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上篇 实验 3

第一章 化学实验基础知识 3

1.1 实验室规则 3

1.2 实验室安全与事故处理 4

1.2.1 实验室安全守则 4

1.2.2 实验室意外事故的急救处理 5

1.3 常见危险品及安全预防措施 7

1.3.1 有毒化学品及其预防措施 7

1.3.2 易燃、易爆品 9

1.4 实验室三废的处理 11

1.5 化学试剂的一般知识 13

1.5.1 试剂的规格 13

1.5.2 气体钢瓶 14

1.6 实验用水 14

1.7 实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差 15

1.7.1 误差的种类、起因和减免误差的措施 15

1.7.2 有效数字和实验可疑数据的取舍规则 16

1.7.3 实验记录 17

1.7.4 实验数据的表示 17

1.7.5 实验结果的表示 19

1.8 化学实验学习方法 20

1.9 化学实验文献资料 21

1.9.1 工具书 21

1.9.2 数据手册 22

1.9.3 参考教材 23

1.9.4 相关网站 24

第二章 化学实验基本操作 26

实验2.1 仪器的认领、洗涤与干燥 26

实验2.2 酒精喷灯的使用与简单玻璃工操作 27

实验2.3 粗食盐的提纯 32

实验2.4 电子天平称量练习 34

实验2.5 滴定分析基本操作练习 35

实验2.6 容量仪器的校准 38

实验2.7 蒸馏与简单分馏 40

实验2.8 水蒸气蒸馏 44

实验2.9 减压蒸馏（真空蒸馏） 47

实验2.10 有机物重结晶提纯法 50

实验2.11 有机物熔点与沸点的测定 54

实验2.12 萃取 58

实验2.13 液态有机化合物折射率的测定 60

实验2.14 薄层色谱法 63

第三章 化学原理、元素性质和无机物的制备 66

实验3.1 化学反应速率与活化能 66

实验3.2 醋酸解离度及解离常数的测定 70

实验3.3 溶液中四大平衡原理及综合设计实验 71

实验3.4 p区非金属及其化合物的性质（一）（卤素、氧、硫） 76

实验3.5 p区非金属及其化合物的性质（二）（氮、磷、碳、硅、硼） 82

实验3.6 主族重要金属及其化合物的性质（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋） 87

实验3.7 ds区元素化合物的性质（铜、银、锌、镉、汞） 93

实验3.8 d区元素化合物的性质（铬、锰、铁、钴、镍） 97

实验3.9 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定——设计实验 103

实验3.10 硝酸钾的制备和提纯 105

实验3.11 硫代硫酸钠的制备及纯度测定——综合实验 106

实验3.12 碱式碳酸铜的制备——设计实验 108

实验3.13 由铁屑制备含铁化合物——综合实验 109

实验3.14 以废铝为原料制备明矾——设计实验 114

第四章 定量分析化学实验 116

实验4.1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量 116

实验4.2 混合碱的分析（双指示剂法） 118

实验4.3 配位滴定法测定天然水的总硬度 120

实验4.4 溶液中铅铋含量的连续测定 122

实验4.5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量 123

实验4.6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 125

实验4.7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法） 126

实验4.8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量 128

实验4.9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量 129

实验4.10 钡盐中钡含量的测定 131

实验4.11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析 133

第五章 有机化合物的制备 137

实验5.1 无水乙醇的制备 137

实验5.2 环己烯的制备 138

实验5.3 正丁醚的制备 140

实验5.4 1-溴丁烷的制备 141

实验5.5 己二酸的制备 143

实验5.6 环己酮的制备 144

实验5.7 肉桂酸的制备 145

实验5.8 三苯甲醇的制备 147

实验5.9 外消旋体苯乙醇酸（扁桃酸）的合成 149

实验5.10 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成 151

实验5.11 偶氮苯的制备及其光异构化 152

实验5.12 电化学合成碘仿 154

实验5.13 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑 155

实验5.14 从茶叶中提取咖啡因 156

实验5.15 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 157

实验5.16 局部麻醉剂苯佐卡因的合成——设计实验 158

实验5.17 利用官能团反应鉴别有机化合物——设计实验 159

下篇 实验学习指导 163

第六章 化学实验基本技能与操作规范 163

6.1 化学实验基本仪器（或器具）介绍 163

6.1.1 化学实验常用仪器 163

6.1.2 有机化学实验室常用玻璃仪器与装置 171

6.2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 174

6.2.1 玻璃仪器的洗涤 174

6.2.2 玻璃仪器的干燥 177

6.3 加热方法与冷却方法 177

6.3.1 加热装置 178

6.3.2 常用的加热操作 183

6.3.3 冷却方法 185

6.4 试剂的取用 186

6.4.1 试剂瓶的种类及化学试剂的存放 186

6.4.2 试剂瓶塞子开启方法 186

6.4.3 试剂的干燥 187

6.4.4 试剂的取用 188

6.5 液体试剂体积的量度仪器及使用方法 190

6.5.1 量筒、量杯 190

6.5.2 移液管、吸量管 191

6.5.3 容量瓶 192

6.5.4 滴定管 192

6.6 台秤、电子天平的使用 194

