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有毒物质 1

目 录 1

5．2,3-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,3-二烯的络合物 3 5

第一章 大环配位体及其金属络合物 5

1．5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯 5

（5,7,7,12,1 4,14-Me6[14]4,11－二烯-1,4,8,11-N4）的络合物 5

13．羰基三甲基膦合铱（Ⅰ）络合物 7 5

A．双（三氟甲烷磺酸）5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环-十四4,11-二烯 7

D．对称-顺式-（乙二胺-N,N′-二乙酸根）二硝基合钴（Ⅲ）酸钾盐,K-对称-顺式［Co（edda）（NO2）2］ 11 7

B．二高氯酸盐5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯 8

C．高氯酸-［内消旋和外消旋-（5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯）］合镍（Ⅱ） 9

D．三氟甲烷磺酸-双（乙腈）（5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四1-4,11-二烯）合铁（Ⅱ） 11

2．5,5,7,12,12,14-六甲基1,4,8,11-四氮杂环十四烷（5,5,7, 15

12,12,14-Me6［14］烷-1,4,8,11-N4）的络合物 15

C．（乙二胺四乙酸根）合钴（Ⅲ）酸钾二水合物K［Co（edta）］·2H2O的拆分 1 16

A．内消旋和外消旋-（5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷）的水合物 16

B．高氯酸-［内消旋-（5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷）］合镍（Ⅱ） 18

C．高氯酸-二溴-［内消旋-（5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷）］合钴（Ⅲ） 19

D．三氟甲烷磺酸-双（乙腈）［内消旋-（5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷）］合铁（Ⅱ） 21

B．不对称-顺式-［（乙二胺）（乙二胺-N,N′-二乙酸根（2-））合钴（Ⅲ）］的氯化物 1 22

3．2,12-二甲基-3,7,11,17-四氮杂双环［11,3,1］十七-1（1 7）,2,11,13,15二五烯的络合物 23

A．高氯酸-（2,1-2-二甲基3,7,11,17-四氮杂双环［11,3,1］十七-1(17),2,11,13,15-五烯）合镍（Ⅱ） 24

B．一水合溴化-一溴（2,12-二甲基-3,7,11,17-四氮杂双环［11,3,1］十七-1(17),2,11,13,15-五烯）合钴（Ⅱ） 26

C．一水合溴化二溴［2,12-二甲基-3,7,11,17-四氮杂双环［11,3,1］十七-1(17),2,11,13,15-五烯］合钴（Ⅲ） 28

4．2,3,9,1 0 -四甲基1,4,8,11-四氮杂环十四-1,3,8,10四烯的 29

络合物 29

A．高氯酸-（2,3,9,10-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,3,8,10-四烯）合镍（Ⅱ） 30

B．双（异硫氰酸根）（2,3,9,10-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,3,8,10-四烯）合镍（Ⅱ） 31

C．溴化-二溴（2,3,9,10-四甲基-1,4,8,11-四氟杂环十四-1,3,8,10-四烯）合钴（Ⅲ） 33

A．四氯锌酸（2-）-（2,3-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环［14］-］,3-二烯）合镍（Ⅱ） 35

B．高氯酸-二溴（2,3-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,3-二烯）合钴（Ⅲ） 37

E．三［双（三甲硅基）胺基］合铁（Ⅲ） 1 38

6．四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯的络合物 38

A．高氯酸-（四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯）合镍（Ⅱ） 39

B．双（异硫氰酸根）（四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯）合镍（Ⅱ） 40

C．硝酸-（四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯）合铜（11） 41

D．四氯锌酸（2-）-（四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯）合锌（Ⅱ） 42

E．溴化二溴（四苯并［b,f,i,n］［1,5,9,13］四氮杂环十六烯）合钴（Ⅲ） 43

7．大环四氮杂四烯基配位体和它们的金属络合物 46

A．3-（乙氧基甲撑）-2,4-戊二酮 46

B．3,3′-［乙撑双（亚胺基甲川）］二2,4-戊二酮 47

C．｛［3,3′-［乙撑双（亚氨基甲川）］二-2,4-戊二酮基］（2-）｝合镍（Ⅱ） 48

D．［6,13-二乙酰基-5,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,6,11,13-四烯基（2-）1合镍（Ⅱ） 49

E．双（六氟磷酸）-5,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环［14］－4,6,11,13-四烯 51

F．［5,14－二甲基-1,4,8,11-四氮杂环［14］-4,6,11,13-四烯基（2-）］合镍（Ⅱ）［Ni（Me2［14］-4,6,11,13-1四烯基（2-）-N4）］ 53

