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药物合成技术PDF电子书下载
- 电子书积分:10 积分如何计算积分?
- 作 者:张达志,张桂森主编
- 出 版 社:北京:化学工业出版社
- 出版年份:2013
- ISBN:7122176929
- 页数:250 页
1药物合成反应通用研究方法 2
1.1文献调研 2
1.1.1常用的化学类三次文献信息资源 3
1.1.2美国化学文摘 5
1.1.3贝尔斯坦有机化学大全 7
1.2药物合成路线的设计策略 7
1.2.1类型反应法 7
1.2.2模拟文献法 8
1.2.3逆合成分析法 9
1.3合成路线选择与评价原则 13
1.3.1原料和试剂的来源 13
1.3.2合成步骤、操作与收率 13
1.3.3单元反应的次序安排 14
1.3.4技术条件与实验安全 14
1.4影响药物合成反应的常见因素 14
1.4.1反应物料的配比与浓度 15
1.4.2温度 17
1.4.3压力 17
1.4.4加料方式与加料顺序 18
1.4.5溶剂 19
1.4.6 pH 19
1.4.7搅拌 19
1.4.8杂质与原料的纯度 20
1.5药物合成路线探索的一般步骤 20
1.5.1研究单元反应 20
1.5.2药物合成路线探索实例 21
1.6药物合成工艺研究常用方法 22
1.6.1应用新试剂或新反应 22
1.6.2后处理方法的改进 23
1.6.3正交设计 24
1.7反应终点的控制 26
1.7.1以反应物或生成物的物理性质判断反应终点 27
1.7.2色谱法或光谱法判断反应终点 27
1.7.3化学定量分析法 28
1.7.4反应时间法 29
1.8合成药物的发展趋势 29
1.8.1合成药物的发展 29
1.8.2 21世纪化学合成药物发展趋势 30
1.8.3加速我国创制新药研究的建议 31
本章小结 33
思考与练习 33
阅读材料 正向合成分析与动态组合化学 33
2卤化反应技术 37
2.1案例引入:氯代环己烷的合成 37
2.1.1案例分析 37
2.1.2不饱和烃的卤加成反应 38
2.1.3卤取代反应 42
2.1.4卤置换反应 44
2.2案例引入:对硝基-α-溴代苯乙酮的合成 48
2.2.1案例分析 48
2.2.2羰基α-卤取代反应 49
2.3案例引入:氟乙酸乙酯的合成 50
2.3.1案例分析 50
2.3.2卤代烃的卤置换反应 51
2.4案例引入:邻氯甲苯的合成 52
2.4.1案例分析 52
2.4.2芳香重氮盐化合物卤置换反应 53
本章小结 54
思考与练习 55
阅读材料 氯代环己烷的工业生产过程 56
技能训练2-1氯代环己烷的制备 57
技能训练2-2氟乙酸乙酯的制备 58
技能训练2-3邻氯甲苯(对氯甲苯)的制备 58
3烃化反应技术 62
3.1案例引入:N,N-二乙基乙醇胺的合成 62
3.1.1案例分析 62
3.1.2氮原子上的烃化反应 62
3.2案例引入:苯甲醚的合成 71
3.2.1案例分析 71
3.2.2氧原子上的烃化反应 71
3.3案例引入:3-吩甲基丙二酸二乙酯的合成 75
3.3.1案例分析 75
3.3.2碳原子上的烃化反应 76
本章小结 80
思考与练习 80
技能训练3-1N,N-二乙基乙醇胺的制备 82
技能训练3-2甲基苯乙基醚的制备 82
技能训练3-3烯丙基丙二酸的制备 83
4酰化反应技术 86
4.1案例引入:硝基卡因的合成 86
4.1.1案例分析 86
4.1.2氧原子上的酰化反应 87
4.2案例引入:对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮的合成 92
4.2.1案例分析 92
4.2.2氮原子上的酰化反应 93
4.3案例引入:邻(对氯苯甲酰)苯甲酸的合成 96
4.3.1案例分析 96
4.3.2碳原子上的酰化反应 97
本章小结 101
思考与练习 102
阅读材料 合成盐酸普鲁卡因工作任务分析 104
技能训练4-1硝基卡因的制备 106
技能训练4-2苯佐卡因的制备 108
5还原反应技术 111
5.1案例引入:普鲁卡因的合成 111
5.1.1案例分析 111
5.1.2含氮化合物的还原反应技术 111
5.2案例引入:利胆醇的合成 114
5.2.1案例分析 114
5.2.2羰基化合物的还原反应技术 115
5.3案例引入:1-甲基-4-氯哌啶的合成 120
5.3.1案例分析 120
