化学员读本 上 化学分析 第5版PDF电子书下载

第一章 玻璃仪器及其他器具 1

第一节 玻璃仪器 1

一、仪器玻璃 1

二、常用的玻璃仪器 3

三、专用玻璃仪器装置 11

四、玻璃仪器的洗涤方法 14

（一）洗涤仪器的一般步骤 14

（二）各种洗涤液的使用 14

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤 15

（四）吸收池（比色皿）的洗涤 16

（五）特殊的洗涤方法 16

五、玻璃仪器的干燥方法 17

六、简单玻璃加工操作 17

七、打开粘住的磨口塞的方法 19

第二节 石英玻璃仪器 20

第三节 瓷器和非金属材料器皿 21

第四节 铂及其它金属器皿 22

一、铂皿 22

二、其它金属器皿 23

第五节 塑料制品 24

一、聚乙烯和聚丙烯制品 24

二、聚四氟乙烯制品 26

第六节 移液器 26

第七节 其它器具 28

参考文献 32

学习要求 32

复习题 33

第二章 天平 34

第一节 天平的分类、准确度级别及选用 34

一、天平的分类 34

二、天平的准确度级别 35

三、如何选用天平 36

第二节 机械杠杆式天平 37

一、双盘天平的称量原理 37

二、单盘天平的称量原理 38

三、砝码 40

（一）概述 40

（二）砝码的准确度等级和计量性能要求 40

（三）砝码的维护 42

第三节 电子天平 43

一、电子天平的称量原理 43

二、电子天平的安装 43

（一）电子天平的工作环境要求 43

（二）电子天平的安装方法 44

三、电子天平的使用方法 45

四、电子天平使用注意——影响称量准确度的因素 45

五、电子天平的检定 46

（一）电子天平检定的准备 46

（二）电子天平检定方法简介 46

六、电子天平的维护保养 47

七、电子天平常见故障及其排除 48

第四节 试样的称量方法与称量误差 49

一、试样的称量方法 49

二、称量误差 51

参考文献 53

学习要求 53

复习题 53

第三章 分析实验室用水 54

第一节 概述 54

一、原水的杂质 54

二、水的纯化方法 55

三、超纯水制备流程中各组件的工作原理 56

第二节 分析实验室用水的规格和试验（检验）方法 59

一、分析实验室用水的规格 59

二、分析实验室用水的试验（检验）方法 60

（一）标准方法简介 60

（二）一般检验方法 61

第三节 分析实验室用水的储存和选用 62

第四节 蒸馏法制纯水 64

一、蒸馏法 64

二、亚沸法 64

第五节 离子交换法制纯水 65

一、离子交换树脂的预处理 66

二、离子交换树脂的再生 67

三、正洗及产水 68

参考文献 68

学习要求 68

复习题 68

第四章 化学试剂和溶液配制 69

第一节 化学试剂 69

一、化学试剂的分类、包装和规格 69

（一）化学试剂的分类 69

（二）化学试剂的包装和规格 69

二、化学试剂合理选用及使用注意事项 70

（一）化学试剂的合理选用 70

（二）化学试剂使用注意事项 74

第二节 分析化学中的法定计量单位 75

一、法定计量单位 75

二、分析化学中常用法定计量单位 75

第三节 溶液浓度表示方法及溶液配制 78

一、B的物质的量浓度 79

二、B的质量分数 79

三、B的质量浓度 81

四、B的体积分数 82

五、比例浓度 82

六、微量分析用离子标准溶液的配制 83

第四节 配制溶液注意事项 84

参考文献 85

学习要求 85

复习题 85

第五章 化学分析基本操作 87

第一节 试样的采取、制备和保存 87

一、采样的目的和基本原则 87

（一）采样方案 88

（二）采样记录 88

二、采样技术 88

（一）采样误差 88

（二）物料的类型 88

（三）组成比较均匀的试样的采取和制备 89

（四）组成很不均匀的试样的采取和制备 93

三、采样注意事项 96

四、试样的保存 98

第二节 试样的分解 98

一、分解试样的一般要求 98

二、分解试样的方法 99

（一）无机样品的分解 99

（二）有机化合物的分解 107

第三节 称量分析基本操作 108

一、溶解样品 108

二、沉淀 109

三、过滤和洗涤 109

（一）用滤纸过滤 109

