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第1章 微量天平的安置和使用 1

1.1 微量化学天平的主要指标 1

1.1.1 灵敏度与分度值 1

1.1.2 精密度 2

1.1.3 精确度／准确度 2

1.2 微量化学天平的历史和发展 3

1.3 微量电子天平的结构及工作原理 4

1.4 微量电子天平的安置 5

1.4.1 制作专用的稳定的天平台 5

1.4.2 减少气流对天平的影响 7

1.4.3 控制温度、湿度对天平的影响 8

1.4.4 必要时需要有抗磁性和抗静电保护装置 8

1.5 微量分析天平维护、保养和使用注意事项 8

参考文献 9

第2章 有机微量分析中样品的称量与制样技术 10

2.1 样品的要求 10

2.2 称量容器 10

2.3 称样量的选择 11

2.4 样品的称量和制样技术 11

2.4.1 碳、氢、氮、氧元素的分析 11

2.4.2 硫、氯、溴、碘和氟元素的分析 12

2.4.3 磷元素的分析 13

2.5 天平的使用 14

参考文献 14

第3章 有机物中碳、氢、氮元素的分析——全自动元素分析仪法／CHN模式 16

3.1 元素分析仪的产生和发展 16

3.1.1 元素分析经典方法阶段 16

3.1.2 催化剂性能改进阶段 17

3.1.3 元素分析的自动化阶段 17

3.2 方法原理 20

3.3 试剂与易耗品 20

3.4 仪器 21

3.5 样品及称量 27

3.6 分析步骤 28

3.7 仪器校验 31

3.7.1 空白值的测定 32

3.7.2 仪器校正曲线的绘制和定量计算方法介绍 32

3.7.3 标准物质的测试 33

3.7.4 重复性测试 33

3.7.5 线性测试 33

3.7.6 适应性测试 34

3.8 不确定度评估 35

3.8.1 不确定度各分量的评估 35

3.8.2 合成标准不确定度 37

3.8.3 扩展不确定度评定 37

3.9 分析结果的表述 38

3.10 安全注意事项 38

3.11 应用实例与方法改进 38

3.11.1 一般的非杂元素有机物 38

3.11.2 吸湿性、挥发性及带结晶水样品 39

3.11.3 甾体有机物 40

3.11.4 含金属和过渡金属的有机物 40

3.11.5 含硅有机物 41

3.11.6 含磷、硼的有机物 42

3.11.7 含氟有机物 44

3.11.8 吸湿厌氧样品 47

3.11.9 石油、油品类 48

3.11.10 碳纤维、焦炭类 49

3.11.11 氘代有机物 49

3.11.12 高氮有机物 50

3.12 最新发展 51

参考文献 54

第4章 有机物中氧元素的分析——全自动元素分析仪法／O模式 55

4.1 方法原理 55

4.2 试剂与易耗品 56

4.3 仪器 56

4.4 样品及称量 61

4.5 分析步骤 61

4.6 仪器校验 65

4.6.1 空白值的测定 65

4.6.2 仪器的校正曲线的绘制和定量计算方法介绍 65

4.6.3 标准物质的测试 66

4.6.4 重复性测试 66

4.6.5 线性测试 66

4.6.6 适应性测试 67

4.7 不确定度评估 67

4.7.1 不确定度各分量的评估 67

4.7.2 合成标准不确定度 69

4.7.3 扩展不确定度评定 70

4.8 分析结果的表述 70

4.9 安全注意事项 70

4.10 应用实例与方法改进 70

参考文献 71

第5章 有机物中硫元素的分析——氧瓶燃烧-高氯酸钡滴定法 72

5.1 方法原理 72

5.2 仪器与装置 72

5.3 试剂 73

5.4 样品及称量 73

5.5 实验方法 74

5.6 线性范围 76

5.7 不确定度评估 78

5.7.1 数学模型 78

5.7.2 不确定度来源分析 78

5.7.3 各分量不确定度的分析 78

5.7.4 测量结果的合成不确定度 82

5.7.5 扩展不确定度评定 82

5.8 分析结果的表述 82

5.9 安全注意事项 82

5.10 应用实例与方法改进 83

5.10.1 pH值的适宜性评估 83

5.10.2 国产指示剂与进口指示剂的比较 83

5.10.3 氟对硫含量测定的影响 83

5.10.4 磷对硫含量测定的影响 84

5.10.5 金属对硫含量测定的影响 88

参考文献 94

第6章 有机物中氯、溴元素的分析 96

6.1 氧瓶燃烧-银电量法 96

6.1.1 工作原理 96

6.1.2 仪器与装置 96