5.3.2不饱和烃的还原反应技术 121
本章小结 127
思考与练习 127
技能训练5-1二苯甲醇的制备 129
技能训练5-2美沙拉秦的制备 130
6缩合反应技术 133
6.1案例引入:1,2-二苯基羟乙酮的合成 133
6.1.1案例分析 133
6.1.2醛酮化合物之间的缩合反应 133
6.1.3 Knoevenagel反应 136
6.1.4 Perkin反应 138
6.2案例引入:维生素A的合成 140
6.2.1案例分析 140
6.2.2 Darzens反应 142
6.2.3 Reformatsky反应 143
6.2.4 Wittig反应 145
6.3案例引入:夹拉明的合成 147
6.3.1案例分析 147
6.3.2 Mannich反应 147
6.3.3 Michael加成反应 149
本章小结 151
思考与练习 152
技能训练6-1 苯妥英钠的制备 154
技能训练6-2 盐酸苯海索的制备 156
7氧化反应技术 159
7.1案例引入:二苯乙二酮的合成 159
7.1.1案例分析 159
7.1.2醇的氧化 159
7.1.3醛的氧化 163
7.2案例引入:16α,17α-环氧黄体酮的合成 163
7.2.1案例分析 163
7.2.2含烯键化合物的氧化 164
本章小结 172
思考与练习 172
技能训练7-1 维生素K3的制备 174
技能训练7-2 烟酸的制备 175
8重排反应技术 178
81案例引入:苯妥英钠的合成 178
8.1.1案例分析 178
8.1.2二苯基乙二酮-二苯乙醇酸型重排 179
8.2案例引入:庚内酰胺的合成 180
8.2.1案例分析 180
8.2.2 Pinacol重排 181
8.2.3 Beckmann重排 182
8.2.4 Hofmann重排 183
本章小结 185
思考与练习 185
阅读材料 苯妥英钠的合成 186
技能训练8-1 苯甲酰苯胺的制备 189
技能训练8-2 邻氨基苯甲酸的制备 189
9现代药物合成新方法 191
9.1微波催化在药物合成中的应用 191
9.1.1微波催化概述 192
9.1.2微波催化应用实例 193
9.2超声波辐射在药物合成中的应用 195
9.2.1超声波辐射催化概述 195
9.2.2超声催化应用实例 196
9.3相转移催化剂在药物合成中的应用 196
9.3.1相转移催化概述 197
9.3.2相转移催化剂的应用实例 197
9.4生物催化在药物合成中的应用 198
9.4.1生物催化概述 198
9.4.2生物催化的应用实例 199
9.5离子液体在药物合成中的应用 199
9.5.1离子液体催化概述 199
9.5.2离子液体的应用实例 200
9.6超临界流体在药物合成中的应用 200
9.6.1超临界流体催化概述 200
9.6.2超临界流体催化的应用实例 201
9.7分子筛催化剂在药物合成中的应用 201
9.7.1分子筛催化概述 201
9.7.2分子筛催化的应用实例 202
9.8离子交换树脂在药物合成中的应用 202
9.8.1离子交换树脂催化概述 202
9.8.2离子交换树脂的应用实例 203
技能训练9-1 扁桃酸的合成 203
技能训练9-2 d?-扁桃酸的拆分 204
10合成产物分离纯化与鉴定 206
10.1合成产物分离纯化方法选择 206
10.1.1萃取 207
10.1.2升华 208
10.1.3结晶和重结晶 209
10.1.4蒸馏 213
10.1.5色谱法 221
10.2合成产物的鉴定 227
10.2.1熔点测定 227
10.2.2沸点的测定 229
10.2.3折射率的测定 230
10.2.4旋光度测定 231
10.2.5气相色谱 233
10.2.6高效液相色谱 234
10.2.7紫外-可见光谱 235
10.2.8红外光谱 236
10.2.9核磁共振和质谱 238
附录 239
附录一 药物合成反应中常用的缩略语 239
附录二 原料与试剂质量分析 244
附录三 热浴的选择 248
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- 《Prometheus技术秘笈》百里燊 2019
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- 《药剂学实验操作技术》刘芳,高森主编 2019
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