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第一部分 化学实验的基础知识 1

一、化学实验的学习方法 1

（一）预习方法 1

（二）实验操作方法 2

（三）实验报告写作方法 2

（四）实验课成绩评估方法 2

二、化学实验的安全知识 3

（一）化学实验室安全守则 3

（二）学生实验守则 4

（三）实验室意外事故处理 4

（四）实验室常见废物的处理 7

三、化学实验中的测量误差与有效数字 8

（一）误差的分类、起因及消除方法 8

（二）准确度与精密度 9

（三）误差的表示方法 9

（四）有效数字 11

四、化学实验中的数据表达和处理 13

（一）列表法 13

（二）作图法 14

（三）作图法的几种用途 15

五、化学手册、文献、药典等使用简介 16

（一）工具书、参考书 16

（二）文献 17

（三）药典 17

第二部分 常用仪器和基本操作 18

一、常用普通玻璃仪器的认识 18

二、玻璃仪器的洗涤、干燥 20

（一）仪器的洗涤 20

（二）仪器内沉淀垢迹的洗涤方法 21

（三）仪器的干燥 22

三、化学试剂的存放、取用 22

（一）固体的存放 22

（二）固体试剂取用法 22

（三）液体试剂取用法 22

（四）溶液的配制 24

四、称量 24

（一）托盘天平 24

（二）扭力天平 25

（三）普通化学天平 26

（四）电光天平的介绍和使用见实验十八 27

五、度量仪器的使用 27

（一）液体体积的量度 27

（二）温度计的使用 30

六、加热操作 31

（一）灯的使用 31

（二）加热操作 33

七、溶解：蒸发、结晶和固液分离 35

（一）固体的溶解 35

（二）蒸发 35

（三）浓缩与结晶 35

（四）固液分离 36

八、过滤操作 37

（一）常压过滤 37

（二）减压过滤 38

（三）热过滤 39

九、气体的发生、净化、干燥与收集 39

（一）气体的发生 39

（二）气体的净化和干燥 40

（三）气体的收集 42

（四）气体钢瓶的使用 43

十、用试纸检试溶液及气体的性质 43

（一）用试纸检试溶液的性质 43

（二）用试纸检试气体 43

十一、试管的使用 44

（一）往试管中滴加溶液进行反应的方法 44

（二）加热试管中的液体 44

（三）往试管中加入固体 44

（四）烤干试管 44

（五）加热试管中的固体 45

十二、玻璃加工操作 45

（一）玻璃管（棒）的截断、熔光和缘口 45

（二）玻璃管的弯曲 46

（三）玻璃管（棒）的拉伸 47

十三、塞子打孔操作 48

（一）塞子的种类 48

（二）塞子的钻孔 48

（三）玻璃导管与塞子的连接 49

十四、蒸馏操作 49

（一）基本原理 50

（二）仪器及装置 51

（三）蒸馏操作 53

（四）注意事项 54

十五、分馏操作 54

（一）基本原理 54

（二）简单分馏仪器及装置 57

（三）简单分馏操作 58

（四）注意事项 60

（五）精密分馏 60

（六）精密分馏操作 64

十六、水蒸气蒸馏操作 66

（一）基本原理 66

（二）仪器及装置 67

（三）水蒸气蒸馏操作 68

（四）注意事项 70

十七、减压蒸馏操作 70

（一）基本原理 70

（二）仪器及装置 71

（三）减压蒸馏操作 75

（四）注意事项 76

十八、萃取 76

（一）基本原理 76

（二）仪器及装置 77

（三）萃取的操作 78

（四）注意事项 80

十九、重结晶 80

（一）基本原理 81

（二）仪器及装置 82

（三）重结晶操作 82

二十、升华 84

（一）基本原理 84

（二）仪器及装置 85

（三）升华操作 85

（四）注意事项 86

二十一、热浴与冷却 86

（一）热浴 86

（二）冷却 87

二十二、干燥与干燥剂 89

（一）液体的干燥 89

（二）固体的干燥 90

（三）干燥器的使用 90

二十三、搅拌和搅拌器 90

（一）人工搅拌 91

（二）电动搅拌器 91

（三）磁力搅拌器 92

二十四、薄层色谱法中的薄层板的制备 92

（一）吸附剂及选择 92

（二）铺板方法 93

（三）薄层自动铺板器 95

二十五、化学实验室的基本设置及使用 95

1.电烘箱 95

2.电热恒温箱 97

3.电热恒温水浴 98

4.抽气泵和真空泵 98

5.离心机 99

6.稳压电源与变压器 99

7.气流干燥器 101

8.电冰箱 102

9.灭火器材 102