8．共轭大环配位体络合物的非模板合成 55

A．5,14-二氢二苯并［b,i］［1,4,8,11］四氮杂环十四烯 56

B．［5,14-二氢二苯并［b,i］［1,4,8,11］四氮杂环十四烯（2-）基］合钴（Ⅱ） 57

C．5,26:13,18-二亚胺基-7,11:20,24-二氮川二苯并［c,n］［1,6,12,17］四氮杂环二十二烯 58

D．［5,26:13,18-二亚胺基-7,11:20,24-二氮川二苯并［c,n］［1,6,12,17］四氮杂环二十二烯基（2-）］合锰（Ⅱ） 59

E．［5,26:13,18-二亚胺基-7,11:20,24-二氮川二苯并［c,n］［1,6,12,17］四氮杂环二十二烯（2-）］合氧钒（Ⅳ） 60

9．部分不饱和大环配位体的络合物的模扳合成 61

A．溴代丙二醛 61

B．［3,10－二溴-1,6,7,12-四氢-1,5,8,12-苯并四氮杂环十四烯（2-）］合铜（1Ⅱ） 62

第二章 金属羰基络合物 65

10．带有含硫配位体和乙炔的钼（Ⅱ）羰基络合物 65

A．二羰基双（二异丙基膦基二硫基）合钼（Ⅱ） 65

B．（乙炔）羰基双（二异丙基膦基二硫基）合钼（Ⅱ） 67

11．三［顺式-（二乙酰四羰基锰）］合铝 68

A．乙酰基五羰合锰 69

B．三［顺式-（二乙酰基四羰基锰）］合铝 71

12．十二羰基四-μ-氢基合四铼（四面体） 73

A．氯化羰基四（三甲基膦）合铱（Ⅰ） 76

B．羰基氯双（三甲基膦）合铱（Ⅰ） 77

A．乙酸六氨合钴（Ⅲ） 79

14．含有氨或乙二胺的钴络合物六氨合钴（Ⅲ）盐 79

第三章 其他配位化合物 79

B．氯化六氨合钴（Ⅲ） 80

C．硝酸顺式-［四氨二硝基合钴（Ⅲ）］ 82

D．硝酸反式-［四氨二硝基合钴（Ⅲ）］ 83

E．硝酸反式-［二氯双（乙二胺）合钴（Ⅲ）］ 85

15． 铬（Ⅲ）和钴（Ⅲ）的四氨络合物和双（乙二胺）络合物 87

A．硫酸顺式-［四氨一水一氯合铬（Ⅲ）］ 91

B．连二硫酸顺式-［四氨一水一羟基合铬（Ⅲ）］ 92

C．连二硫酸顺式－［四氨一水羟基合钴（Ⅲ）］ 94

D．高氯酸顺式-［四氨二水合铬（Ⅲ）］ 95

A．二乙基苯基膦 1 96

E．高氯酸顺式-［四氨二水合钴（Ⅲ）］ 96

F．连二硫酸顺式-［一水双（乙二胺）-羟基合铬（Ⅲ）］ 97

G．溴化顺式-［二水双（乙二胺）合铬（Ⅲ）］ 99

H．二-μ-羟基-双［四氨合铬（Ⅲ）］的溴化物和高氯酸盐 100

I．二-μ-羟基-双［四氨合钴（Ⅲ）］的溴化物和高氯酸盐 101

J．二-μ-羟基-双［双（乙二胺）合铬（Ⅲ）］的连二硫酸盐、溴化物、氯化物和高氯酸盐 103

K．二-μ-羟基-双［双（乙二胺）合钴（Ⅲ）］的连二硫酸盐、溴化物、氯化物和高氯酸盐 106

16．双（乙二胺）草酸根合钴（Ⅲ）离子的拆分并将它用作阳离子 112

拆分试剂 112

A．氯化双（乙二胺）一草酸根合钴（Ⅲ）一水合物 113

B．双（乙二胺）一草酸根合钴（ⅢⅢ）离子的拆分 114

E．对称-顺式-（乙二胺-N,N′-二乙酸根）二硝基合钴（Ⅲ）酸钾K-对称-顺式［Co（edda）（NO2）2］的拆分 118

17．钴（Ⅲ）的乙二胺-N,N′-二乙酸络合物 119

A．［碳酸根（乙二胺-N,N′-二乙酸根（2-））合钴（Ⅲ）］酸钠 121

C．氯化不对称-顺式-［（乙二胺）［乙二胺-N,N′-二乙酸根合（2－）］钴（Ⅲ）］的拆分 124

D．对称-顺式-［（乙二胺）［乙二胺-N,N′-二乙酸根（2-）］合钴（Ⅲ）］硝酸盐 126

E．对称-顺式-［（乙二胺）［乙二胺-N,N′-二乙酸根（2-）］合钴（Ⅲ）］硝酸盐的拆分 127

18．双（三甲硅基）胺（1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷）的过渡金 130

属络合物 130

A．三［双（三甲硅基）胺基］合钪（Ⅲ） 133

B．三［双（三甲硅基）胺基］合钛（Ⅲ） 135

C．三［双（三甲硅基）胺基］合钒（Ⅲ） 136

D．三［双（三甲硅基）胺基］合铬（Ⅲ） 137

19．双（三苯基膦）合铂络合物 140

A．一碳酸根双（三苯基膦）合铂（Ⅱ） 140

