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第一章 绪论 1

1 锡的生产及用途 1

2 锡及其化合物的性质 2

2.1 锡的物理性质 2

2.2 锡的化学性质 3

2.3 锡的化合物 3

3 锡的分析方法概况 5

第二章 试样的分解 7

1 概述 7

2 过氧化钠熔融分解法 7

3 还原性熔剂分解法 10

3.1 锌粉—氯化铵烧结法 12

3.2 锌粉—氢氧化钠熔融法、铁粉—锌粉—氢氧化钠熔融法 12

3.3 锌粉—硼砂—硼酸熔融分解法 14

3.4 铁粉—碳酸钠烧结分解法 14

4 碘化铵挥发分解法 16

5 酸分解法 17

第三章 分离 19

1 概述 19

2 沉淀分离法 19

2.1 氢氧化铍共沉淀分离法 19

2.2 氢氧化铁共沉淀分离法 20

2.3 氢氧化镍共沉淀分离法 20

2.4 二氧化锰共沉淀分离法 21

2.5 偏锡酸沉淀分离法 21

2.6 硫化物沉淀分离法 22

2.7 置换分离法 22

2.8 氢氧化钠分离法 22

3 萃取分离法 23

3.1 碘化物萃取分离法 23

3.2 硫氰酸盐萃取分离法 24

3.3 铜铁试剂分离法 24

3.4 烷基磷酸萃取分离法 25

4 挥发蒸馏分离法 26

4.1 氢化物挥发分离法 26

4.2 氯化物（或溴化物）蒸馏挥发分离法 27

4.3 碘化物挥发分离法 28

5 吸附分离法 28

5.1 巯基棉吸附分离法 28

5.2 硅胶吸附分离法 29

5.3 泡沫塑料吸附分离法 30

6 离子交换分离法 30

第四章 定性、半定量分析 34

1 化学分析法 34

2 发射光谱分析法 36

第五章 重量法 39

1 偏锡酸法 39

2 碘化锡挥发法 39

3 环氮戊基二硫代甲酸钠重量法 40

第六章 滴定法 41

1 概述 41

2 氧化还原滴定法 41

2.1 还原剂及还原装置 41

2.2 滴定剂及滴定终点指示 46

2.3 碘量法 47

2.4 碘量法测锡的应用实例 60

3 络合滴定法 70

3.1 直接滴定法 71

3.2 反滴定法 71

3.3 置换滴定法 72

3.4 解蔽滴定法 72

3.5 络合滴定法测锡应用实例 75

第七章 光度法 81

1 概述 81

2 表面活性剂 81

2.1 阳离子表面活性剂 81

2.2 非离子型表面活性剂 82

2.3 其他表面活性剂 84

3 显色方法 84

3.1 苯基萤光酮法 84

3.2 取代苯基荧光酮法 86

3.3 邻苯二酚紫法 90

3.4 苏木精、氧化苏木精法 91

3.5 溴焦棓酚红法 93

3.6 碱性染料显色法 94

4 应用 95

4.1 矿石中锡的测定 95

4.2 精矿中锡的测定 101

4.3 金属中锡的测定 102

4.4 合金中锡的测定 107

第八章 极谱法 112

1 概述 112

2 极谱法测锡的主要方法及底液条件 112

2.1 常规极谱法及示波极谱法 112

2.2 交流极谱法 113

2.3 催化极谱法 114

2.4 方波极谱法 117

2.5 脉冲极谱法 118

2.6 溶出极谱法 119

2.7 交流示波极谱滴定法 121

3 极谱法测锡应用实例 121

3.1 矿石中锡的示波极谱测定 121

3.2 铁矿石中锡量的测定 122

3.3 铜中锡的示波极谱测定 123

3.4 锡的快速示波极谱测定 124

3.5 四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定 124

3.6 中性红—草酸介质中微量锡的示波极谱测定 125

3.7 矿石中锑（Ⅲ）、锡（Ⅳ）与苏木色精络合的极谱催化波测定 125

3.8 氯化四苯胂（PTAC）—氯化钠—乙醇—硫酸底液中锡的催化波测定 126

3.9 极谱催化波测定微量锡 127

3.1 0微量锡的极谱催化波测定 127

3.1 1 环境水样中痕量锡测定—巯基棉富集—阳极溶出伏安法 128

3.1 2 方波极谱法测定高纯砷和镓中微量锡 129

3.1 3矿石中高含量锡的示波极谱测定 130

第九章 发射光谱法 133

1 概述 133

2 方法应用 134

