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第1章 大学化学实验基础知识 1

1.1 大学化学实验课程的目的和要求 1

1.2 大学化学实验的学习方法 1

1.3 实验数据处理 2

1.4 化学实验室规则和事故处理 5

1.5 实验室用水的规格、制备及检验方法 8

1.6 化学实验室常用玻璃仪器 10

1.7 化学试剂与试纸的相关知识 13

1.8 气体的制备净化及气体钢瓶的使用 15

第2章 化学实验基本技术 19

2.1 物质性质、制备与分析技术 19

2.1.1 试剂的取用和溶液的配制 19

2.1.2 加热与冷却方法 21

2.1.3 干燥技术 25

2.1.4 容量仪器的使用 29

2.1.5 重量分析技术 36

2.1.6 基本称量仪器的使用方法 41

2.1.7 有机合成的特殊技术 44

2.2 物质的分离和提纯 49

2.2.1 重结晶 49

2.2.2 升华 53

2.2.3 蒸馏 54

2.2.4 萃取 63

2.2.5 色谱分离技术 66

2.2.6 离子交换分离法 82

2.2.7 膜分离技术 84

2.3 谱学分析技术 87

2.3.1 紫外及可见吸收光谱 87

2.3.2 红外光谱 89

2.3.3 核磁共振 92

第3章 基本技能操作实验 94

实验1 简单玻璃工操作和塞子钻孔 94

实验2 容量仪器的校准 99

实验3 缓冲溶液的配制及酸度计的使用 101

实验4 熔点的测定及温度计校正 103

实验5 无机物的提纯 107

Ⅰ 粗硫酸铜的提纯 107

Ⅱ 粗食盐的提纯 108

Ⅲ 硝酸钾的重结晶 109

实验6 有机物重结晶 110

Ⅰ 乙酰苯胺的重结晶 110

Ⅱ 萘的精制 111

实验7 蒸馏与分馏 112

Ⅰ 工业乙醇的蒸馏 112

Ⅱ 工业乙醇的分馏 113

Ⅲ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏 113

Ⅳ 从桉树叶中提取桉叶油——水蒸气蒸馏 114

实验8 薄层色谱分析 115

Ⅰ 邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离 115

Ⅱ 邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离 116

Ⅲ 有机磷农药的分离 116

Ⅳ 镇痛药片APC组分的分离 116

实验9 柱色谱分析 117

Ⅰ 柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料 118

Ⅱ 番茄红素的提取与分离 118

实验10 纸色谱分析 120

Ⅰ 金属离子纸层析法分离和鉴定 120

Ⅱ 纸色谱分离氨基酸 121

实验11 茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析 122

Ⅰ 从茶叶中提取咖啡因 123

Ⅱ 咖啡因的红外光谱测定 124

Ⅲ 紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量 125

第4章 物质的基本性质及分析 127

基本性实验 127

实验12 p区元素（1）的基本性质及分析 127

实验13 p区元素（2）的基本性质及分析 130

实验14 d区元素的基本性质及分析 133

实验15 ds区元素的基本性质及分析 136

实验16 常见非金属阴离子的分离与鉴定 139

实验17 常见阳离子的分离与鉴定 143

实验18 混合碱的测定 151

实验19 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 153

实验20 氯化物中氯含量的测定——莫尔法 154

实验21 可溶性硫酸盐中硫的测定——重量法 155

实验22 自来水硬度的测定——配位滴定法 157

实验23 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续测定 158

实验24 H2O2含量的测定——KMnO4法 160

实验25 水体中化学需氧量（COD）的测定 161

实验26 葡萄糖含量的测定 164

实验27 铁含量的测定 166

Ⅰ K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量 167

Ⅱ 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量 168

实验28 食品中维生素C和维生素E含量的测定 170

Ⅰ 直接碘量法测定水果中维生素C的含量 171

Ⅱ 紫外分光光度法同时测定食品中维生素C和维生素E的含量 172

实验29 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 173

实验30 红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物 175

实验31 气相色谱保留值的测定及定性定量分析 178

实验32 内标法分析低度大曲酒中的杂质 181

实验33 高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖 183

实验34 固相微萃取——气相色谱-质谱测定大蒜头中的大蒜素 184

实验35 水中微量氟的测定 185

实验36 溶出伏安法测定水中微量铅和镉 187

实验37 饲料中微量金属元素的光谱半定量分析（垂直电极法） 189

实验38 石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬 192

实验39 火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌 193

实验40 X射线粉末衍射法物相定性分析 195

实验41 用扫描电子显微镜观察铜网和镍网的表面形貌 196

综合性实验 198

实验42 金属表面处理技术 198

实验43 废旧干电池的综合利用及产品分析 201

实验44 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 202

实验45 磷矿石中五氧化二磷含量的测定——磷钼酸喹啉容量法 206

实验46 盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量 210

设计性实验 212

实验47 从化学废液中回收Ag和CCl4 212

实验48 Cr（Ⅵ）废液的处理 212

实验49 饲料中钙和磷含量的测定 214

实验50 平衡原理综合实验 215

第5章 物质的制备及表征 217

基本性实验 217

实验51 硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 217

实验52 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验 220

实验53 纳米氧化锌粉的制备及质量分析 222