第三部分 实验内容 103

（一）基础实验 103

实验一 玻璃管（棒）用具的制作 103

实验二 溶液浓度的标定和滴定操作训练 105

实验三 缓冲溶液的配制和性质 107

实验四 电解质溶液 108

实验五 溶度积常数的测定 111

实验六 弱酸电离常数的测定 114

实验七 氧化—还原反应 119

实验八 药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查 121

实验九 配合物的生成、性质与应用 126

实验十 硫酸亚铁铵的制备 129

实验十一 矿物药的鉴定（设计性实验） 131

实验十二 玄明粉的鉴别及重金属与砷盐的检查 132

实验十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定（计算机模拟实验） 134

实验十四 水的净化（离子交换法） 137

实验十五 熔点的测定 143

实验十六 沸点的测定 150

实验十七 化合物元素定性分析 152

实验十八 分析天平的构造和使用方法 155

实验十九 葡萄糖干燥失重测定 162

实验二十 容量分析器皿及其使用和校正 163

实验二十一 0.1mol/LHCI标准溶液的配制与标定 171

实验二十二 药用NaOH的含量测定 172

实验二十三 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定 173

实验二十四 枸橼酸的含量测定 174

实验二十五 0.1mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定 175

实验二十六 枸橼酸钠含量测定 177

实验二十七 银量法标准溶液的配制与标定 178

实验二十八 盐酸麻黄碱片的含量测定（银量法） 180

实验二十九 EDTA标准液的配制与标定 181

实验三十 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定（配合量法） 182

实验三十一 0.1mol/L硫代硫酸钠标准液的配制与标定 184

实验三十二 硫酸铜的含量测定（滴定碘法） 186

实验三十三 0.05mol/LI2标准溶液的配制与标定 187

实验三十四 维生素C片的含量测定 188

实验三十五 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定 189

实验三十六 硫酸亚铁含量测定 191

（二）综合实验 192

实验三十七 正溴丁烷的制备 192

实验三十八 乙醚的制备 194

实验三十九 环己酮的制备 197

实验四十 己二酸的制备 200

实验四十一 乙酸乙酯的制备 202

实验四十二 肉桂酸的制备 204

实验四十三 苯胺的制备 205

实验四十四 乙酰苯胺的制备 208

实验四十五 甲基橙的制备 210

实验四十六 对氨基苯磺酸的制备 212

实验四十七 环己烷共沸除水法制备苯甲酸乙酯 214

实验四十八 橙皮中提取柠檬烯 217

实验四十九 薄荷油的提取 218

实验五十 从黄连中提取黄连素 220

实验五十一 从黑胡椒中提取胡椒碱 221

实验五十二 从红辣椒中分离红色素 223

实验五十三 有机化合物化学性质实验（Ⅰ）（卤烃、醇、酚、醚、醛、酮） 226

实验五十四 有机化合物化学性质实验（Ⅱ）（羧酸、羧酸衍生物、取代酸） 231

实验五十五 pH计性能检定及用pH计测定溶液的pH值 236

实验五十六 磷酸的电位滴定 243

实验五十七 永停滴定法标定Na2S2O3标准溶液 244

实验五十八 弱碱离解常数的测定及其数据的计算机处理 245

实验五十九 线性滴定微机处理作图法测定硼酸的含量 250

实验六十 紫外分光光度计的性能检定 254

实验六十一 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和比色测定 256

实验六十二 VB12注射液的鉴别和含量测定 258

实验六十三 柱色谱—紫外分光光度测定左金丸中盐酸小檗碱的含量 260

实验六十四 双波长法测定安钠加注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量 261

实验六十五 导数光谱法测定安钠加注射液中咖啡因的含量 263

实验六十六 红外分光光度计的性能检定 264

实验六十七 样品的红外光谱的测定 265

