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目录 1

实验部分 1

一、合成和分离实验 1

实验一 茂铁的合成 1

实验二 醋酸铬（Ⅱ）配合物的Schlenk装置合成 4

实验三 ［Ф3PH］2［CoCl4］配合物的电化学合成 7

实验四 非化学计量化合物NaxWO3的高温制备 9

实验五 三氯三（四氢呋喃）合铬的合成 12

实验六 配合物的离子交换树脂分离 15

实验七 二茂铁及其衍生物的色层分离 18

实验八 钴锰的萃取分离 22

实验九 气相色谱分离检测三草酸根合钴酸钾的热分解产物 26

二、性质和结构测定实验 30

Ⅰ．组成和稳定性 30

实验十 光度法测定过氧化氢合钛（Ⅳ）配合物的组成和稳定常数 30

实验十一 pH法测定甘氨酸合镍配合物的逐级稳定常数 34

实验十二 离子选择电极测定甘氨酸合铜的稳定常数 41

实验十三 循环伏安法测定配合物的稳定性 45

实验十四 ESR谱测定VO(NCS)n(2-n)+配合物的逐级稳定常数 48

实验十五 配合物几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定 52

Ⅱ．异构现象 52

实验十六 三乙二胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析和旋光度测定 56

实验十七 配合物键合异构体的制备、鉴别和异构化速率常数测定 61

Ⅲ．反应性 65

实验十八 二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定 65

实验十九 简易热天平测定二氧化硅和碳酸钠的固相反应速度 68

实验二十 影响酪氨酸酶酶促反应速度的因素 70

实验二十一 三草酸根合铁配离子的光化学反应 76

实验二十二 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定 81

实验二十三 ［CoSalen］配合物的制备和载氧作用 84

实验二十四 催化剂活性和选择性的测定 87

Ⅳ．热化学性质 90

实验二十五 Ni（Py）4（SCN）2配合物的热分解机理测定 90

实验二十六 差热分析法测定碳酸氢钾的分解热 94

实验二十七 差动扫描量热法测定配合物脱水反应的动力学参数 97

实验二十八 孔性物质吸附等温线的测定 101

Ⅴ．电磁性质和结构 106

实验二十九配合物的磁化率测定 106

实验三十配离子的电荷测定 112

实验三十一配合物的电子光谱 116

实验三十二配合物的分光化学序测定 119

实验三十三三乙酰丙酮合钴的1H核磁共振谱测定 123

实验三十四三乙酰丙酮合铝的13C核磁共振谱测定 128

实验三十五VO（acac）2配合物的ESR谱测定 131

实验三十六穆斯堡尔谱参数的测定 134

实验三十七X射线粉末衍射法物相分析 139

三、综合性和研究式实验 147

实验三十八草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定 147

实验三十九反-［Co(en)2Cl2］3［Fe(C2O4)3］4 1/2H2O配合物的制备及其组成测定 151

实验四十大环配合物［Ni(14)4,11-二烯-N4］I2的合成和特性 154

实验四十一钴－甘氨酸配合物的合成及异构现象 156

实验四十二六氟钒酸钾的X射线结构分析 159

实验四十三二茂铁衍生物的合成、分离和鉴定 171

实验四十四 分子筛的制备及其物性测定 173

实验四十五Cp2TiCl2配合物的合成、鉴定与性质 176

实验四十六金属羰基化合物的取代反应动力学和机理 178

实验四十七未知配合物的合成和表征 182

实验四十八配合物的合成、组成和性质测定 184

附录1-1元素的原子量表 187

一、常用数据表 187

附录部分 187

附录1-2气相色谱常用的聚合物固定相、担体、固定液的性质和用途 189

附录1-3常用离子交换树脂 191

附录1-4常用萃取剂 192

附录1-5常见基团和化学键的红外吸收特征频率 195

附录1-6磁化率、反磁磁化率和结构改正数 199

附录1-7核磁共振中质子化学位移的参考数据 201

附录1-8部分离子选择电极的特性 202

附录1-9水的饱和蒸气压 203

附录2-1 pXD-2型通用离子计 204

二、常用仪器和设备 204

附录2-2 MF-1A型多功能伏安仪 206

附录2-3 UV-240紫外-可见分光光度计 209

附录2-4 IR-440红外分光光度计 213

附录2-5 102G型气相层析仪 217

附录2-6 LCT-1型微量差热天平 220

附录2-7 CTP-F82型法拉第磁天平 222

附录2-8 XD-3A X射线衍射仪 224

附录2-9 PMX-60SI核磁共振谱仪 229

附录2-10 FElXG电子自旋共振谱仪 234