6.1.3 试剂 98

6.1.4 实验方法 98

6.1.5 方法评估和分析实例 98

6.2 氧瓶燃烧-硝酸汞滴定法 99

6.2.1 方法原理 100

6.2.2 仪器与装置 100

6.2.3 试剂 100

6.2.4 样品及称量 101

6.2.5 实验方法 101

6.2.6 线性范围 103

6.2.7 不确定度评估 106

6.2.8 分析结果的表述 111

6.2.9 安全注意事项 111

6.2.10 应用实例与方法改进 111

参考文献 121

第7章 有机物中碘元素的分析 122

7.1 氧瓶燃烧-碘量法 122

7.1.1 方法原理 122

7.1.2 仪器与装置 122

7.1.3 试剂 122

7.1.4 样品及称量 123

7.1.5 实验方法 124

7.1.6 分析结果的表述 125

7.1.7 安全注意事项 125

7.2 氧瓶燃烧-电位滴定法 126

7.2.1 方法原理 126

7.2.2 仪器与装置 126

7.2.3 试剂 126

7.2.4 样品及称量 127

7.2.5 实验方法 127

7.2.6 方法评估 128

7.2.7 不确定度评估 129

7.2.8 分析结果的表述 133

7.2.9 安全注意事项 133

参考文献 133

第8章 有机物中氟元素的分析——氧瓶燃烧-硝酸钍滴定法 134

8.1 方法原理 134

8.2 仪器与装置 134

8.3 试剂 135

8.4 样品及称量 136

8.5 实验方法 136

8.6 线性范围 137

8.7 不确定度评估 139

8.7.1 氟含量的定量数学模型 139

8.7.2 不确定度来源分析 139

8.7.3 各分量不确定度的分析 140

8.7.4 测量结果的合成不确定度 142

8.7.5 扩展不确定度评定 143

8.8 分析结果的表述 143

8.9 安全注意事项 143

8.10 应用实例与方法改进 143

8.10.1 一般含氟有机物中氟的测定 144

8.10.2 氯对氟含量测定的影响 144

8.10.3 溴、碘对氟含量测定的影响 146

8.10.4 硫对氟测定的影响 148

8.10.5 磷对氟测定的影响 150

8.10.6 硼、硅对氟测定的影响 151

8.10.7 金属离子对氟测定的影响 152

8.10.8 含有干扰元素的含氟有机物中氟质量分数的测定实例 154

参考文献 155

第9章 有机物中磷元素的分析——磷钒钼黄比色法 156

9.1 方法原理 157

9.2 仪器与装置 158

9.3 试剂 158

9.4 样品及称量 159

9.5 实验方法 159

9.6 线性范围 160

9.7 不确定度评估 161

9.7.1 数学模型 161

9.7.2 不确定度来源分析 161

9.7.3 各分量不确定度的分析 161

9.7.4 合成标准不确定度 165

9.7.5 扩展不确定度评定 165

9.8 分析结果的表述 165

9.9 安全注意事项 165

9.10 应用实例与方法改进 165

9.10.1 一般含磷有机物中磷的测定 166

9.10.2 卤族元素对磷测定的影响 166

9.10.3 硫对磷测定的影响 167

9.10.4 硅对磷测定的影响 167

9.10.5 碱金属对磷测定的影响 168

9.10.6 过渡金属对磷测定的影响 168

9.10.7 稀土金属对磷测定的影响 172

参考文献 172

第10章 微量及痕量金属与部分非金属元素的分析——原子吸收分光光度法 173

10.1 方法原理 173

10.2 试剂与装置 173

10.3 仪器 174

10.4 实验方法 177

10.4.1 测试方法的建立 177

10.4.2 仪器标准操作 181

10.4.3 测定方法的定量性能考察 182

10.4.4 标准曲线的绘制 182

10.4.5 样品试液的测定 183

10.5 线性范围 183

10.6 不确定度评估 183

10.6.1 火焰原子吸收分光光度法 184

10.6.2 石墨炉原子吸收分光光度法 187

10.7 分析结果的表述 187

10.8 安全注意事项 187

10.9 文献中推荐的测试条件 187

10.9.1 常见元素的推荐测试条件 187

10.9.2 石墨炉原子吸收分光光度法推荐条件 191

参考文献 194

第11章 微量及痕量元素的分析——电感耦合等离子发射光谱法 195

11.1 方法原理 195

11.2 试剂与装置 196

