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红外光谱分析与新技术
红外光谱分析与新技术

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数理化

  • 电子书积分:11 积分如何计算积分?
  • 作 者:张叔良等编著
  • 出 版 社:北京:中国医药科技出版社
  • 出版年份:1993
  • ISBN:7506707675
  • 页数:275 页
图书介绍:
《红外光谱分析与新技术》目录

目录 1

第一章红外光谱基本原理 1

一、红外光谱中的几种振动形式及其表示符号 3

(一)伸缩振动 3

(二)弯曲振动 4

(三)变形振动 4

二、振动方程式及其应用 5

三、分子的振动光谱 6

四、分子的转动光谱 8

五、振转光谱 10

六、红外光谱与分子结构间的关系 12

七、红外光谱的吸收强度 13

第二章红外分光光度计 14

一、红外分光光度计的基本部件 14

(一)光源 15

(二)色散系统 15

1.窗材料 16

2.透射镜与反射镜 17

3.单色器 17

4.滤光片 22

(三)检测器 23

(四)放大系统 25

(五)光谱的扫描机构 25

二、红外分光光度计整机 25

(一)仪器工作原理 26

1.光学零位红外分光光度计 26

2.电学比例红外分光光度计 27

(二)放大器测试信号的调整 29

1.波数精度 31

(三)红外分光光度计的主要性能及指标测试 31

2.波数重现性 32

3.仪器分辨率 32

4.100%线的平直性 32

5.透过率精度及其重现性 32

6.狭缝程序线性 33

7.杂散光 33

8.其它指标 34

(四)红外分光光度计的使用与维护 34

1.4010型仪器的技术指标 35

(三)4010型红外分光光度计仪器部分 35

(二)整机的研制 35

三、国产红外分光光度计的现状 35

(一)元器件的研制 35

2.仪器的工作原理 37

3.仪器光学系统 37

4.仪器的电子系统 38

5.传动系统 38

(四)4010型仪器的操作 39

1.仪器的面板显示及控制键部分 39

2.仪器常规操作方法 40

(二)干涉型仪器对制样的要求 42

(一)红外摄谱中的能量关系 42

二、红外光谱实验的基础 42

第三章红外光谱法的常规实验技术 42

(一)色散型红外分光光度计对样品的要求 42

一、红外光谱仪与样品的相互依赖关系 42

(二)由被测样品及其它因素引起的能量损失或叠加 43

三、红外光谱分析对样品的广泛适应性和样品处理方法的多样性 46

四、制样方法的选用和谱形的差异 47

(一)常用透红外晶体材料 49

五、透红外晶体材料 49

(二)依照实验目的选定制样方法 49

(一)根据被测样品的实际情况选择制样方法 49

(二)用于水溶液的透红外晶体材料 50

(三)高折射率的红外全反射晶体材料 50

六、常用透红外晶体材料的实验室加工方法 50

(一)晶体分割 51

1.寻找解理面 51

2.切割 51

(二)粗加工(成型) 51

1.边加工的几种方法 51

1.绸面酒精抛光法 52

2.面加工 52

(三)抛光 52

2.蜡磨抛光 53

(四)晶体平度的检查方法 54

七、常规红外光谱分析样品的处理方法 54

(一)气体样品 55

1.气体进样系统 55

2.气体吸收池及其制作 55

3.气体样品进样前处理和进样方法 55

5.少量气体样品的进样方法 56

4.适用于少量样品的小型气体吸收池 56

6.长程气体池及适用样品 57

7.流动气体样品的分析 58

8.气体样品分析的几点注意事项 58

(二)液体样品 59

1.液膜制样法及厚度测量 59

2.液体吸收池装样和池厚测量 60

3.粘液涂膜法 63

(三)固体样品 64

1.溶液制样法 64

5.全反射法制样 64

6.“液-液”溶液制样 64

4.蒸气态制样 64

2.糊状法 66

3.压片法 68

4.熔融成膜法 73

5.其它方法 74

(四)聚合物 74

1.粘稠液体 74

2.膜片状样品 74

3.其它形态的高聚物 75

第四章红外光谱图谱解释之一——含碳氢氧的化合物 76

一、烷烃化合物的特征吸收 76

(一)正构烷烃 76

(二)异构烷烃 80

