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第1章 紫外-可见分光光度法 1

1.1 概述 1

1.2 分子吸收光谱 2

1.2.1 光的本质 2

1.2.2 吸收和发射现象 2

1.2.3 紫外-可见光吸收谱的产生 3

1.2.4 紫外-可见光谱图 3

1.3 吸收定律 4

1.3.1 紫外-可见光谱测定中的定量关系 4

1.3.2 可见光分光光度法干扰的消除 7

1.4 紫外-可见分光光度计 7

1.4.1 主要部件 7

1.4.2 分光光度计的类型 9

1.4.3 仪器的校正和检定 9

1.5 紫外-可见光谱在药物分析中的应用 11

1.5.1 紫外-可见光谱法应用于定性分析 11

1.5.2 紫外光谱用于定量分析 15

参考文献 18

第2章 红外分光光度法 19

2.1 概述 19

2.1.1 红外吸收光谱基础知识 19

2.1.2 红外光谱的产生 20

2.1.3 红外吸收峰的类型 22

2.1.4 影响红外吸收峰位置的因素 22

2.1.5 红外吸收峰的强度 27

2.1.6 特征吸收谱带 28

2.1.7 红外光谱与紫外光谱的区别 28

2.2 红外光谱仪 29

2.2.1 光源 29

2.2.2 干涉仪 29

2.2.3 样品池 29

2.2.4 检测器 30

2.2.5 计算机系统 30

2.2.6 傅里叶变换红外光谱仪 30

2.2.7 仪器及其校正 30

2.2.8 试样的处理和制备 30

2.2.9 红外光谱用于定性定量分析方法 31

2.3 红外分光光度法在药物分析中的应用 35

2.3.1 化合物的鉴别 35

2.3.2 杂质的检查 38

2.3.3 定性分析 40

2.3.4 近红外技术在药物分析中的应用 42

参考文献 45

第3章 荧光分光光度法 46

3.1 概述 46

3.2 荧光原理 46

3.2.1 荧光的产生 46

3.2.2 分子结构与荧光的关系 47

3.2.3 荧光定量的基本原理 48

3.2.4 定量分析方法 49

3.3 荧光分光光度计 51

3.3.1 荧光分光光度计部件 51

3.3.2 荧光计的校正 52

3.3.3 荧光计的分类 53

3.3.4 荧光分析条件的选择 54

3.3.5 荧光分析新技术简介 55

3.4 荧光法在药物分析上的应用 55

3.4.1 药物的鉴别 56

3.4.2 药物的含量测定 57

参考文献 60

第4章 折光与旋光分析法及其应用 61

4.1 概述 61

4.2 折射率测定法及其应用 61

4.2.1 折光的一般原理 61

4.2.2 折光仪 63

4.2.3 折射率的测定 64

4.2.4 折光法在药物分析中的应用 65

4.3 旋光度测定法及其应用 66

4.3.1 偏振光 66

4.3.2 物质的旋光性 66

4.3.3 旋光性的表示法及影响因素 69

4.3.4 旋光度的测定 73

4.3.5 旋光法在药物分析中的应用 75

参考文献 76

第5章 核磁共振波谱法 77

5.1 概述 77

5.2 核磁共振基本原理 77

5.2.1 原子核的自旋与磁矩 77

5.2.2 自旋核在磁场中的性质 78

5.2.3 共振条件 79

5.2.4 饱和与弛豫 79

5.3 核磁共振波谱仪 81

5.3.1 仪器主要部件 81

5.3.2 仪器主要性能指标 81

5.3.3 核磁共振波谱仪操作方法 83

5.4 核磁共振的氢谱 83

5.4.1 核磁共振的参数 83

5.4.2 自旋-自旋偶合 91

5.4.3 图谱分析 99

5.4.4 双照射 100

5.4.5 定量分析 101

5.5 核磁共振碳谱 103

5.5.1 13C NMR的特点 103

5.5.2 影响13C NMR化学位移的因素 103

5.6 二维核磁共振波谱 105

5.6.1 2D-NMR的特点 105

5.6.2 几种常用的2D-NMR 105

5.6.3 同核J分解谱 109

5.7 核磁共振波谱分析法的应用 109

5.7.1 核磁共振的具体应用示例 109

5.7.2 核磁共振波谱确定结构与测定含量的药物 114

参考文献 115

第6章 质谱法 116

6.1 概述 116

6.2 质谱仪器及基本原理 116

6.2.1 进样系统 117

6.2.2 离子源（离子化方式） 119

6.2.3 质量分析器 122

6.2.4 信号检测 125

6.2.5 数据获取 125

6.2.6 真空系统 126

6.2.7 质谱联用技术 126

6.2.8 质谱图中主要离子峰的类型 130

6.2.9 质谱在有机化合物解析中的应用 131

6.3 质谱在药物分析中的应用 137

6.3.1 化合物的结构确证 137

