、重叠分离度图法 215

五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法 218

第五节 高效液相色谱专家系统简介 224

一、专家系统的组成 225

二、专家系统的使用方法 225

参考文献 228

第九章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤 230

第一节 样品的性质及柱分离模式的选择 231

一、样品的溶解度 231

二、样品的分子量范围 232

三、样品的分子结构和分析特性 233

一、容量因子和死时间的测量 239

第二节 分离操作条件的选择 239

二、色谱柱操作参数的选择 240

三、样品组分保留值和容量因子的选择 241

四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择 242

参考文献 244

第十章 高效液相色谱法的分析应用 245

第一节 在生物化学和生物工程中的应用 245

一、氨基酸、多肽和蛋白质的分析研究 245

(一)氨基酸 246

(二)多肽 251

(三)蛋白质 253

(一)核碱和核苷 259

二、核碱、核苷、核苷酸和核酸的分析研究 259

(二)核苷酸 262

(三)寡聚核苷酸、核酸及其碎片 266

三、生物胺的分析研究 272

第二节 在医药研究中的应用 273

一、常用药物研究中的应用 274

二、甾体药物研究中的应用 277

三、抗菌素类药物研究中的应用 278

四、生物碱类药物研究中的应用 280

五、手性药物研究中的应用 281

第三节 在食品分析中的应用 283

一、糖类的分离分析 283

二、有机酸及酸味剂的分离分析 284

三、维生素的分离分析 286

四、食品添加剂的分离分析 288

(一)防腐剂 288

(二)抗氧化剂 290

(三)甜味剂和香料 292

(四)人工合成色素 295

五、食品污染物的分析 297

第四节 在环境污染分析中的应用 300

一、多环芳烃的检测 300

二、多氯联苯的检测 303

三、农药残留的检测 306

四、酚类和胺类的检测 308

第五节 在精细化工分析中的应用 310

一、醇、醛和酮、醚的分离分析 310

二、酸和酯的分离分析 312

三、表面活性剂的分析 316

四、聚合物的分析研究 317

参考文献 318

附录 323

一、吸附色谱固定相 323

二、键合固定相 324

三、亲合色谱固定相 330

四、体积排阻色谱固定相 331

符号表 334