(三)环烷 81

二、烯烃与炔烃的红外吸收光谱 82

(一)烯烃 82

1.烯烃的CH伸缩振动 82

2.C=C键的伸缩振动 82

4.=CH的面内弯曲振动β 84

3.=CH的面外弯曲振动γ 84

(二)环烯 85

(三)连烯与炔烃 87

1.连烯的特征吸收 87

2.炔类化合物的特征吸收 88

三、芳烃化合物 89

(一)苯环CH的伸缩振动 89

(二)苯环的骨架变形振动 91

(三)苯环CH的面外弯曲振动 92

(四)2000~1660cm-1区域的CH面外振动泛音区 93

四、醇及酚的特征吸收 94

(五)苯环CH的面内弯曲振动 94

(六)稠环化合物 94

(一)醇及酚的OH伸缩振动 95

(二)醇及酚的CO伸缩振动 96

(三)羟基的OH弯曲振动 99

五、醚类、缩醛与缩酮 100

(一)醚类 100

(二)缩醛与缩酮 103

六、含羰基化合物红外吸收的共同特性 103

(一)影响羰基吸收波数位移的若干因素 103

1.I、M和F效应 104

2.羰基键角?C=O对vc-o的影响 106

3.物相对于vc-o的影响 106

(二)导致羰基吸收产生裂分的若干因素 107

1.构象异构体导致vc-o产生裂分 107

2.氢键的形成使vc-o产生裂分和位移 108

3.羰基的振动偶合 109

4.费米效应 110

七、酮和醛 112

(一)酮类 112

(一)羧酸 116

八、羧酸和羧酸盐 116

(二)醛类 116

(二)羧酸盐 118

九、酯和内酯 119

(一)酯类 119

(二)内酯 121

十、其它含羰基的化合物 123

(一)酸酐 123

(二)酰卤化合物 125

(三)醌 126

(五)乙酰过氧化物与过氧化物 128

(四)β-二酮、β-酮酸及β-酮酯的特征吸收 128

第五章 红外光谱图谱解释之二——含氮、硫、磷、硅及卤素等的 130

有机化合物 130

一、含氮化合物 130

(一)胺、亚胺与铵盐 130

1.氮氢键的伸缩振动 130

2.氮氢键的弯曲振动 133

3.碳氮键的伸缩振动vc-N 133

4.铵盐 135

1.伯酰胺 136

(二)酰胺与内酰胺 136

2.仲酰胺 137

3.叔酰胺 140

4.内酰胺 140

5.其它酰胺类似化合物 140

(三)氮氧化合物 142

1.硝基化合物 142

2.亚硝基化合物 143

3.其它含氮化合物 144

4.含氮芳香化合物 144

二、有机硫化合物 145

三、有机磷化合物 148

四、有机卤素化合物 149

五、有机硅化合物 150

第六章红外定量分析 152

一、工作原理 152

二、特征吸收谱带的选择和基线取法 153

三、定量工作步骤 153

四、误差来源 154

五、几种定量方法的介绍 154

(三)吸收度比例法 155

(一)直接计算法 155

(二)工作曲线法 155

(四)内标法 156

(五)示差法 157

(六)解联立方程法 158

六、定量分析的计算机处理 159

(一)曲线拟合法 159

(二)K矩阵法 160

(三)P矩阵法 161

二、时间域图谱的优越性 163

一、时间域与频率域图谱 163

第七章傅里叶变换红外光谱法 163

三、傅里叶变换红外光谱的原理 165

(一)麦克逊干涉仪及单色辐射干涉谱 165

(二)多色光源及宽带光源干涉谱 167

(三)傅里叶变换红外光谱法的优点 170

1.Jacquinot功率输出优点 170

2.Fellgett优点 170

3.Connes优点 171

2相位校正 172

1.发射光束的影响 172

4.其它优点 172

(四)傅里叶变换红外光谱法的缺点 172

3.其它缺点 173

四、傅里叶变换红外光度计 173

五、红外干涉谱的切趾法处理 175

(一)车厢切趾法 175

(二)三角形切趾法 176

(一)分辨率△? 177

(二)移动镜扫描时间及噪声 177

(四)其它切趾法 177

六、傅里叶变换红外光度计的操作参数 177

(三)梯形切趾法 177

七、傅里叶变换红外光度计的应用 178

第八章红外光谱法的特殊实验技术 179

一、微量样品分析技术 179

(一)样品处理 179

(三)特种附件及使用 180

2.其它方法 180

1.微量样品压片模具 180