2.1 岩石矿物 134

2.2 金属与合金 136

2.3 高纯物质和半导体材料中锡的分析 138

3 电感耦合等离子体光谱法 139

第十章 X射线荧光光谱法 146

1 锡石细泥中锡的X荧光光谱分析—粉末内标法 146

2 富渣和抛渣中锡的同位素源X荧光光谱分析 147

第十一章 原子吸收光谱法 149

1 概述 149

2 干扰及消除 149

3 分析结果的计算 153

4 应用 153

4.1 火焰原子吸收法测定锡 153

4.2 无火焰原子吸收光谱测定锡 156

4.3 原子荧光光谱法 157

第十二章 其他分析方法 161

1 中子活化分析法 161

2 质谱分析法 161

3 激光光谱法 162

4 电子探针法 162

5 质子探针法 162

6 穆斯鲍尔光谱法 163

7 核磁共振法、红外光谱法 163

8 色谱分析法 163

9 动力学分析法 163

10 电化学滴定法 163

第十三章 锡及锡合金分析 166

1 概述 166

2 锡化学分析方法 166

2.1 铜的测定—新铜试剂光度法 166

2.2 铁的测定—邻菲罗啉光度法 167

2.3 铋的测定—碘化钾光度法 167

2.4 铅的测定—极谱法 168

2.5 锑的测定 169

2.6 砷的测定 170

2.7 硫的测定 172

2.8 硫、碳的测定—高频燃烧红外光度法 174

2.9 锌的测定—PAN光度法 175

2.1 0 铝的测定—铬天青S—OP光度法 175

2.1 1 铅、铜、锌的测定—原子吸收光谱法 176

3 锡铅焊料化学分析方法 177

3.1 锡的测定 177

3.2 铜的测定—新铜试剂光度法 178

3.3 铁的测定—邻菲罗啉光度法 178

3.4 铋的测定—硫脲光度法 179

3.5 锑的测定 179

3.6 砷的测定—砷锑钼蓝光度法 180

3.7 硫的测定 180

3.8 锌的测定—原子吸收光谱法 181

3.9 铝的测定—铬天青S—OP光度法 181

3.1 0 镉的测定—催化示波极谱法 182

3.1 1 银的测定 182

3.1 2 铟的测定—示波极谱法 183

3.1 3 磷的测定—磷钒钼杂多酸—结晶紫光度法 184

4 锡基合金化学分析方法 184

4.1 锡的测定 184

4.2 铜的测定—碘量法 185

4.3 铁的测定—乙酰丙酮光度法 186

4.4 铋的测定—碘化钾光度法 186

4.5 铅的测定 187

4.6 锑的测定—溴酸钾容量法 188

4.7 砷的测定—砷锑钼蓝光度法 188

4.8 锌的测定—PAN光度法 188

4.9 铝的测定—铬天青S—OP光度法 189

4.1 0 镉镍的测定—示波极谱法 189

5 发射光谱分析 190

5.1 纯锡金属棒状法 190

5.2 纯锡金属细屑法 192

5.3 氧化物粉末法 193

5.4 高级锡中Bi、Cu、Pb、Sb的测定 194

5.5 高纯锡中杂质量的测定（化学光谱法） 194

第十四章 锡化学物相分析 199

1 概述 199

2 矿石物料的锡化学物相分析 200

2.1 矿物的溶解与分离 200

2.2 应用实例 202

3 冶炼中间产品锡化学物相分析 207

3.1 锡及其化合物的溶解与分离 207

3.2 应用实例 209

附 录 215

1 锡及其无机化合物的物理性质 215

2 中华人民共和国国家标准GB728—84锡锭化学成份规定 218

3 中华人民共和国冶金工业部标准YB736—82锡精矿化学成分规定 218

4 中华人民共和国国家标准GB8012—87铸造锡铅焊料化学成分规定 219

5 中华人民共和国国家标准GB3131—82锡铅焊料（压力加工） 220

6 中华人民共和国国家标准GB8740—88铸造轴承合金 221

7 中华人民共和国国家标准GB1176—74铸造铜合金（锡青铜） 223

8 中华人民共和国国家标准GB5191—85锡、铅及其合金箔和锌箔 223

9 中华人民共和国国家标准GB638—78氯化亚锡 224

10 中华人民共和国石油化学工业部标准HG1—1052—77氯化亚锡 224

11 云南省地方标准DB/5300G14001—88滇Q81—88锡酸钠 225