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第一章 怎样做好化学实验 1

第一节 科学实验是社会实践的最高层次 1

一、对科学实验的一般认识 1

二、现代科学实验与实验教学 2

三、化学实验教学内容体系的优化整合 2

第二节 化学实验教学的目的和要求 5

一、化学实验教学的目的 5

二、基础化学实验课程的任务 5

第三节 怎样做好化学实验 6

一、明确实验目的 6

二、掌握学习方法 6

三、严格遵守实验规则 9

第四节 参考资料简介 9

一、图书目录简介 9

二、参考书及手册 10

三、期刊 11

第二章 化学实验基本知识、基本操作和基本技术 12

第一节 化学实验安全知识 12

一、实验室安全条例 12

二、危险品的分类 13

三、易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 14

四、有毒、有害药品的使用规则 14

五、意外事故的预防和处理 14

第二节 实验室的环境保护与三废处理 16

一、实验废料的销毁 16

二、实验室废液的处理 16

三、改进实验办法 17

四、加强环保教育 17

第三节 化学试剂基本知识 17

一、化学实验用水 17

二、化学试剂的分类 18

三、化学试剂的选择与取用 18

四、试剂溶液的配制 20

第四节 化学实验基本操作技术与规范 20

一、基本仪器 20

二、常用玻璃仪器的洗涤和干燥 20

三、试纸的使用 25

四、称量仪器及其使用方法 25

五、加热与冷却途径与方法 28

六、浓缩和结晶 31

七、光电仪器的使用 31

第三章 试管实验与现象观察 35

第一节 常见的化学反应现象 35

一、常见的化学反应现象 35

二、部分常见离子和化合物在自然光线下的颜色 37

第二节 试管实验操作 39

一、试管的振荡和搅拌 39

二、试管中液体的加热 39

三、试管中固体的加热 40

四、试管中液体的倾倒 40

第三节 离子的分离与鉴定 40

一、离子的分离方法 40

二、离子的鉴定原则 41

三、阳离子的化学反应与系统分析 41

四、阴离子的化学反应与系统分析 47

第四节 试管实验注意事项 50

实验1氧化-还原反应与电化学 51

实验2配合物的生成与性质 54

实验3水溶液中的离子平衡 57

实验4主族元素及其化合物的性质 59

实验5过渡元素及其化合物的性质 71

实验6阳离子混合液分析练习 77

实验7阳离子混合液分析 79

实验8阴离子混合液的分析 80

实验9简单物分析 80

实验10卤代烷烃的性质与亲核取代反应 81

实验11醇、酚、醚的性质 83

实验12醛和酮的性质 85

实验13羧酸及其衍生物的性质 86

实验14氨基酸、蛋白质的性质 88

第四章 化学基本量的测定 90

第一节 化学常用量的测定 90

第二节 测量中的误差及其处理方法 90

一、误差的分类、性质和减免方法 90

二、测定结果的准确度和精密度 91

第三节 有效数字及其计算规则 92

一、有效数字 92

二、有效数字的运算规则 93

第四节 实验结果的表达与数据处理 94

一、列表法 94

二、作图法 95

三、计算机在化学实验数据处理中的应用 97

四、实验结果的数据处理 99

实验15 分析天平的使用 100

实验16化学反应焓变的测定 101

实验17凝固点降低法测定萘的摩尔质量 103

实验18纯液体饱和蒸气压的测量 107

实验19双液系的气-液平衡相图 108

实验20测绘锡-铋二组分合金相图 111

实验21萘燃烧热的测定 113

实验22原电池电动势的测定及其应用 115

实验23阳极极化曲线的测定 119

实验24 B-Z振荡反应 122

实验25旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 125

实验26电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 128

实验27乙酸解离度和解离常数的测定 130

实验28化学反应速度、反应级数和活化能的测定 132

实验29甲基红的酸离解平衡常数的测定 134

实验30铁（Ⅲ）与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定 136

实验31最大气泡法测定正丁醇溶液的表面张力 138

实验32电渗、电泳 140

实验33黏度法聚乙烯醇分子量的测定 143

实验34电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 145

第五章 化学分析 148

第一节 滴定分析的基本原理 148

一、研究滴定分析法理论上必须解决的三个问题 148

二、滴定分析必须解决的三个实际问题 148

三、滴定分析法的分类 148

四、滴定方式的选择 148

五、分析测试条件的选择和控制 149

第二节 滴定分析技术 150

一、滴定管的组装和校正 150

二、容量瓶的相对校正和使用 152

三、移液管、吸量管的使用 153

四、溶液的配制和标定 154

第三节 固体样品或基准试剂的干燥处理 155

一、固体样品吸湿水的干燥处理 155

二、常用基准试剂的干燥处理 155

实验35容量器皿的使用和校准练习 156

实验36酸碱标准溶液的配制与标定 158