6.3.2 药物代谢方面的应用 144

参考文献 148

第7章 原子吸收分光光度法 149

7.1 概述 149

7.2 基本原理 150

7.2.1 原子能级与原子光谱 150

7.2.2 原子吸收与紫外分光的比较 151

7.3 原子吸收光谱仪 151

7.3.1 光源 152

7.3.2 原子化器 153

7.3.3 单色器 156

7.3.4 检测器和信号处理器 156

7.3.5 原子吸收分光光度计的类型 156

7.4 实验技术 157

7.4.1 样品处理 157

7.4.2 测定条件的选择 157

7.4.3 原子化条件选择 158

7.4.4 进样量选择 158

7.4.5 背景校正系统 158

7.4.6 原子吸收法的干扰及其抑制 158

7.4.7 方法与应用 161

7.5 原子吸收分光光度法在药物分析上的应用 162

7.5.1 合成药物的含量测定 162

7.5.2 中草药无机微量元素的含量测定 163

参考文献 165

第8章 色谱分析法 167

8.1 概述 167

8.1.1 有关历史和专有名词 167

8.1.2 基本概念 167

8.1.3 色谱法分类 169

8.2 色谱法的基本原理 170

8.2.1 色谱过程 170

8.2.2 色谱保留行为与分配系数 170

8.2.3 色谱法的分离机制 171

8.3 色谱法用于药物分析的进展 173

8.3.1 纸色谱法 173

8.3.2 薄层色谱法 173

8.3.3 气相色谱法 174

8.3.4 高效液相色谱法 174

8.3.5 微柱液相色谱法 175

8.3.6 超临界流体色谱 175

第9章 高效液相色谱法 176

9.1 概述 176

9.1.1 高效液相色谱法特点 176

9.1.2 高效液相色谱的分析原理 176

9.1.3 高效液相色谱的固定相和流动相 177

9.1.4 高效液相色谱仪的分析方法 178

9.2 高效液相色谱仪 180

9.2.1 高压泵 180

9.2.2 进样装置 181

9.2.3 色谱柱 181

9.2.4 检测器 182

9.2.5 液相色谱与质谱联用（HPLC/MS） 183

9.2.6 高效液相色谱仪的操作要求 185

9.3 高效液相色谱原理 187

9.3.1 速率理论 187

9.3.2 色谱峰扩展的影响因素 188

9.3.3 测定法 189

9.3.4 高效液相色谱法的验证 190

9.3.5 高效液相色谱分离方法的选择 190

9.3.6 定性和定量分析方法 192

9.4 高效液相色谱法在药物分析中的应用 194

9.4.1 鉴别 194

9.4.2 杂质的检查 194

9.4.3 含量测定 196

参考文献 201

第10章 气相色谱法 202

10.1 概述 202

10.1.1 历史、概念 202

10.1.2 气相色谱法的分类 202

10.1.3 气相色谱法的特点 202

10.2 气相色谱分离的原理 203

10.2.1 塔板理论 203

10.2.2 速率理论 204

10.2.3 气相色谱图和参数 205

10.2.4 载体和固定液 206

10.2.5 定性、定量分析 208

10.3 气相色谱仪 210

10.3.1 气路系统 211

10.3.2 进样系统 211

10.3.3 柱分离系统 212

10.3.4 温控系统 213

10.3.5 检测器系统 213

10.3.6 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS） 216

10.3.7 气相色谱分离条件的选择 219

10.3.8 样品的预处理 220

10.4 气相色谱法在药物分析中的应用 221

10.4.1 杂质的检查 221

10.4.2 残留溶剂的检查 221

10.4.3 含量的测定 222

参考文献 224

第11章 薄层色谱法 225

11.1 概述 225

11.2 TLC法的分类及原理 225

11.2.1 基本概念 225

11.2.2 基本原理 226

11.2.3 分类 226

11.2.4 薄层色谱法的固定相和流动相 228

11.3 背材、吸附剂和展开剂的选择 228

11.3.1 背材的选择 228

11.3.2 吸附剂的选择 229

11.3.3 选择吸附剂的原则 230

11.3.4 展开剂的选择 232

11.3.5 薄层色谱法操作过程 234

11.3.6 TLC法常见问题和消除的方法 235

11.3.7 定性分析 236

11.3.8 定量分析 237

11.4 薄层色谱法在药物分析中的应用 238

11.4.1 鉴别 238

11.4.2 杂质的检查 240

11.4.3 含量测定 241

参考文献 245