1.压片法 180

(二)常用微量制样方法 180

2.微量液体池 181

3.红外聚光附件 181

(四)仪器条件的设定及计算机的应用 182

(五)微量样品分析的注意事项 183

二、全反射方法 183

(一)使用方法和基本参数、公式 184

(二)全反射原理、术语及其相互关系 185

1.入射角与临界角 185

3.ATR光谱强度 187

2.衰减全反射 187

(三)全反射的用途和谱形 188

三、漫反射方法 190

(一)原理和装置 190

(二)光路调整和操作使用 191

1.粗调 191

2.调节装置的能量 191

3.制样与测谱 192

(三)定量关系 193

四、其它特殊附件及红外光声法 194

第九章红外光谱联用技术 198

(一)GC/IR联用仪器 199

一、气相色谱与红外光谱联用(GC/IR) 199

(二)GC/IR联用的应用实例 200

二、超临界流体色谱与红外光谱联用(SFC/IR) 204

(一)流通池接口法 205

(二)去除溶剂的SCF/IR法 207

三、高效液相色谱与红外光谱联用(LC/IR) 209

四、热失重与红外光谱联用(TGA/IR) 210

(一)TGA/IR联用仪器 210

1.草酸钙典型TGA/FTIR实验 211

(二)TGA/FTIR应用举例 211

2.药物残留溶剂的定性测定 214

第十章红外光谱与立体化学 216

一、顺式与反式异构体分析 216

(一)顺式双键化合物 216

(二)反式双键化合物 216

(三)Bohlmann吸收带 217

二、环状化合物的平展取代与直立取代的区分 218

(一)卤元素取代的PST命名规则 218

(二)卤元素的平展与直立取代 219

(四)烷氧基及乙酰氧基的取向 220

(三)羟基的平展与直立取代的区分 220

三、氢键 221

(一)1,2-相互作用 221

(二)1,3-相互作用 221

(三)1,4-相互作用和其它形式的相互作用 222

四、外消旋化合物与外消旋混合物及三点作用原理 222

五、苏式与赤式非对映异构体的红外光谱 224

一、表面研究中的红外光谱方法及其应用 226

(一)红外反射吸收光谱法(RAS) 226

第十一章新开发的红外光谱分析的几种重要方法和用途 226

(二)红外全反射法和表面电磁波光谱法 228

1.极薄样品层外覆盖金属薄膜法 229

2.表面电磁波(SEW)增强法 229

(三)偏光双调制FTIR法 230

二、显微红外光谱法 231

(一)显微红外的仪器设备 231

(二)显微红外的应用 233

1.有机化合物晶型混合物分析 233

2.复合材料和混纺纤维微区分析 233

三、药物的红外光谱分析 235

(一)红外光谱用于药物检定的特殊要求 235

3.医学及法医检验分析 235

(二)药物的多晶现象对红外光谱的影响 237

四、红外光谱与拉曼光谱的关联 239

(一)拉曼光谱法简介 240

(二)傅里叶变换拉曼光谱仪 241

(三)应用 243

1.拉曼光谱与红外光谱的互为补充作用 243

2.水溶液测定拉曼光谱 243

3.FT-IR与FT拉曼光谱仪的硬件与软件的通用 245

(一)纵座标变换 248

一、数据格式变化 248

第十二章红外光谱分析数据处理 248

(二)横座标变换 249

二、提高信噪比 249

(一)累加法 249

(二)平滑 250

三、示差方法 251

(一)原理 252

(二)方法 252

(三)实例 252

1.仪器条件 253

(四)影响示差的因素 253

2.样品的相互作用 254

3.样品的状态因素 254

四、定量计算程序 254

五、图谱检索 255

六、其它数据处理方法 255

附录 259

一、萨特勒(Sadtler)谱图及其人工查阅法 259

(一)Sadtler红外光谱简介 259

1.分子式索引查谱 260

(二)常用查谱方法简介 260

2.字顺索引 261

3.化学分类索引 261

4.谱线索引 264

二、常用溶剂的红外光谱 266

三、各种基团与吸收频率的相关表 268

主要参考文献 271

一、书目和参考资料 271

二、手册与标准图谱 273

三、杂志 274

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