无机合成 第12卷PDF电子书下载

第一章 氮分子的金属络合物和有关的化合物 1

1．五氨（氮）合钌（Ⅱ）的盐和钌的其他氨合物 1

目录 1

A．含有五氨（氮）合钌（Ⅱ）阳离子（不纯产品）的溶液 2

B．氯化一氯五氨合钌（Ⅲ） 3

C．碘化一碘五氨合钌（Ⅲ）和溴化一溴五氨合钌（Ⅲ） 3

D．五氨（氮）合钌（Ⅱ）的盐 4

E．六氨合钌（Ⅲ）的盐 6

2．反式-一氯（氮）双（三苯基膦）合铱（Ⅰ） 7

3．反式-一氢基（氮）三（三苯基膦）合钴（Ⅰ） 10

A．三氢基三（三苯基膦）合钴（Ⅲ） 16

4．三氢基三（三苯基膦）合钴（Ⅲ）和一氢基（氮）三（三苯基膦）合钴（Ⅰ） 16

B．一氢基（氮）三（三苯基膦）合钴（Ⅰ） 18

5．六氟磷酸一叠氮基（氮）双（乙二胺）合钉（Ⅱ） 19

6．铂的偶氮基、联亚氨基和联氨基络合物 23

A．顺式-二氯双（三乙基膦）合铂（Ⅱ） 24

B．反式-一氯一氢基双（三乙基膦）合铂（Ⅱ） 25

C．四氟硼酸-反式-一氯一（对-氟代苯基联亚氨基）双（三乙基膦）合铂（Ⅱ） 26

D．反式-一氯一（对-氟代苯基偶氮基）双（三乙基膦）合铂（Ⅱ） 27

E．四氟硼酸-反式-一氯一（对-氟代苯基联氨）双（三乙基膦）合铂 28

（Ⅱ） 28

7．取代的二羰基铁阳离子 30

第二章 金属有机化合物 30

Ⅰ．一般金属有机化合物 30

A．四苯基硼酸一氨二羰基一（环戊二烯基）铁——环戊二烯基二羰基铁的卤化物同给予体分子的反应 31

B．六氟磷酸环已烯（环戊二烯基）二羰基铁——在使用路易斯酸的情况下的制备工作 33

C．四氟硼酸-μ-氯-双（环戊二烯基铁二羰合物） 34

D．四氟硼酸二羰基乙腈环戊二烯基铁——μ－卤素-双（二羰基环戊二烯基铁）阳离子同给予体分子的反应 35

8．三（一氢基四羰基合锰） 37

9．有机锡的氢化物 39

A．三-正丁基锡一氢化物 40

B．三苯基锡一氧化物 42

C．二甲基锡二氢化物 43

D．三甲基锡一氢化物 45

E．制备二甲基锡二氢化物的高真空技术 46

10．四甲基锗 50

11．含有金属-金属键的金属有机衍生物 51

A．三甲基锡-五羰基锰 52

B．三甲基锡（π－环戊二烯基）三羰基合钼 54

C．三甲基锗（π－环戊二烯基）二羰基合铁 55

12．氢氧化二甲基镓（Ⅲ） 58

Ⅱ．金属β-酮基-烯醇盐合成 61

13．三（1,1,1,2,2,3,3-七氟代-7,7-二甲基-4,6-辛二酮基）合铁（Ⅲ）和有关的络合物 63

A．四（2,4－戊二酮基）合铈（Ⅳ） 67

14．四（2,4-戊二酮基）合铈（Ⅳ）和四（1,1,1－三氟代-2,4-戊二酮基）合铈（Ⅳ） 67

B．四（1,1,1-三氟代-2,4-戊二酮基）合铈（Ⅳ） 69

15．四羰基（1,1,1,5,5,5-六氟代-2,4-戊二酮基）合锰（Ⅰ） 70

A．1,1,1,5,5,5-六氟代-2,4-戊二酮基合铊（Ⅰ） 71

B．四羰基（1,1,1,5,5,5-六氟代-2,4-戊二酮基）合锰（Ⅰ） 72

16．三（3-氰甲基-2,4-戊二酮基）合铬（Ⅲ） 74

17．一卤（2,4-戊二酮基）合锆（Ⅳ）络合物 77

通用技术 79

A．二氯双（2,4-戊二酮基）合锆（Ⅳ） 81

B．一氯三（2,4-戊二酮基）合锆（Ⅳ） 81

C．一溴三（2,4-戊二酮基）合锆（Ⅳ） 82

D．一碘三（2,4-戊二酮基）合锆（Ⅳ） 83

第三章硼的一些重要化合物 86

Ⅰ．多（1－呲唑基）硼酸盐和它们的络合物，甲硼烷的碱加合物，和卤代甲硼烷的碱加合物 86

18．多（1-吡唑基）硼酸盐，它们的过渡金属络合物，和（二吡唑）四氮二硼环 86

A．二氢双（1-吡唑基）硼酸钾——碱金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 87

B．一氢三（1-吡唑基）硼酸钾——碱金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 88

C．四（1-吡唑基）硼酸钾——碱金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 89

D．双［二氢双（1-呲唑基）硼酸根］合镍（Ⅱ）——过渡金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 90

E．双［一氢三（1-吡唑基）硼酸根］合钴（Ⅱ）——过渡金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 91

