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第1章 误差和数据处理 1

1.1系统误差和随机误差 1

1.1.1准确度和误差 1

1.1.2系统误差 2

1.1.3随机误差和随机误差的正态分布 3

1.2分析数据的统计处理 4

1.2.1精密度和偏差 4

1.2.2区间估计和分析结果的表达 6

1.2.3显著性检验 9

1.3误差的传递和有效数字 13

1.3.1误差的传递 13

1.3.2有效数字及其运算规则 16

1.4分析测试中的标准曲线 19

1.4.1函数关系和相关关系 19

1.4.2确定回归直线的方法 20

1.4.3相关性检验 22

1.5常规分析的质量管理和控制 24

1.5.1质量保证体系和质量控制图 24

1.5.2平均值质量控制图 25

习题 27

第2章 试样的采取和处理 29

2.1试样的采取 29

2.1.1采样的一般原则 29

2.1.2几种试样的采取 30

2.2试样的处理 33

2.2.1固体试样的调制 33

2.2.2试样的分解 36

2.2.3分离、提纯方法简介 40

2.3分析方法对测试样品的要求 53

习题 53

第3章 滴定分析法 55

3.1方法要点 55

3.1.1滴定分析法以化学反应为基础 56

3.1.2基准物质是定量的基准 57

3.1.3终点误差是主要的方法误差 58

3.2滴定反应和滴定曲线 59

3.2.1常见的滴定反应 59

3.2.2滴定曲线和滴定突跃 61

3.2.3几种滴定反应的特点 65

3.3指示剂 68

3.3.1指示剂的作用原理 68

3.3.2使用指示剂应当注意的问题 69

3.3.3指示剂的选择 71

3.4滴定分析法的应用 71

3.4.1滴定分析可行性讨论 71

3.4.2配位滴定的条件选择 72

3.4.3酸碱滴定法 75

3.4.4氧化还原滴定法 79

3.4.5沉淀滴定法 81

习题 82

第4章 电化学分析法 85

4.1化学电池 85

4.1.1化学电池的组成 85

4.1.2电极电位和电池电动势 86

4.1.3金属基电极 86

4.2离子选择性电极 89

4.2.1离子选择性电极的分类及其响应机理 89

4.2.2离子选择性电极的性能指标 94

4.2.3直接电位法 96

4.2.4电位滴定法 100

4.3电解分析和库仑分析 103

4.3.1电解分析 104

4.3.2库仑分析 108

4.4极谱分析法 111

4.4.1经典极谱分析 112

4.4.2近代极谱（伏安）法简介 115

4.5化学修饰电极 121

4.5.1化学修饰电极的分类 121

4.5.2化学修饰电极在电分析化学中的应用 124

习题 124

第5章 原子发射光谱法 127

5.1基本原理 128

5.2分析仪器 129

5.2.1光源 129

5.2.2光谱仪的类型 132

5.3定性和半定量以及定量分析 136

5.3.1光谱定性分析 136

5.3.2光谱半定量分析 137

5.3.3光谱定量分析 138

习题 139

第6章 原子吸收光谱法 141

6.1原子吸收光谱法原理 141

6.1.1共振线和特征谱线 141

6.1.2热激发时基态原子数和激发态原子数的关系 142

6.1.3原子吸收谱线的宽度 142

6.1.4原子吸收的测量 143

6.2分析仪器 144

6.2.1光源 144

6.2.2原子化系统 145

6.2.3分光系统 146

6.2.4检测系统 147

6.3定量分析方法 147

6.3.1直接测定法 147

6.3.2间接测定法 148

6.4原子吸收光谱法中的干扰及控制 149

6.4.1化学干扰 149

6.4.2物理干扰 149

6.4.3光谱干扰 150

6.4.4基体效应和散射影响 150

6.5灵敏度、检出极限和测定条件的选择 150

6.5.1灵敏度 150

6.5.2检出极限 151

6.5.3测定条件的选择 152

习题 152

第7章 紫外-可见分光光度法 154

7.1紫外-可见吸收光谱 154

7.1.1紫外-可见吸收光谱的形成 154

7.1.2电子跃迁类型和物质的特征吸收 156

7.1.3影响紫外-可见吸收光谱的因素 163

7.2紫外-可见分光光度法定量原理 164

7.2.1朗伯-比尔定律 164

7.2.2偏离朗伯-比尔定律的原因 165

7.3光度分析条件选择 167

7.3.1显色反应及显色条件的选择 167

7.3.2吸光度测量条件选择 169

7.4紫外-可见分光光度计 171

7.5紫外可见分光光度法的应用 175

7.5.1定性分析、结构分析、纯度检查 175

7.5.2多组分分析 177

7.5.3酸碱离解常数测定 177

