大学化学实验学习指导PDF电子书下载

第1章　化学实验的基本操作 1

1.1　化学实验基本仪器（或器具）介绍 1

1.1.1　化学实验常用仪器 1

1.1.2　有机化学实验室常用玻璃仪器与装置 6

1.2　常用玻璃仪器的洗涤和干燥 9

1.2.1　玻璃仪器的洗涤 9

1.2.2　玻璃仪器的干燥 11

1.3　加热方法与冷却方法 12

1.3.1　加热装置 12

1.3.2　加热方法 16

1.3.3　冷却方法 18

1.4　试剂的取用 18

1.4.1　试剂瓶的种类及化学试剂的存放 18

1.4.2　试剂瓶塞子的开启方法 19

1.4.3　试剂的干燥 19

1.4.4　试剂的取用 21

1.5　液体试剂体积的量度仪器及使用方法 22

1.5.1　量筒、量杯 22

1.5.2　移液管、吸量管 23

1.5.3　容量瓶 23

1.5.4　滴定管 24

1.6 台秤、电子天平的使用 25

1.6.1 台秤 25

1.6.2 电子天平 26

1.7　气体的发生、净化、干燥和收集 27

1.7.1　气体的发生 27

1.7.2　气体的净化和干燥 28

1.7.3　气体的收集 29

1.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶 29

1.8.1 固体物质的溶解 29

1.8.2　固、液分离及沉淀洗涤 29

1.8.3　蒸发 33

1.8.4　结晶与重结晶 34

1.8.5　升华 35

1.9　试纸的使用 35

1.10　简单玻璃工操作 36

1.11　标准物质和溶液的配制及保存方法 38

1.11.1　标准物质 38

1.11.2　标准溶液的配制方法 38

1.11.3　一般溶液的配制及保存方法 39

1.12　常用无机微型仪器及其使用方法 40

1.13　蒸馏 41

1.14　简单分馏 42

1.15　水蒸气蒸馏 44

1.16　减压蒸馏（真空蒸馏） 45

1.17　重结晶提纯法 45

1.18　有机物熔点的测定 46

1.19　有机物沸点的测定 47

1.20　萃取 48

1.21　液态有机化合物折射率的测定 50

1.22　薄层色谱法 50

第2章　元素性质和无机物的制备 54

2.1　元素性质 54

2.1.1　化合物的性质及其研究方法 54

2.1.2　元素性质化学实验室中三级试剂供储系统管理办法 60

2.1.3　学习要求 62

2.2　元素性质实验 64

实验2-1　电离平衡与沉淀平衡 64

实验2-2　氧化还原反应与电化学 65

实验2-3　配合物与配位平衡 68

实验2-5　p区非金属及其化合物的性质（一）（卤素、氧、硫） 70

实验2-6　p区非金属及其化合物的性质（二）（氮、磷、碳、硅、硼） 72

实验2-7　主族重要金属及其化合物的性质（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋） 75

实验2-8　ds区元素化合物的性质（铜、银、锌、镉、汞） 78

实验2-9　d区元素化合物的性质（铬、锰、铁、钴、镍） 79

实验2-10 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定（设计实验） 81

2.3　无机化合物的合成 89

2.3.1　无机合成（制备）的几个基本问题 90

2.3.2　无机化合物的常规制备方法 92

2.3.3　无机化合物的分离和提纯方法 98

2.3.4　无机化合物的结构鉴定和分析 98

2.3.5　产率的计算 99

2.3.6　学习要求 99

2.4　无机化合物合成实验 100

实验2-11　硝酸钾的制备和提纯 100

实验2-12 由铁屑制备含铁化合物 102

实验2-13　废铝为原料设计制备明矾 104

第3章　定量分析化学实验 106

3.1　滴定分析和重量分析实验指导 106

3.1.1　滴定分析的原理和方法 106

3.1.2　重量分析的原理和方法 106

3.1.3　学习要求 107

3.2　定量分析化学实验 108

实验3-1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量 108

实验3-2　混合碱的分析（双指示剂法） 109

实验3-3　络合滴定法测定天然水的总硬度 110

实验3-4　碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量 112

实验3-5　高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 113

实验3-6　重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法） 114