F．双［四（1-吡唑基）硼酸根］合锰（Ⅱ）——过渡金属的多（1-吡唑基）硼酸盐 92

G．（二吡唑）四氮二硼环 93

19．甲硼烷的碱加成化合物 95

A．乙二胺-双甲硼烷 96

B．三苯基膦-甲硼烷 99

C．其他碱-甲硼烷加合物 100

20．三甲胺-卤代甲硼烷 101

A．三甲胺-一氯代甲硼烷 102

B．三甲胺-一溴代甲硼烷 103

C．三甲胺-一碘代甲硼烷 104

D．三甲胺-二溴代甲硼烷 107

Ⅱ．含有络合硼阳离子的化合物 110

21．双（2,4-戊二酮基）合硼（Ⅲ）络合阳离子 111

A．一氢二氯化双（2,4-戊二酮基）合硼（Ⅲ） 112

B．六氯锑（Ⅴ）酸双（2,4-戊二酮基）合硼（Ⅲ） 113

22．（4-甲基呲啶）（三甲胺）二氢合硼（Ⅲ）阳离子的盐 115

23．碘化双（三甲基膦）二氢合硼（Ⅲ） 118

24．三（呲啶）一氢合硼（Ⅲ）阳离子的盐 122

25．四（4-甲基吡啶）合硼（Ⅲ）阳离子的盐 123

第四章一些重要的固体 127

Ⅰ．单质硼、钨青铜和金属硫化物 127

26．α－菱形硼 127

A．溴化硼（Ⅲ） 127

B．α-硼 130

27．钨青铜钠 133

28．第四族硫化物 138

A．硫化钛（Ⅳ） 139

B．硫化锆（Ⅳ） 142

C．硫化铪（Ⅳ） 142

D．硫化锡（Ⅳ） 142

Ⅱ．制备某些金属卤化物——无水卤化钼和卤氧化钼——的概述 144

A．钼的二元卤化物 144

B．钼的卤氧化物 147

29．钼（Ⅱ）的卤化物 149

A．氯化钼（Ⅱ） 151

B．溴化钼（Ⅱ） 154

30．氯化钼（Ⅲ） 155

31．氯化钼（Ⅳ） 158

32．无水金属卤化物：NbBr3、TaBr5、WCl6、MoCl5 163

33．三氯一氧化钼 165

34．九氯合三铼（Ⅲ） 168

第五章 金属配位化合物 172

35．钴（Ⅲ）的双核络合物 172

A．μ－过氧基-双［五氨合钴（Ⅲ）］四硝酸盐 173

B．五氯化μ－超氧基-双［五氨合钴（Ⅲ）］一水合物 174

C．μ-超氧基-双［五氰合钴（Ⅲ）］酸钾一水合物 176

D．μ-氨基-μ－过氧基-双［四氨合钴（Ⅲ）］三硝酸盐一水合物 178

F．μ-氨基-μ－超氧基-双［四氨合钴（Ⅲ）］四硝酸盐 180

F．μ－氨基－μ-超氧基-双［二（乙二胺）合钴（Ⅲ）］四硝酸盐 182

G．四氯化-μ－氨基-μ－氯-双［四氨合钴（Ⅲ）］四水合物 183

H．四氯化-μ－氨基－μ-羟基-双［四氨合钴（Ⅲ）］四水合物 184

Ⅰ．五高氯酸μ-氨基-双［五氨合钴（Ⅲ）］一水合物 185

36．一高铼酸基五氨合钴（Ⅲ）的盐 188

A．［Co(NH3)5(H2O)］(ReO4)3·2H2O 188

B．［Co(NH3)5(OReO3)］(ReO4)2 189

C．［Co(NHH3)5(OReO3)］X2 190

37．金属络合物的键合异构 192

B．二硫氰酸基-N-双（三苯基胂）合钯（Ⅱ） 195

A．二硫氰酸基-S-双（三苯基胂）合钯（Ⅱ） 195

C．二硫氰酸基－S－（2,2′-联吡啶）合钯（Ⅱ） 196