6.6.1 台秤 194

6.6.2 电子天平 194

6.7 气体的发生、收集、净化 196

6.7.1 气体的发生 196

6.7.2 气体的收集 197

6.7.3 净化和干燥 197

6.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶 198

6.8.1 固体物质的溶解 198

6.8.2 固、液分离及沉淀洗涤 199

6.8.3 蒸发 204

6.8.4 结晶与重结晶 205

6.8.5 升华 205

6.9 试纸的使用 206

6.10 标准物质和标准溶液的配制方法 207

6.10.1 标准物质 208

6.10.2 标准溶液的配制方法 208

6.10.3 一般溶液的配制及保存方法 209

6.11 常用微型仪器及其使用方法 210

6.12 蒸馏 212

6.13 简单分馏 212

6.14 水蒸气蒸馏 215

6.15 减压蒸馏（真空蒸馏） 216

6.16 重结晶提纯法 217

6.17 有机物熔点的测定 218

6.18 有机物沸点的测定 219

6.19 萃取 219

6.20 液态有机化合物折射率的测定 221

6.21 色谱法 222

6.21.1 实验原理提示 222

6.21.2 薄层色谱装置规范 225

6.21.3 薄层色谱操作规范 225

6.21.4 薄层色谱安全知识 225

第七章 化学原理、元素性质和无机物的制备学习指导 226

7.1 元素性质 226

7.1.1 化合物的性质及其研究方法 226

7.1.2 元素性质化学实验室三级试剂供储系统管理办法 234

7.1.3 学习要求和实验报告参考格式 236

7.2 化学原理及元素性质实验学习指导 238

实验3.1 化学反应速率与活化能学习指导 238

实验3.2 醋酸解离度及解离常数的测定学习指导 241

实验3.3 溶液中四大平衡原理及综合设计实验学习指导 245

实验3.4 p区非金属及其化合物的性质学习指导（一）（卤素、氧、硫） 249

实验3.5 p区非金属及其化合物的性质学习指导（二）（氮、磷、碳、硅、硼） 251

实验3.6 主族重要金属及其化合物的性质学习指导（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋） 255

实验3.7 ds区元素化合物的性质学习指导（铜、银、锌、镉、汞） 257

实验3.8 d区元素化合物的性质学习指导（铬、锰、铁、钴、镍） 260

实验3.9 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定学习指导——设计实验 262

7.3 无机物合成学习指导 271

7.3.1 无机合成（制备）的几个基本问题 272

7.3.2 无机化合物的常规制备方法 275

7.3.3 无机化合物的分离和提纯方法 281

7.3.4 无机物的结构鉴定和分析 282

7.3.5 产率的计算 282

7.3.6 学习要求和实验报告参考格式 283

7.4 无机物合成实验学习指导 284

实验3.10 硝酸钾的制备和提纯学习指导 284

实验3.11 硫代硫酸钠的制备及纯度测定学习指导——综合实验 286

实验3.12 碱式碳酸铜的制备学习指导——设计实验 287

实验3.13 由铁屑制备含铁化合物学习指导——综合实验 288

实验3.14 以废铝为原料制备明矾学习指导——设计实验 291

第八章 定量分析化学实验学习指导 293

8.1 滴定分析和重量分析实验指导 293

8.1.1 滴定分析的原理和方法 293

8.1.2 重量分析的原理和方法 293

8.1.3 学习要求 294

8.2 定量分析化学实验学习指导 295

实验4.1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量学习指导 295

实验4.2 混合碱的分析学习指导（双指示剂法） 296

实验4.3 配位滴定法测定天然水的总硬度学习指导 298

实验4.4 溶液中铅铋含量的连续测定学习指导 300

实验4.5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量学习指导 301

实验4.6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量学习指导 302

实验4.7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量学习指导（无汞定铁法） 304

实验4.8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量学习指导 305

实验4.9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量学习指导 307

实验4.10 钡盐中钡含量的测定学习指导 308

实验4.11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析学习指导 310

第九章 有机化合物的制备学习指导 312

9.1 有机化合物制备的原理和方法 312

9.2 学习要求和实验报告格式 313

9.3 有机化合物的制备实验学习指导 315

实验5.1 无水乙醇的制备学习指导 315

实验5.2 环己烯的制备学习指导 316

实验5.3 正丁醚的制备学习指导 319

实验5.4 1-溴丁烷的制备学习指导 321

实验5.5 己二酸的制备学习指导 323

实验5.6 环己酮的制备学习指导 324

实验5.7 肉桂酸的制备学习指导 325

实验5.8 三苯甲醇的制备学习指导 326

实验5.9 外消旋体苯乙醇酸（扁桃酸）的合成学习指导 328

实验5.10 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成学习指导 329

实验5.11 偶氮苯的制备及其光化异构化学习指导 330

实验5.12 电化学合成碘仿学习指导 331

实验5.13 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑学习指导 332

实验5.14 从茶叶中提取咖啡因学习指导 333

实验5.15 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备学习指导 334

实验5.16 局部麻醉剂苯佐卡因的合成学习指导——设计实验 335

实验5.17 利用官能团反应鉴别有机化合物学习指导——设计实验 335

附录 338

参考文献 363