2006最新药物分析测试操作技术标准与药品质量检验技术规范实施手册 第1卷PDF电子书下载

药物分析技术规范 3

药物分析中的仪器分析与化学分析技术 3

药品检验的程序和要求 3

常用物理常数测定法 6

药物含量测定方法 11

药物分析方法的验证 16

误差及数据处理 20

药物的杂质检查 26

杂质的来源 26

杂质的检查和限量计算 27

一般杂质检查 29

特殊杂质的检查 50

分析样品前处理 56

体外样品分析前处理 56

体内样品分析前处理方法 64

芳酸类药物的分析 69

水杨酸类药物的分析 69

苯甲酸类药物的分析 78

其他芳酸类药物的分析 81

胺类药物的分析 86

芳胺类药物的分析 86

苯乙胺类药物的分析 100

氨基醚衍生物类药物的分析 107

巴比妥类药物的分析 113

结构、性质与鉴别 113

特殊杂质的检查 122

含量测定 122

磺胺类药物的分析 126

典型药物的结构及性质 126

鉴别试验 127

特殊杂质的检查 129

含量测定 129

杂环类药物的分析 137

吡啶类药物的分析 137

吩噻嗪类药物的分析 145

苯并二氮杂？类药物的分析 153

生物碱类药物的分析 158

典型药物的结构与性质 158

鉴别试验 160

特殊杂质检查 164

含量测定 166

抗生素类药物的分析 177

β-内酰胺类抗生素 177

氨基糖苷类抗生素的分析 185

四环素类抗生素的分析 190

维生素类药物的分析 195

维生素A的分析 195

维生素E的分析 199

维生素B1的分析 203

维生素C的分析 205

甾体激素类药物的分析 209

结构与分类 209

鉴别试验 211

特殊杂质检查 216

含量测定 220

药品检验操作规范 229

药典2005年版标准中的一般规定（凡例） 229

名称及编排 229

项目与要求 230

检验方法和限度 231

标准品、对照品 232

计量 232

精确度 234

试药、试液、指示剂 234

动物试验 235

说明书、包装、标签 235

分析天平使用与称量 236

有效数字和数值的修约及其运算 240

药物分析检验中常用试剂及溶液 244

试药 244

试液 291

试纸 300

缓冲液 301

指示剂与指示液 304

滴定液 307

标准品与对照品表 315

药物分析试验中一般鉴别试验 320

中药材及成方制剂的显微检验与鉴别 322

药材取样法 322

显微鉴别法 323

药物分析中化学检验、物理（仪器）检验方法与操作规程 333

一、药物分析技术操作规范 333

相对密度测定法 333

馏程测定法 337

熔点测定法 339

凝点测定法 343

旋光测定法 345

折光测定法 347

黏度测定法 349

pH测定法 355

氯化物检查法 358

硫酸盐检查法 360

硫化物检查法 362

硒检查法 363

氟检查法 366

氰化物检查法 367

铁盐检查法 370

重金属检查法 372

砷盐检查法 376

铵盐检查法 381

干燥失重测定法 382

水分测定法 384

炽灼残渣检查法 388

易炭化物检查法 389

有机溶剂残留量测定法 391

热分析法 393

溶液颜色检查法 394

澄清度检查法 397

注射液中不溶性微粒检查法 399

结晶性检查法 401

粒度检查法 402

X射线粉末衍射法 403

渗透压摩尔浓度测定法 405

崩解时限检查法 407

融变时限检查法 409

溶出度测定法 411

释放度测定法 416

含量均匀度检查法 419

最低装量检查法 420

质（装）量差异检查法 422

中和法 425

非水溶液滴定法 433

银量法 437

配位滴定法 442

氧化还原滴定法 447

电位滴定法与永停滴定法 452

称量法 458

氮测定法 462

氧瓶燃烧法 465

分光光度法 473

紫外分光光度法 474

红外吸收光谱法 477

原子吸收分光光度法 484

荧光分光光度法 492

火焰光度法 497

色谱法 498

纸色谱法 500

薄层色谱法 502

薄层扫描法 505

柱色谱法 508

高效液相色谱法 510

气相色谱法 521

电泳法 533

毛细管电泳法 538

抗生素微生物检定法——管碟法 541

抗生素微生物检定法——比浊法 556

二、药品检验标准操作规范 561

紫外可见分光光度法 561

红外分光光度法 566

原子吸收分光光度法 570

荧光分析法 577

火焰光度法 580

纸色谱法 582

薄层色谱法 583

柱色谱法 586