D．二硫氰酸基-N-（2,2′-联吡啶）合钯（Ⅱ） 197

38．钛（Ⅳ）、锆（Ⅳ）、铌（Ⅴ）、钽（Ⅴ）、镤（Ⅳ）、镤（Ⅴ）、钍（Ⅳ）和铀（Ⅳ）的六卤合盐和烷基腈络合物 199

A．ThX4·4CH3CN,PaX4·4CH3CN和UX4·4CH3CN 200

B．MX,·CH3CN 201

C．ZrX4·2RCN 201

D．六卤合盐［R4N］nMX6 203

（1）六溴合钽（Ⅴ）酸四乙铵 203

（2）六碘合钍（Ⅳ）酸四苯基鉮 203

（3）六氯合钛（Ⅳ）酸二乙铵 204

39．三氯三氟合铂（Ⅳ）酸钾和六氟合铂（Ⅳ）酸钾 205

A．三氯三氟合铂（Ⅳ）酸钾 207

B．六氟合铂（Ⅳ）酸钾 208

40．二氯四（三苯基膦）合钌（Ⅱ）和二氯三（三苯基膦）合钌（Ⅱ） 210

A．二氯四（三苯基膦）合钌（Ⅱ） 210

B．二氯三（三苯基膦）合钌（Ⅱ） 211

41．二-μ-氯-1,3-二氯-2,4-双（环已基二苯基膦）合二铂（Ⅱ）和有关的化合物 212

42．五氨合铱（Ⅲ）络合物 214

A．氯化一氯五氨合铱（Ⅲ） 215

B．高氯酸一水五氨合铱（Ⅲ） 216

C．高氯酸一异硫氰酸基五氨合铱（Ⅲ）——一酸基五氨合铱（Ⅲ）盐 217

A．二氰基-双（1,10-二氮菲）合铁（Ⅱ）二水合物 219

43．二氰基双（1,10-二氮菲）合铁（Ⅱ）和二氰基双（2,2′-联吡啶）合铁（Ⅱ） 219

B．二氰基-双（2,2′-联吡啶）合铁（Ⅱ）三水合物 220

44．第一过渡系正二价金属离子（锰、铁、钴、镍、铜、锌）的二异硫氰酸基四吡啶和二异硫氰酸基二吡啶络合物 223

45．α,β,γ,δ－四（4-吡啶基）？环合锌 228

46．聚［二-μ-（二苯基次膦酸基）］一羟基一水合铬（Ⅲ） 230

47．二卤二亚硝基合钼和二卤二亚硝基合钨 235

48．（＋）-酒石酸砷氧基钠 237

49．用（＋）－酒石酸盐拆解氯化三（乙二胺）合铑（Ⅲ）和氯化三（乙二胺）合铬（Ⅲ） 239

A．氯化三（乙二胺）合铑（Ⅲ）三水合物 239

B．氯化三（乙二胺）合铑（Ⅲ）的拆解 242

C．氯化三（乙二胺）合铬（Ⅲ）的拆解 244

50．二氟代膦 251

Ⅰ．磷的化合物 251

第六章 非金属系统 251

A．四氟代联膦 252

B．二氟代膦 253

C．μ－氧-双（二氟代膦） 255

51．溴化二甲基磷硫 257

52．（三氯甲基）二氯代膦 259

53．苯基取代的三聚氟化磷氮 262

A．三聚氟化（一苯基）磷氮 263

B．三聚氟化（1,1-二苯基）磷氮 265

Ⅱ．氟化合物 267

A．氟化二氟代氨基碳氧 268

54．二氟代氨基化合物——特别危险物质 268

B．氟化二氟代氨基硫酰 271

C．氟代硫酸二氟代氨基酯 272

D．五氟化二氟代氨基硫 272

55．1,1－二氟代尿素溶液和二氟代氨——特别危险物质 274

A．1,1－二氟代尿素溶液 275

B．二氟代氨 277

56．三氧化双（三氟甲基）——危险物质 279

附录 四氢呋喃的提纯 283

物名索引 285

化学式索引 289