7.5.4配合物组成及不稳定常数的测定 178

7.5.5双波长分光光度法 181

7.5.6导数分光光度法 182

7.5.7流动注射光度分析法 183

习题 186

第8章 分子发光分析法 189

8.1分子荧光光谱法 189

8.1.1分子的激发与失活 189

8.1.2荧光强度及影响荧光的因素 191

8.1.3激发光谱和荧光发射光谱 194

8.1.4荧光分析仪器 195

8.1.5荧光分析法的应用 196

8.2化学发光分析法 197

8.2.1化学发光分析的基本原理 198

8.2.2化学发光分析仪器 199

8.2.3化学发光反应的类型及其应用 200

8.2.4化学发光新技术 202

习题 203

第9章 红外光谱法 204

9.1红外光谱的基本原理 204

9.1.1红外吸收产生的条件 204

9.1.2分子振动及其光谱 206

9.2基团与吸收频率的关系 208

9.2.1基团特征频率区和指纹区 208

9.2.2影响基团频率的因素 209

9.2.3常见基团的特征吸收谱带 212

9.3红外光谱法的定量分析 216

9.3.1吸光度的测量法 216

9.3.2定量分析方法 216

9.4红外光谱法的定性分析 216

9.4.1已知物的定性分析 216

9.4.2未知物的结构测定 217

9.4.3红外光谱例解 219

9.5其他典型光谱 220

9.5.1高分子化合物的红外光谱 220

9.5.2无机化合物的红外光谱 221

9.6红外光谱仪 223

9.6.1双光束红外光谱仪 223

9.6.2傅里叶变换红外光谱仪 223

9.7样品制备 224

9.7.1固体样品制样方法 224

9.7.2液体样品制样方法 225

9.7.3气体样品制样方法 225

9.8红外光谱的进展 226

习题 226

第10章 核磁共振波谱法 230

10.1核磁共振的基本原理 230

10.1.1原子核的自旋 230

10.1.2原子核的磁性 231

10.1.3自旋核在外磁场中的能级裂分 231

10.1.4产生核磁共振的条件 232

10.1.5核的自旋弛豫 233

10.2核磁共振波谱仪及试样的制备 234

10.2.1核磁共振波谱仪 234

10.2.2试样的制备 235

10.3核磁共振波谱中的结构信息 236

10.3.1化学位移 236

10.3.2自旋偶合、自旋裂分与偶合常数 241

10.3.3信号强度 244

10.4氢谱的应用 244

10.4.1结构分析 244

10.4.2定量分析 246

10.5碳谱 247

10.5.1碳谱的特点 247

10.5.2碳谱的重要去偶照射技术 248

10.5.3碳谱的波谱参数 249

10.5.4碳谱的解析 251

10.6核磁共振新进展简介 252

10.6.1非质子核的应用 252

10.6.2固体高分辨核磁共振谱 252

10.6.3多维核磁共振谱 253

习题 253

第11章 质谱法 256

11.1质谱的基本原理及仪器简介 256

11.1.1基本原理 256

11.1.2仪器及性能指标简介 258

11.2离子的主要类型 262

11.2.1分子离子及相对分子质量的测定 262

11.2.2同位素离子及分子式的确定 263

11.2.3碎片离子 264

11.2.4重排离子 265

11.3质谱解析 266

11.3.1解析质谱的一般程序 266

11.3.2质谱解析 269

11.4质谱技术发展简介 270

11.5波谱综合解析 272

11.5.1解析程序 272

11.5.2综合解析实例 274

习题 277

第12章 色谱法基础 280

12.1概述 280

12.1.1色谱法 280

12.1.2色谱法的分类 281

12.1.3色谱法的特点 281

12.2色谱图和有关术语 282

12.2.1色谱图 282

12.2.2保留值 282

12.2.3色谱峰的宽度 283

12.2.4分配系数和分配比 283

12.3色谱基础理论 284

12.3.1塔板理论 284

12.3.2影响谱带展宽的因素 285

12.3.3速率理论方程简介 287

12.3.4分离度 289

12.4色谱法的定性和定量分析 290

12.4.1色谱定性分析 290

12.4.2色谱定量分析 292

习题 294

第13章 气相色谱法 297

13.1气相色谱仪 297

13.1.1气相色谱分析流程 297

13.1.2气相色谱仪的组成 298

13.2气相色谱的分离柱和固定相 300

13.2.1填充柱和空心柱 300

13.2.2吸附剂和载体 301

13.2.3固定液 303

13.2.4键合固定相和手性固定相 305

13.3气相色谱检测器 306