实验3-7　银量法测定生理盐水中氯化钠的含量 115

实验3-8　丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量 117

实验3-9　钡盐中钡含量的测定 118

第4章　有机化合物的制备 120

4.1　有机化合物制备实验的学习要求 120

4.2　有机化合物的制备实验 121

实验4-1　无水乙醇的制备 121

实验4-2　环己烯的制备 122

实验4-3　正丁醚的制备 125

实验4-4　1-溴丁烷的制备 127

实验4-5　肉桂酸的制备 128

实验4-6　三苯甲醇的制备 129

实验4-7　偶氮苯的制备及其光异构化 130

实验4-8　电化学合成碘仿 131

实验4-9　微波辐射合成2-甲基苯并咪唑 132

实验4-10　从茶叶中提取咖啡因 133

实验4-11 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 134

实验4-12　局部麻醉剂苯佐卡因的合成 136

第5章　基本物理量及有关参数的测定 137

5.1　温度的测量 137

5.1.1　温标 137

5.1.2　温度计 137

5.1.3　温度控制 141

5.2　压力测量与真空技术 143

5.2.1　压力的测量及仪器 143

5.2.2　真空技术 147

5.2.3　气体钢瓶及其使用 148

5.3　实验报告要求 150

5.4　热力学实验 151

实验5-2　燃烧热的测定 151

实验5-3　水的饱和蒸气压的测定 152

实验5-4　凝固点下降法测尿素的摩尔质量 154

实验5-5　Sn-Bi二组分金属相图 156

5.5　电化学实验 157

实验5-6　电导法测定醋酸的电离常数 158

实验5-7　原电池电动势的测定 160

5.6　动力学实验 165

实验5-8　旋光法测蔗糖水解反应速率常数 165

实验5-9　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 169

5.7　胶体化学和表面化学实验 172

实验5-10　溶液吸附法测活性炭的比表面积 172

实验5-11　溶液表面张力的测定——最大气泡法 173

实验5-12　黏度法测定高聚物的分子量 175

实验5-13 电泳法测Fe(OH)3胶体的电动电势 176

5.8　结构化学实验 177

实验5-14　磁化率的测定 177

第6章　现代仪器分析实验 179

6.1　紫外-可见光分光光度法概述 179

6.1.1　721W微机型可见光分光光度计 179

6.1.2　Cary 50型紫外-可见光分光光度计 180

6.1.3　光学仪器的维护 181

实验6-1　邻二氮菲分光光度法测定水中铁的含量 181

实验6-2　紫外分光光度法测定废水中苯酚的含量 182

6.2　傅里叶变换红外分光光度法概述 183

6.2.1　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪简介 183

6.2.2　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪特点 184

6.2.3　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪操作 184

6.2.4　固体试样压片法中压片模具的装配操作 184

实验6-3　傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱 185

6.3　电位分析法概述 186

6.3.1　pHS-2C型酸度计的特点 186

6.3.2　pHS-2C型数字酸度计测量电极电势的操作 186

实验6-4 氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟 186

6.4　循环伏安法理论概述 188

6.4.1　CHI660C电化学工作站的特点 188

6.4.2　CHI电化学系统的操作 189

实验6-5　伏安法测定银电极的循环伏安曲线 189

6.5　气相色谱法概述 190

6.5.1 Agilent 6890N型气相色谱仪的特点 190

6.5.2　Agilent 6890N型气相色谱仪的操作 191

实验6-6　气相色谱法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量 191

6.6　高效液相色谱法概述 192

实验6-7 高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量 193