实验37混合碱的组成及其含量测定 159

实验38食醋中总酸量的测定 161

实验39铵盐中氮的测定 161

实验40 EDTA标准溶液的配制和标定 162

实验41水硬度的测定 164

实验42高锰酸钾标准溶液的配制和标定 165

实验43补钙制剂中钙含量的测定 166

实验44化学耗氧量（COD）的测定 167

实验45褐铁矿中铁的测定 168

实验46碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 170

实验47胆矾中铜的测定 171

实验48溶解氧的测定——碘量法 172

实验49苯酚含量的测定 174

实验50维生素C含量的测定 175

实验51 AgNO3和NH4 SCN标准溶液的配制和标定 176

实验52生理盐水中氯含量的测定 178

实验53碘化钾含量的测定 179

第四节 重量分析基本原理 179

一、沉淀法 180

二、气化法 180

三、电解法 180

第五节 重量分析技术 180

一、沉淀操作 181

二、沉淀的过滤和洗涤 181

三、坩埚的恒重 185

四、沉淀的包裹、烘干、灰化和灼烧 185

五、高温炉的使用 186

六、干燥器的使用 187

实验54煤的工业分析 187

一、煤中水分的测定 187

二、煤中灰分的测定 188

三、煤中挥发分产率的测定 189

四、固定碳的计算 190

实验55煤中全硫的测定 190

实验56钢铁中镍含量的测定 191

第六章 仪器分析及基本操作 193

第一节 分光光度法 193

一、分光光度法基本原理 193

二、分光光度计的结构 194

三、仪器的使用 195

实验57邻菲罗啉分光光度法测定铁 197

实验58水中铁含量的测定 200

实验59铬天青S分光光度法测定微量铝 202

实验60钼蓝比色法测磷 203

实验61钼蓝比色法测定二氧化硅 205

实验62紫外分光光度法测定水中的硝酸钾 206

第二节 电势分析法 206

一、测定原理 207

二、仪器结构 208

三、操作步骤 208

四、仪器维护 209

五、电极使用的维护 210

实验63水的pH值测定 210

实验64水中微量氟的测定 212

实验65乙酸的电势滴定 213

实验66硼酸的电势滴定 215

实验67用重铬酸钾电势滴定硫酸亚铁铵溶液 216

实验68溴、碘混合液中Br￣、I￣的连续测定 217

第三节 气相色谱法 219

一、仪器工作的原理 219

二、仪器结构 219

三、热导检测器的使用 220

实验69醇系物的分析（气相色谱法） 220

第七章 化合物的合成与制备 223

第一节 化合物制备的一般步骤 223

一、确定合理的制备路线 223

二、选择适宜的制备方法和反应装置 223

三、选择产物的分离纯化方法 224

四、目的产物的表征确证 224

五、计算实验产率 224

第二节 化合物的提纯方法与技术 224

一、固-液分离 224

二、固-固分离——结晶、重结晶与升华 226

三、液-液分离 230

第三节 无机物合成技术路线的选择与设计 246

一、选择合成技术路线的基本原则 246

二、合成路线设计基础 247

三、无机合成中的提纯 249

第四节 有机物合成技术路线的选择与设计 251

一、有机合成路线的设计与选择 251

二、有机合成实验设计 253

第五节 化合物结构与物性表征 259

一、熔点、沸点的测定 259

二、折射率的测定 262

三、比旋光度的测定 264

四、元素分析 266

五、紫外-可见光谱 268

六、红外光谱 272

实验70玻璃管与玻璃棒的加工和塞子打孔 277

实验71硫酸铜的制备与提纯 282

实验72粗盐的提纯 284

实验73碳酸钠的制备与质量评价 285

实验74硝酸钾的制备 288

实验75由沸腾炉渣制取氯化铝 289

实验76三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 290

实验77硫酸废渣制备FeSO4·7H2O 293

实验78硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 294

实验79硫代硫酸钠的制备（及纯度测定） 297

实验80乙醇的制备（发酵法） 298

实验81正丁醚的制备 300

实验82正溴丁烷的制备 301

实验83乙酸乙酯的制备 303

实验84环己烯的制备 304

实验85环己酮的制备 306

实验86己二酸的制备 307

实验87环己内酯的制备 308

实验88硝基苯的制备 310

实验89苯胺的制备 311

实验90乙酰苯胺的制备 312

实验91乙酰乙酸乙酯的制备与互变异构 315

实验92苯乙酮的制备 317

附录 320

一、标准电极电势表 320

二、弱电解质的解离常数（近似浓度0.01～0.003mol·L-1，温度298K） 325

三、配位离子不稳定常数的负对数值 327

四、化合物的溶度积常数Ksp？（298.15K）表 328

五、部分酸、碱、盐的溶解性表（20℃） 329

六、不同温度下常见化合物的溶解度 329

七、常用酸碱的浓度、密度和质量分数 334

八、常见化合物的摩尔质量 334

九、纯水的饱和蒸气压 336

十、常用指示剂 336

十一、洗涤液的配制及使用 338

参考文献 339