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上编 化学分析 1

第一章 分析化学基本操作 1

一、重量分析基本操作 1

二、容量分析基本操作 6

第二章 分析天平与称量 13

实验一 天平性能的检查 13

实验二 称量练习 14

实验三 砝码检定 16

第三章 重量分析法 17

实验四 氯化钡结晶水的测定 17

实验五 硫酸钠的含量测定 18

第四章 酸碱滴定法 21

实验六 容量仪器的检定 21

实验七 NaOH标准溶液(0.2mol/L)的配制与标定 23

实验八 乙酰水杨酸的含量测定 25

实验九 苯甲酸的含量测定 27

实验十 HC1标准溶液(0.2mol/L)的配制与标定 28

实验十一 药用硼砂的含量测定 29

实验十二 药用氢氧化钠的含量测定 30

第五章 非水滴定法 32

实验十三 高氯酸标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 32

实验十四 水杨酸钠的含量测定 33

实验十五 盐酸麻黄碱的含量测定 34

实验十六 咖啡因的含量测定 35

第六章 沉淀滴定法 36

实验十七 银量法标准溶液的配制与标定 36

实验十八 氯化铵的含量测定 38

实验十九 溴化钾的含量测定 39

实验二十 EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 41

第七章 络合滴定法 41

实验二十一 水的硬度测定 42

实验二十二 明矾的含量测定 43

实验二十三 分别测定混合物中钙盐及镁盐的含量 45

实验二十四 A13+、Zn2+混合液中Zn2+的含量测定 46

实验二十五 Fe3+、Cr3+混合液中Fe3+的含量测定 47

实验二十六 葡萄糖酸钙的含量测定 48

第八章 氧化还原滴定法 49

实验二十七 I2标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 49

实验二十八 Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 50

实验二十九 维生素C的含量测定 52

实验三十 铜盐的含量测定 54

实验三十一 KMnO4标准溶液(0.02mol/L)的配制与标定 55

实验三十二 过氧化氢的含量测定 56

实验三十三 高碘酸钾法测定甘露醇的含量 57

实验三十四 对硝基酚钠的含量测定 59

下编 仪器分析 61

第九章 电位法 61

实验三十五 用pH计测定溶液的pH值 61

实验三十六 pH计性能的检定 65

［附一］UJ1型电位差计的使用方法 68

［附二］UJ25型电位差计的使用方法 69

实验三十七 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 70

［附一］pM标准的参考标准值表 73

［附二］国产7601型氯离子选择性电极的性能 73

［附三］氯离子选择性电极的制备方法 73

［附四］用25型pH计测量电动势的使用方法 74

实验三十八 磷酸的电位确定 75

实验三十九 磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法) 76

实验四十 卡尔费休法测定水份(永停滴定法) 78

第十章 紫外可见分光光度法 81

实验四十一 分光光电比色计的性能检查与使用方法 81

实验四十二 吸收曲线的测绘 86

实验四十三 邻二氮菲测定水中含铁量 87

［附一］721型分光光度计的使用方法 89

实验四十四 紫外可见分光光度计的使用方法与性能检查 91

实验四十五 维生素B12注射液的含量测定(吸收系数法与标准对比法) 97

实验四十六 原料药品的吸收系数测定 99

实验四十七 双波长法测定安痛定注射液中安替比林的含量 101

实验四十八 导数光谱法的测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 103

第十一章 红外分光光度法 105

实验四十九 红外分光光度计的性能检查 105

［附一］IR-400红外分光光度计的使用方法 111

［附二］IR-27G红外分光光度计的使用方法 113

实验五十 样品红外光谱的测定 114

实验五十一 红外光谱法区别顺-和反-丁烯二酸 117

第十二章 荧光分析法 119

实验五十二 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 119

［附］930型荧光光度计及其操作方法 120

实验五十三 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的绘制 121

［附一］MPF-4荧光分光光度计、数据处理器及057型记录仪的操作方法 122

实验五十四 荧光分光光度法测定维生素B2的含量 124

实验五十五 荧光分光光度法测定β-萘酚的电离常数 126

第十三章 原子吸收分光光度法 129

实验五十六 原子吸收分光光度法测定水中镁的含量 129

［附一］WFD-Y2型原子吸收分光光度计的使用方法 130

第十四章 核磁共振波谱法 132

实验五十七 R32型核磁共振波谱仪性能检查 132

实验五十八 环氧苯乙烯核磁共振谱图绘制 134

实验五十九 氧化铝的活度测定法--柱色谱法 136

第十五章 液相色谱法 136

实验六十 氧化铝的活度测定法--薄层色谱法 138

实验六十一 硅胶粘合薄层的活度测定 139

实验六十二 纸色谱法分离鉴定蛋氨酸及甘氨酸 140

实验六十三 复合维生素制剂中维生素C、维生素B2和烟酰胺的薄层扫描定量(比较法) 142

实验六十四 离子交换法测定枸椽酸钠的含量 144

第十六章 气相色谱法 146

实验六十五 固定液的涂渍与色谱柱的填充 146

实验六十六 102G型气相色谱仪性能检查 147

实验六十七 保留时间和归一化法含量测定 152

实验六十八 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量 154

实验六十九 微量水份的测定(内标法) 156

［附一］102G型气相色谱仪的使用方法 158

实验七十 流动相的选择 163

第十七章 高效液相色谱法 163

实验七十一 高效液相色谱法测定喃氟啶的含量 165

［附一］国产YSB-Ⅱ型高效液相色谱仪的操作方法 166

［附二］国产YSB-DZ型高效液相色谱仪的操作方法 167

［附三］Perkin-Elmer Series3高效液相色谱仪的操作方法 168

附篇 171

萨德勒(SADTLER)标准光谱集红外光谱的查阅方法 171

附录一 常用指示剂 184

附录二 常用缓冲溶液的配制 188

附录三 常用酸碱的密度和浓度 189

附录四 常用基准物的干燥条件和应用 190

附录五 常用式量表 190

附录六 国际原子量表(1981) 192

附录七 常用溶剂的折光率与紫外最大吸收 193