实验六十八 硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的绘制 269

实验六十九 荧光分光光度法测定维生素B2（Vit B2）的含量 273

实验七十 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素的含量 275

实验七十一 原子吸收分光光度法测定水中钙镁的含量 276

实验七十二 氧化铝活度测定（柱色谱法） 277

实验七十三 中药大黄的薄层色谱鉴别 279

实验七十四 大黄中大黄素的薄层扫描定量测定 281

实验七十五 薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量 283

实验七十六 气相色谱仪性能检定 284

实验七十七 气相色谱法定量分析（外标法） 290

实验七十八 气相色谱法定量分析（归一化法） 291

实验七十九 内标法测定酊剂中乙醇的含量 292

实验八十 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量 294

实验八十一 高效液相色谱仪的性能检定 295

实验八十二 高效液相法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量 298

实验八十三 高效液相法测定APC片剂的含量测定 300

实验八十四 核磁共振波谱仪性能检定 303

实验八十五 溶解热的测定 306

实验八十六 液体饱和蒸气压的测定 310

实验八十七 双液系的气液平衡相图 315

实验八十八 二组分固液平衡相图 318

实验八十九 电解质溶液电导的测定及应用 320

实验九十 原电池电动势的测定及应用 324

实验九十一 蔗糖转化反应及半衰期的测定 330

实验九十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数和活化能的测定 332

实验九十三 溶液表面吸附的测定 335

实验九十四 比表面测定——溶液吸附法 340

实验九十五 溶胶的制备、净化和性质研究 344

实验九十六 粘度法测定高聚物的相对分子量 348

（三）设计性实验 352

实验九十七 氯化铵的制备（设计性实验） 352

实验九十八 NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各组分含量的测定（设计性实验） 354

实验九十九 溶解度的测定（设计性实验） 355

实验一百 苯佐卡因的制备（有机多步合成） 357

实验一百〇一 甜味剂P4000的制备（有机多步合成） 363

实验一百〇二 阿司匹林的制备、鉴定、杂质检查、含量测定 365

实验一百〇三 咖啡因的提取、鉴定、杂质检查、含量测定 369

实验一百〇四 从肉桂中分离肉桂醛和波谱分析 371

实验一百〇五 肉桂皮中香精油的提取和结构鉴定 374

实验一百〇六 光谱法研究溶液中的化学反应 375

实验一百〇七 典型复杂反应动力学研究 379

实验一百〇八 催化反应动力学过程和催化剂评价研究 383

实验一百〇九 环戊二烯与对苯二醌的反应及速率常数的测定 388

第四部分 附录 391

附录一 国际原子量表（1997） 391

附录二 常用式量表 395

附录三 化学试剂的规格 397

附录四 常用酸碱试剂的含量与密度 397

附录五 常用酸碱指示剂及配制 398

附录六 常用缓冲溶液的pH范围及配制 400

附录七 某些常用试剂的配制 401

附录八 常用基准物的干燥条件和应用 404

附录九 弱酸弱碱的离解常数 405

附录十 常用有机溶剂的折光率 406

附录十一 常用有机溶剂的沸点和密度 406

附录十二 难溶化合物的溶度积（Ksp） 407

附录十三 物理化学常数 409

附录十四 能量单位换算 409

附录十五 低共熔混合物的组成和低共熔温度 410

附录十六 某些物质在沸点时的气化热 410

附录十七 不同温度下200ml水中KCl的溶解热 410

附录十八 不同温度下KCI溶液的电导率 411

附录十九 298.15K、无限稀释时一些离子的摩尔电导 411

附录二十 298K时电解质水溶液的摩尔电导率 412

附录二十一 几种阳离子的迁移数 412

附录二十二 不同温度下水的表面张力 412

附录二十三 不同温度下水的饱和蒸气压 413

附录二十四 不同温度下水的粘度 414

附录二十五 不同温度下水的密度 414

附录二十六 不同温度下水的折光率 414

附录二十七 化学实验中计算机程序 415