（二）用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤 114

四、干燥和灼烧 115

（一）坩埚的准备 115

（二）沉淀的干燥和灼烧 116

（三）干燥器的使用方法 117

第四节 滴定分析基本操作 118

一、滴定管 119

（一）种类 119

（二）有关的技术要求 121

（三）滴定管的使用方法 121

二、移液管和吸量管 126

（一）有关的技术要求 126

（二）移液管和吸量管的使用方法 128

三、容量瓶 130

（一）有关的技术要求 130

（二）容量瓶的使用方法 130

四、吸管 132

（一）吸管的种类 132

（二）使用方法 132

五、容量仪器的检定 133

（一）滴定管的检定 134

（二）移液管和吸量管的检定 136

（三）容量瓶的检定 136

参考文献 138

学习要求 138

复习题 138

第六章 定量分析测定误差与数据处理 140

第一节 定量分析测定误差 140

一、误差、准确度与精密度 140

（一）误差 140

（二）准确度与精密度 141

二、误差分类——系统误差与偶然误差 141

（一）系统误差 141

（二）偶然误差 142

第二节 实验数据处理 144

一、数据记录和有效数字 144

（一）数据记录 144

（二）有效数字中“0”的意义 145

（三）数字修约规则 145

（四）有效数字运算规则 146

二、基本统计量的计算 147

（一）平均值 147

（二）中位数 148

（三）偏差 148

（四）算术平均偏差 148

（五）标准偏差 149

（六）平均值的标准偏差 151

（七）极差 151

（八）公差 152

三、分析数据的离群值检验 152

（一）分析结果判断 152

（二）分析结果数据的取舍 153

四、检验分析数据准确度的方法 156

（一）分析结果准确度的检验 156

（二）分析方法可靠性的检验 156

五、回归分析法的应用 158

第三节 不确定度评定 161

一、不确定度的基本术语及定义 161

（一）测量不确定度 161

（二）标准不确定度 162

（三）合成标准不确定度 165

（四）扩展不确定度 166

二、测量不确定度的评定步骤 167

参考文献 168

学习要求 169

复习题 169

第七章 化学分析法 171

第一节 化学分析法概述 171

一、化学分析的作用和特点 171

（一）化学分析的作用 171

（二）化学分析的特点 172

二、化学分析方法分类及其进展 173

（一）化学分析方法分类 173

（二）化学分析进展 174

第二节 滴定分析法概述 175

一、滴定分析过程和相关术语 175

（一）滴定分析过程 175

（二）滴定分析相关术语 176

二、滴定分析法分类 176

三、滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 177

（一）滴定分析对化学反应的要求 177

（二）滴定方式 178

四、滴定曲线方程和滴定曲线 179

（一）滴定曲线方程 179

（二）滴定曲线 180

五、标准滴定溶液的制备和计算 181

（一）一般规定 181

（二）标准滴定溶液的制备 182

六、滴定分析中的有关计算 186

（一）分析结果表示方法 186

（二）滴定分析计算依据——等物质的量规则 187

（三）滴定分析计算公式 189

七、滴定分析测定结果的不确定度评定 192

（一）方法和测量参数简述 193

（二）被测量与输入量的函数关系 193

（三）标准不确定度的来源和分量的评定 194

第三节 酸碱滴定法 196

一、酸碱平衡理论基础 196

（一）酸碱质子理论 196

（二）酸碱反应平衡常数 197

（三）物料平衡、电荷平衡和质子条件 200

（四）分布系数和分布曲线 203

（五）计算pH值精确表达式的建立 207

二、酸碱缓冲溶液 213

（一）缓冲溶液pH值计算和配制 213

（二）缓冲容量和缓冲范围 215

（三）缓冲溶液选择 215

三、酸碱滴定曲线方程和滴定曲线 215

（一）酸碱滴定曲线方程 215

（二）酸碱滴定曲线 216

四、酸碱指示剂 221

（一）变色原理 221

（二）变色范围 222

（三）混合指示剂 223

五、单一酸、碱的滴定 224

（一）cKa（或cK b）≥10-8的单一酸、碱的滴定方法 224