实验54 四碘化锡的制备 223

实验55 磷酸锌的微波合成 224

实验56 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成测定 225

Ⅰ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 226

Ⅱ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配离子组成的测定 227

实验57 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其化学式的确定 228

实验58 卤代烃的制备 230

Ⅰ 正溴丁烷的合成 231

Ⅱ 2-氯丁烷的合成 233

Ⅲ 溴苯的制备（普通合成和超声合成） 234

实验59 醚的合成 236

Ⅰ 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的合成 237

Ⅱ 苯乙醚的合成 238

Ⅲ 正丁醚的合成 240

实验60 格氏反应 241

Ⅰ 2-甲基-2-己醇的合成 242

Ⅱ 2-甲基丁酸的合成 244

实验61 坎尼扎罗反应 245

Ⅰ 呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成 246

Ⅱ 苯甲酸与苯甲醇的合成 248

实验62 傅氏反应 250

Ⅰ 苯乙酮的合成 250

Ⅱ 对二叔丁基苯的制备 252

Ⅲ 食品中抗氧剂TBHQ的制备 253

实验63 酯化反应 254

Ⅰ 苯甲酸乙酯的合成 255

Ⅱ 增塑剂——邻苯二甲酸二丁酯的合成 256

实验64 局部麻醉剂的制备 258

实验65 乙酰水杨酸的合成（酰化反应） 262

实验66 肉桂酸的制备（Perkin反应） 264

实验67 乙酰乙酸乙酯的合成（Claisen酯缩合） 265

实验68 环己酮的合成（氧化反应） 267

实验69 甲基橙的制备（重氮化反应） 270

实验70 喹啉的制备（Skraup反应） 272

实验71 Diels-Alder环加成反应 274

实验72 苯频那醇的光化学制备及重排反应 275

实验73 微波制备苯甲酸 277

实验74 苯胺的绿色合成 279

实验75 超声合成苯氧乙酸 280

综合性实验 282

实验76 从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量 282

Ⅰ 硫酸铜的制备 283

Ⅱ 硫酸铜中铜含量的测定 284

实验77 ［Co（NH3）6］Cl3和［Co（NH3）5C1］Cl2的制备、电导及其配离子分裂能△0的测定 285

实验73 纳米TiO2的制备、表征及光催化性能测试 287

实验79 107胶的制备及性能测定 289

实验80 三乙酸甘油酯的合成及薄层色谱分析 291

实验81 绿色能源——生物柴油的制备 292

实验82 固体超强酸的制备及乙酸正丁酯的合成与表征 295

实验83 a-苯乙胺的制备与拆分 297

实验84 二茂铁及乙酰二茂铁的合成 299

实验85 离子液体催化合成食品防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯 302

设计性实验 304

实验86 磷系列化合物的制备 304

实验87 丙交酯的制备研究 306

第6章 基本物理量和化学参数的测定 308

基本性实验 308

实验88 恒温槽装配和性能测试 308

实验89 燃烧热的测定 310

实验90 溶解热的测定 314

实验91 差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性 317

实验92 乙醇-乙酸乙酯双液系相图 319

实验93 凝固点降低法测定萘的摩尔质量 321

实验94 易挥发物质摩尔质量的测定 323

实验95 化学反应速率与活化能的测定 325

实验96 旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数 329

实验97 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 331

实验98 量气法测定一级分解反应的速率常数 333

实验99 pH法、电导率法、滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数 336

Ⅰ pH法测定醋酸的电离平衡常数 337

Ⅱ 电导率法测定醋酸的电离平衡常数 338

Ⅲ 滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数 339

实验100 甲基红的酸电解平衡常数的测定——分光光度法 340

实验101 铈（Ⅳ）-乙醇配合物组成及生成常数的测定 342

实验102 硫酸钙溶度积常数的测定 344

实验103 电解质溶液电导的测定 345

实验104 电极制备及电池电动势的测定 348

实验105 氢阴极析出极化曲线的测定 350

实验106 金属钝化曲线的测定 352

实验107 表面张力的测定 355

实验108 溶液吸附法测定固体比表面 357

实验109 黏度法测定高聚物的相对分子质量 359

实验110 液体饱和蒸气压的测定 361

实验111 偶极矩和介电常数的测定 364

实验112 磁化率的测定 367

实验113 联机测定B-Z化学振荡反应 370

综合性实验 373

实验114 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定 373

实验115 Fe（OH）3溶胶的制备及聚沉值、ζ电位的测定 375

Ⅰ 溶胶的制备及聚沉值的测定 376

Ⅱ Fe（OH）3溶胶的电泳及ζ电位的测定 377

实验116 液膜分离废水中的醋酸 378

实验117 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究 380

实验118 硅铝酸钠沸石分子筛的制备及其物性测定 383

实验119 明胶等电点的测定与明胶软胶的吸水膨胀 385

实验120 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度 388

第7章 研究创新型实验 390

实验121 蔬菜、食品中铁和钙的测定 390

实验122 肉制品中亚硝酸盐的含量测定 392

实验123 芦荟多糖的含量测定 393

实验124 环氧树脂的制备及其水性改性的研究 395

实验125 天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定 397

实验126 钛酸盐纳米管的水热合成 398

实验127 天然高分子改性絮凝剂研究 400

实验128 聚丙烯酰胺衍生物的合成与表征 403

实验129 氧化电解水的制备和杀菌效果试验 405

实验130 电催化氧化处理废水 409

附录 412

附录A 常用仪器操作技术 412

附录B 常用数据表 427

主要参考文献 457