6.7　原子吸收分光光度法概述 194

6.7.1　Varian原子吸收光谱仪的特点 195

6.7.2　Varian原子吸收光谱仪的操作规程 195

实验6-8　原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量 196

6.8　原子发射光谱法概述 197

6.8.1　iCAP6000系列等离子体发射光谱仪的特点 198

6.8.2　iCAP6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪的操作 198

实验6-9 电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量 200

6.9　荧光分析法概述 200

6.9.1　F-7000日立荧光光度计的特点 201

6.9.2　F-7000荧光分光光度计的操作 202

实验6-10　荧光法测定水样中荧光素的含量 202

6.10　X射线衍射原理 203

6.10.1　Pert Pro x射线衍射仪的特点 204

6.10.2　X射线衍射物相测定的简单方法 205

实验6-11　粉末X射线衍射法测定氧化锰纳米晶体的物相结构 205

第7章　化工基础实验 207

7.1　实验基础知识和要求 207

7.1.1　流量测量技术 207

7.1.2　实验预习和实验报告要求 211

7.1.3　化工实验一般注意事项和安全知识 212

7.2　流体流动实验 214

实验7-1　流体静压强实验 214

实验7-2　流体流动形态及临界雷诺数的测定 215

实验7-3　流体流动过程的能量转化 217

实验7-4　管路中流体阻力的测定及流量计的校正 218

实验7-5　离心泵特性曲线的测定 222

7.3　传热实验 223

实验7-6　液-液热交换总传热系数的测定 223

7.4　传质实验 225

实验7-7　干燥操作和干燥速率曲线的测定 226

实验7-8　二元系统汽-液平衡数据的测定 227

实验7-9　精馏填料性能评比实验 229

7.5　反应工程实验 230

实验7-10　基本反应器停留时间分布的测定 231

第8章　综合性、设计性和研究性实验 234

8.1　学习要求 234

8.1.1　综合性实验的学习要求 234

8.1.2　设计性实验的学习要求 234

8.1.3　研究性实验的学习要求 235

8.1.4　教学安排 236

8.1.5　建议时间安排 236

8.2　综合性、设计性和研究性实验 236

实验8-1　天然水体综合分析 236

实验8-2　表面活性剂综合分析 241

实验8-3　植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定 243

实验8-4　GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量 244

实验8-5　水和土壤中有机磷农药残留量的测定 244

实验8-6　γ-Al2O3的制备、表征和活性评价 245

实验8-7　光学树脂的合成与表征 246

实验8-8　环氧树脂的合成与表征 247

实验8-9　裂化催化剂活性的表征 248

实验8-10　纳米材料（CuO、Mn2O3、CdS）的合成与表征 249

实验8-11　微波等离子体化学反应制备纳米新材料 250

实验8-12　新型添加剂氨基酸锌的制备及性质 250

8.2.4　科研项目成果备选实验题目 252

附录 253

附录1　酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势 253

附录2　难溶化合物的溶度积常数（298.16K） 255

附录3　弱酸、弱碱在水中的解离常数（298.16K） 257

附录4　配合物的稳定常数（298.16K） 259

附录5　水的物性数据 259

附录6　不同温度下某些液体的密度 260

附录7　常用酸、碱溶液的密度和浓度 261

附录8　滴定分析中的常用指示剂 262

附录9　原子吸收光谱及原子发射常用谱带 263

附录10　红外、紫外常用特征峰 265

附录11　色谱常用固定相、流动相 268

附录12　常用的缓冲溶液 270

附录13　常用基准物质及其干燥条件与应用 271

附录14　几种液体的折射率 272

附录15　无限稀溶液的离子摩尔电导率（25℃） 272

附录16　KCl溶液的电导率（25℃） 272

附录17　不同温度下甘汞电极的电极电势（vs.SHE） 273

附录18　不同温度下Ag/AgCl的电极电势（vs.SHE） 273

附录19　实验室中某些试剂的配制 274

附录20　常见离子的鉴定 275

参考文献 280