13.3.1检测器的性能 307

13.3.2几种常见的检测器 308

13.4 GC分析条件的选择 313

13.4.1载气种类及其流速 313

13.4.2载体粒度 313

13.4.3固定液用量 314

13.4.4柱温 314

13.4.5进样时间和进样量 314

习题 316

第14章 高效液相色谱法 318

14.1概述 318

14.1.1经典液相色谱法和高效液相色谱法 318

14.1.2 HPLC法和GC法 318

14.1.3 HPLC法的分离类型 319

14.1.4 HPLC中影响谱带展宽的主要因素 319

14.2高效液相色谱仪 320

14.2.1液流动力装置 320

14.2.2进样系统 322

14.2.3色谱分离柱及固定相 322

14.2.4检测器 322

14.3液固吸附色谱法 323

14.3.1分离原理 323

14.3.2应用示例 325

14.4分配色谱法 326

14.4.1正相液相色谱法 327

14.4.2反相液相色谱法 327

14.5离子交换色谱法 330

14.5.1离子交换剂 330

14.5.2分离机理 331

14.5.3应用示例 332

14.6体积排除色谱法 334

14.6.1 SEC的分离机理 334

14.6.2 SEC的流动相和固定相 336

14.6.3高聚物相对分子质量分布测定方法简介 336

习题 336

第15章 超临界流体色谱与毛细管电泳 338

15.1超临界流体色谱 338

15.1.1概述 338

15.1.2 SCFC的发展 338

15.1.3超临界流体性质 339

15.1.4超临界流体色谱仪 339

15.1.5应用实例 340

15.2毛细管电泳 341

15.2.1概述 341

15.2.2毛细管电泳基本原理 342

15.2.3毛细管电泳仪的基本组成 343

15.2.4毛细管电泳的其他分离模式 345

15.2.5毛细管电泳的应用实例 346

习题 347

第16章 电子能谱分析 348

16.1光电子能谱 348

16.1.1 X射线光电子能谱 348

16.1.2紫外光电子能谱 350

16.1.3光电子能谱图分析 351

16.1.4化学位移 353

16.2俄歇电子能谱 354

16.2.1俄歇过程 354

16.2.2俄歇电子的产额 356

16.2.3俄歇电子的能谱分布 357

16.2.4俄歇电子逸出深度 358

16.2.5化学效应 358

16.2.6 XPS、UPS、AES分析技术比较 359

16.3电子能谱仪 359

16.3.1光源 359

16.3.2样品室 362

16.3.3能量分析器 362

16.3.4检测器 363

16.3.5真空系统 364

16.3.6电子能谱仪的分辨率和灵敏度 364

16.4 XPS、UPS和AES的应用 365

16.4.1 XPS在化合物结构鉴定方面的应用 366

16.4.2 UPS在固体表面吸附中的应用 366

16.4.3 AES在分析晶粒间界杂质方面的应用 367

16.5样品制备与处理 368

16.5.1一般要求 368

16.5.2样品的制备 368

16.5.3污染的主要来源 369

16.5.4清洁表面的获得 369

习题 370

第17章 热分析 371

17.1热重法 372

17.1.1热重法基本原理 372

17.1.2热重曲线 372

17.1.3热重曲线的影响因素 374

17.1.4热重法的应用 377

17.2差热分析 378

17.2.1差热分析基本原理 378

17.2.2差热曲线 379

17.2.3差热分析的定量量热 380

17.2.4差热曲线的影响因素 380

17.2.5差热分析的应用 382

17.3差示扫描量热法 383

17.3.1差示扫描量热法的基本原理 383

17.3.2 DSC曲线 383

17.3.3差示扫描量热法和差热分析的比较 384

17.3.4 DTA与DSC的应用 384

习题 389

参考文献 390

附录 392

Ⅰ.常用基准物质的干燥条件和应用 392

Ⅱ.氧化还原滴定预处理时常用的试剂 393

Ⅲ.常用的指示剂 394

Ⅳ.金属离子配合物的稳定常数 396

Ⅴ.不同pH下的lgαY（H） 398

Ⅵ.金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH 398

Ⅶ.配位滴定中常用的掩蔽剂 399

Ⅷ.弱酸和弱碱的离解常数 400

Ⅸ.标准电极电势（E？）和条件电极电势（E？'） 401

Ⅹ.国际相对原子质量表（1999,IUPAC） 405

Ⅺ.部分元素各能级电子结合能（eV） 406

Ⅻ.部分元素电负性 407

？.常用的量和单位 408