（二）cKa（或cK b）＜10-8的单一酸、碱的滴定方法 226

（三）单一多元酸和多元碱的滴定方法 229

六、混合酸、碱的测定 231

七、酸碱滴定终点误差 234

八、酸碱标准溶液配制和标定及酸碱滴定应用示例 236

（一）酸碱标准溶液配制和标定 236

（二）酸碱滴定应用示例 238

第四节 络合滴定法 241

一、络合滴定法概述 241

（一）方法简介 241

（二）EDTA及其分析应用方面的特性 242

二、配位化合物反应及其平衡处理 244

（一）配合物的稳定常数 244

（二）配位反应中的主反应和副反应 246

（三）酸效应和酸效应系数 247

（四）金属离子的副反应和副反应系数 248

（五）配合物的副反应和副反应系数 249

（六）配合物的条件稳定常数 249

三、络合滴定曲线方程和滴定曲线 250

（一）络合滴定曲线方程 250

（二）滴定曲线 251

四、络合滴定指示剂——金属指示剂 254

（一）金属指示剂变色原理 254

（二）金属指示剂应具备的条件 254

（三）常用金属指示剂 255

（四）金属指示剂的变色范围和变色点 258

五、单一离子的络合滴定 259

（一）单一离子滴定的最小pH值和最大pH值 259

（二）金属指示剂的选择 260

（三）单一离子络合滴定方法的初步设计 262

六、络合滴定混合离子的选择性测定 262

（一）控制酸度进行分步滴定 263

（二）使用掩蔽和解蔽技术 264

（三）使用不同的滴定剂 267

（四）采用不同的滴定方式 267

七、络合滴定终点误差 267

八、EDTA标准溶液配制和标定 269

九、络合滴定应用示例 270

第五节 氧化还原滴定法 272

一、氧化还原反应及其平衡处理 272

（一）氧化还原反应的条件电位 272

（二）氧化还原反应的进行程度 274

（三）氧化还原反应的速度 274

二、氧化还原滴定曲线及其滴定终点的确定 276

（一）氧化还原滴定曲线 276

（二）氧化还原滴定的指示剂 278

三、常用氧化还原滴定方法及应用示例 279

（一）高锰酸钾法 279

（二）重铬酸钾法 281

（三）碘量法 283

四、氧化还原滴定结果的计算 289

第六节 沉淀滴定法 291

一、沉淀溶解平衡 291

（一）溶度积 291

（二）分级沉淀 292

（三）沉淀转化 293

二、沉淀滴定方法 293

（一）莫尔（Mohr）法 293

（二）佛尔哈德（Volhard）法 294

（三）法扬司（Fajans）法 296

三、沉淀滴定标准溶液的配制和标定 297

（一）AgNO3标准溶液的配制和标定 297

（二）NH4SCN标准溶液的配制和标定 298

四、沉淀滴定法应用示例 298

第七节 称量分析法 299

一、挥发分析法原理及应用 299

二、沉淀称量分析法原理及应用 301

（一）沉淀称量分析法的分析过程和对沉淀的要求 301

（二）沉淀称量分析常用沉淀剂 302

（三）影响沉淀溶解度的因素 303

（四）影响沉淀纯度的因素 305

（五）沉淀的条件 306

（六）沉淀称量分析结果计算 307

（七）沉淀称量分析应用示例 309

参考文献 310

学习要求 311

复习题 312

第八章 分离和富集 319

第一节 概述 319

一、分离富集在分析化学中的作用 319

二、分离富集方法 320

三、分离方法的评价 320

第二节 挥发分离法 321

一、升华 322

二、常压蒸馏 324

三、分馏 326

四、减压蒸馏 327

五、水蒸气蒸馏 330

第三节 沉淀和共沉淀分离法 331

一、直接沉淀法 332

（一）无机沉淀剂分离法 332

（二）有机沉淀剂分离法 333

二、均相沉淀分离法 334

三、共沉淀分离法 336

（一）无机共沉淀剂 336

（二）有机共沉淀剂 337

四、盐析法 338

五、等电点沉淀法 339

第四节 重结晶 339

一、选择溶剂 339

二、重结晶装置 340

三、重结晶操作 342

第五节 溶剂萃取分离法 343

一、萃取分离法的基本原理 344

（一）分配系数 344

（二）分配比 344

（三）萃取率 345

（四）分离因数 346

二、无机物的萃取分离 346

（一）形成螯合物 346

（二）形成离子缔合物 347