11.3 仪器 197

11.4 实验方法 201

11.4.1 测试方法的建立 201

11.4.2 测定方法的定量性能考察 203

11.4.3 仪器标准操作 203

11.4.4 标准曲线的绘制 204

11.4.5 样品试液的测定 204

11.5 动态线性范围 204

11.6 不确定度评估 205

11.6.1 数学模型 205

11.6.2 测量不确定度来源分析 205

11.6.3 各分量不确定度的分析 205

11.6.4 合成标准不确定度 208

11.6.5 扩展不确定度评定 208

11.7 分析结果的表述 208

11.8 安全注意事项 208

参考文献 209

第12章 水分含量的测定 210

12.1 重量法 210

12.1.1 方法原理 210

12.1.2 装置 210

12.1.3 实验步骤 210

12.1.4 计算 210

12.1.5 分析结果的表述 211

12.1.6 安全注意事项 211

12.2 卡尔·费休库仑法 211

12.2.1 方法原理 211

12.2.2 仪器与装置 212

12.2.3 试剂 212

12.2.4 实验步骤 213

12.2.5 适用范围 216

12.2.6 分析结果的表述 216

12.2.7 安全注意事项 216

12.2.8 反应过程的副反应 216

12.3 卡尔·费休容量法 218

12.3.1 方法原理 218

12.3.2 仪器与装置 219

12.3.3 试剂 219

12.3.4 实验步骤 220

12.3.5 适用范围 221

12.3.6 分析结果的表述 221

12.3.7 安全注意事项 221

参考文献 221

第13章 部分物理常数的测定 222

13.1 密度的测定 222

13.1.1 方法原理 222

13.1.2 试剂 222

13.1.3 仪器与装置 222

13.1.4 实验步骤 222

13.1.5 计算 223

13.1.6 分析结果的表述 223

13.1.7 安全注意事项 223

13.2 液体运动学黏度的测定——平氏毛细管黏度计法 223

13.2.1 方法原理 223

13.2.2 仪器与装置 224

13.2.3 实验步骤 224

13.2.4 计算 224

13.2.5 分析结果的表述 224

13.2.6 安全注意事项 225

13.3 液体动力学黏度的测定——动力黏度计法 225

13.3.1 方法原理 225

13.3.2 仪器与装置 225

13.3.3 实验步骤 226

13.3.4 适用范围 228

13.3.5 分析结果的表述 228

13.3.6 安全注意事项 228

13.4 熔点的测定——熔点仪法 228

13.4.1 方法原理 228

13.4.2 仪器 229

13.4.3 实验步骤 229

13.4.4 适用范围及准确度 232

13.4.5 测定结果 232

13.4.6 常见问题及分析解决措施 232

13.5 色度的测定——铂-钴标准溶液目视法 233

13.5.1 方法原理 233

13.5.2 试剂 234

13.5.3 仪器与装置 234

13.5.4 实验步骤 234

13.5.5 适用范围 234

13.5.6 分析结果的表述 234

13.5.7 安全注意事项 234

13.6 酸度和碱度的测定——中和滴定法 234

13.6.1 方法原理 235

13.6.2 试剂 235

13.6.3 实验步骤 235

13.6.4 计算 235

13.6.5 分析结果的表述 236

13.6.6 安全注意事项 236

13.7 折射率的测定——折射率仪法 236

13.7.1 方法原理 236

13.7.2 仪器 238

13.7.3 实验步骤 238

13.7.4 适用范围及精度 239

13.7.5 测定结果 239

13.7.6 其他功能 239

13.8 蒸发残渣的测定——重量法 239

13.8.1 方法原理 239

13.8.2 仪器与装置 239

13.8.3 实验步骤 239

13.8.4 计算 240

13.8.5 分析结果的表述 240

13.8.6 安全注意事项 240

13.9 灼烧残渣的测定——重量法 240

13.9.1 方法原理 240

13.9.2 试剂 240

13.9.3 仪器与装置 241

13.9.4 实验步骤 241

13.9.5 计算 241

13.9.6 分析结果的表述 241

13.9.7 安全注意事项 242

参考文献 242