B．（乙烯）双（三苯基膦）合铂（O） 141

C．（二苯基乙炔）双（三苯基膦）合铂（O） 142

20．镍的氮化硫络合物 145

21．铬、钼、钨的（η5-环戊二烯基）亚硝酰基络合物 148

A．铬、钼、钨的二羰基（η5-环戊二烯基）亚硝酰基络合物 148

B．铬、钼、钨的氯（η5-环戊二烯基）二亚硝酰基络合物 150

22．从实验室残渣中回收铱 153

第四章一种含磷内鎓（ylide）和它的一些金属络合物 157

23．甲基化三甲基磷 158

A．从（三甲硅基）甲基化三甲基硅鏻制备 159

B．从溴化四甲基鏻制备 160

A．二氯化双［三甲基（亚甲基）磷烷］合汞 163

24．一些ⅠB族和ⅡB族金属的内鎓络合物 163

B．甲基［三甲基（亚甲基）磷烷］合金 164

C．双-μ-［［二甲基（亚甲基）磷烷基］甲基］合二银 165

第五章硼和铝化合物 168

25．卤代乙硼烷（6）和卤代乙硼烷（6）-d5 168

A．溴代乙硼烷（6）和溴代乙硼烷（6）-d5 169

B．碘代乙硼烷（6）和碘代乙硼烷（6）-d5 171

26．二氢双（2-甲氧基乙氧基）合铝酸（1－）钠 172

27．三甲基溴化锗 177

第六章氢化锗衍生物 177

28．二甲基锗烷和二甲基一卤代锗烷 178

A．二甲基锗烷 180

B．二甲基氯代锗烷 181

C．二甲基溴代锗烷 182

D．二甲基碘代锗烷 183

E．二甲基氟代锗烷 184

29．碘代锗烷、二甲锗烷基二亚胺基碳、二甲锗烷基硫醚和硫代锗烷 187

A．碘代锗烷 188

B．二甲锗烷基二亚胺基碳 189

C．二甲锗烷基硫醚（二甲锗烷基硫） 190

D．甲硫基锗烷 191

E．苯硫基锗烷 192

第七章 磷化合物 195

30．三取代膦 195

C．二环已基苯基膦 197

B．二丁基苯基膦 197

D．二苄基苯基膦 198

31．叔丁基氟代膦和它们的过渡金属络合物 199

A．叔丁基二氟代膦 200

B．顺式-［双（叔丁基二氟代膦）四羰基合钼（O）］ 202

C．二叔丁基氟代膦 203

D．反式-［二溴双（二叔丁基氟代膦）合镍（Ⅱ）］ 204

32．二烷氨基氟代磷烷 206

A．（二甲氨基）三甲基甲硅烷（五甲基甲硅胺） 208

B．二甲氨基四氟代磷烷 209

C．二乙氨基四氟代磷烷 213

D．双（二甲氨基）三氟代磷烷 214

E．双二乙氨基）三氟代磷烷 216

33．4-（乙基苯基膦基）-丁醇-1和高氯酸1-乙基-1-苯基环戊鏻 218

A．4-（乙基苯基膦基）-丁醇-1 219

B．高氯酸1-乙基-1-苯基环戊鏻 221

34．溴氟代环三磷氮化合物 224

A．2,4,6-三氯-2,4,6-三（二甲氨基）－2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环和2,2,4,6-四氯-4,6-双（二甲氨基）-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环 225

B．2,4,6-三（二甲氨基）-2,4,6-三氟代-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环和2,2-二氯-4,6-双（二甲氨基）-4,6-二氟代-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环 226

C．2,4－双（二甲氨基）-2,4,6,6-四氟代-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环 227

D．2,4,6-三溴-2,4,6-三氟代-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环和2,4-二溴-2,4,6,6-四氟代-2,2,4,4,6,6-六氢-1,3,5,2,4,6-三氮三磷环 228

第八章 硫化合物 232

35．氨基磺酸银（Ⅰ） 232

36．七硫一氮环（亚胺化七硫）和四硫硝酸四丁基铵 234

A．七硫一氮环（亚胺化七硫） 235

B．四硫硝酸四丁基铵 236

物名索引 239

化学式索引 241