三、有机物的萃取分离 347

四、液-液萃取分离操作方法 348

五、固体试样的萃取方法 350

六、超声波提取法 351

（一）超声波提取的原理 351

（二）超声波提取的特点 352

（三）超声波提取设备和操作方法 352

（四）超声波提取效率的影响因素 353

七、微波萃取简介 353

八、快速溶剂萃取简介 354

九、溶剂萃取的应用 354

（一）分离干扰物质 354

（二）萃取光度分析 355

（三）作为仪器分析的样品前处理方法 355

第六节 色谱分离法 356

一、柱色谱 356

（一）吸附柱色谱法 357

（二）分配柱色谱法 360

（三）离子交换色谱法 362

（四）凝胶柱色谱简介 370

二、薄层色谱 371

（一）薄层色谱分离原理 371

（二）薄层色谱操作方法 372

（三）高效薄层色谱法（HPTLC）简介 376

（四）薄层色谱的应用 377

第七节 膜分离法 377

一、概述 377

二、反渗透（RO） 381

三、超滤（UF） 382

四、微滤（MF） 383

五、纳滤（NF） 384

六、膜分离法在分析中的应用 384

第八节 固相萃取 385

一、概述 385

二、固相萃取的装置及固定相 385

三、固相萃取的方法 387

四、固相萃取的应用 387

第九节 微萃取技术 389

一、固相微萃取（SPME） 389

二、液相微萃取（LPME） 390

第十节 超临界流体萃取 392

一、超临界流体萃取的原理和流程 392

二、超临界流体萃取的应用 393

第十一节 分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势 394

一、分离方法的选择 394

二、分离富集技术的发展趋势 395

参考文献 397

学习要求 397

复习题 397

第九章 分析实验室辅助设备 399

第一节 电热设备 399

一、电炉、电热板、电加热套和消化炉 399

（一）电炉 399

（二）电热板和电加热套 400

（三）电炉、电热板和电加热套使用注意事项 400

（四）消化炉 401

二、马弗炉（高温电炉） 402

（一）结构和性能 402

（二）使用方法及注意事项 403

三、鼓风干燥箱、真空干燥箱 404

（一）鼓风干燥箱、真空干燥箱结构 405

（二）使用方法及注意事项 405

四、电热恒温水（油）浴锅 407

（一）结构和性能 407

（二）使用方法及注意事项 408

第二节 制冷设备 409

一、电冰箱 409

（一）构造和作用原理 409

（二）使用注意事项 411

二、超低温冰箱 411

三、冷水机 412

四、半导体冷阱 413

第三节 电动设备 414

一、电动离心机 414

（一）普通电动离心机 415

（二）高速电动离心机 415

二、电动搅拌器 416

三、磁力搅拌器 416

四、振荡器 418

五、匀浆机 419

六、旋转蒸发仪 419

第四节 超声清洗机 421

一、工作原理 421

二、超声波清洗机的使用方法和注意事项 422

第五节 微波制样设备 423

一、微波制样的原理及特点 423

二、微波消解设备 424

三、微波萃取设备 425

第六节 固相萃取设备 426

一、概述 426

二、设备和操作 427

第七节 仪器分析的其它辅助设备 429

一、空气压缩机 429

二、真空泵 430

（一）结构与原理 430

（二）使用与注意事项 430

三、气体钢瓶及减压阀 431

四、氢气发生器 433

五、氮气发生器 434

六、脱气装置 436

七、保护地线 436

参考文献 437

学习要求 437

复习题 437

第十章 化验室建设和管理及分析测试的质量保证 438

第一节 化验室建设和管理 438

一、化验室的分类及设计要求 438

（一）化验室分类及职责 438

（二）化验室设计要求 438

二、化验室管理和安全 443

（一）化验室管理 443

（二）化验室安全 449

第二节 分析测试的质量保证 467

一、概述 467

二、化学检测实验室质量控制技术 468

（一）实验室内质量控制技术 468

（二）室外质量控制技术 474

（三）分析质量评价方法 476

参考文献 477

学习要求 477

复习题 477

附录 479