高效液相色谱法 587

高效液相色谱柱 595

气相色谱法 601

电泳法 613

毛细管电泳法 618

分子排阻色谱法 621

高效液相色谱-质谱联用法 624

气相色谱-质谱联用法 633

电感耦合等离子体-质谱联用法 639

色谱数据处理系统 642

相对密度测定法 649

馏程测定法 652

熔点测定法 654

凝点测定法 659

旋光度测定法 660

折光率测定法 662

黏度测定法 664

pH值测定法 669

电位滴定法与永停滴定法 671

非水溶液滴定法 673

氧瓶燃烧法 677

氮测定法 678

乙醇量测定法 681

羟丙氧基测定法 682

甲氧基测定法 684

脂肪与脂肪油测定法 686

维生素A测定法 691

维生素D测定法（第一法） 694

氯化物检查法 697

硫酸盐检查法 698

硫化物检查法 699

硒检查法 701

氟检查法 702

氰化物检查法 703

铁盐检查法 706

重金属检查法 707

砷盐检查法 711

铵盐检查法 715

干燥失重测定法 716

费休氏水分测定法 718

炽灼残渣检查法 721

易炭化物检查法 723

残留溶剂测定法 724

热分析法 736

制药用水中总有机碳测定法 739

溶液颜色检查法 741

澄清度检查法 745

不溶性微粒检查法 746

结晶性检查法 751

粒度与粒度分布测定法 752

X射线粉末衍射法 756

渗透压摩尔浓度测定法 760

可见异物检查法 762

崩解时限检查法 765

融变时限检查法 768

溶出度测定法 769

释放度测定法 773

含量均匀度检查法 777

最低装量检查法 778

片剂脆碎度检查法 780

吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）分布测定法 781

抗生素微生物检定法 784

抗生素管碟测定法 785

抗生素微生物比浊法 794

青霉素酶活力测定法 798

β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法 799

异常毒性检查法 803

热原检查法 805

细菌内毒素检查法 809

升压物质检查法 825

升压素生物检定法 828

降压物质检查法 835

无菌检查法 838

无菌检查法附录 847

无菌检查法 849

微生物限度检查法 850

细胞色素C活力测定法 903

过敏反应检查法 905

玻璃酸酶测定法 905

肝素生物测定法 907

绒促性素生物测定法 910

缩宫素生物测定法 913

胰岛素生物测定法 917

精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法 920

硫酸鱼精蛋白生物测定法 923

降钙素生物活性测定 926

生长激素生物活性的测定方法 929

滴定液 933

分析天平使用与称量 950

有效数字和数值的修约及其运算 954

薄层色谱法 958

薄层色谱扫描法 960

铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法 963

铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法 967

水分测定法 969

有机氯类农药残留量测定法 974

有机磷类农药残留量测定法 976

拟除虫菊酯类农药残留量测定法 978

中药注射剂有关物质检查法 979

蛋白质检查 980

鞣质检查 980

树脂检查 981

草酸盐检查 982

钾离子检查 982

甲醇量检查法 984

浸出物测定法 985

鞣质含量测定法 987

膏药软化点测定法 988

三、药典2005年版相关技术标准 990

紫外-可见分光光度法 990

红外分光光度法 992

原子吸收分光光度法 993

荧光分析法 995

火焰光度法 996

纸色谱法 996

薄层色谱法 997

柱色谱法 1000

高效液相色谱法 1000

气相色谱法 1004

电泳法 1006

毛细管电泳法 1011

分子排阻色谱法 1014

相对密度测定法 1016

馏程测定法 1018

熔点测定法 1019

凝点测定法 1021

旋光度测定法 1022

折光率测定法 1023

黏度测定法 1023

pH值测定法 1026

电位滴定法与永停滴定法 1028

非水溶液滴定法 1030

氧瓶燃烧法 1031

氮测定法 1032

乙醇量测定法 1033

羟丙氧基测定法 1034

甲氧基测定法 1035

脂肪与脂肪油测定法 1036

维生素A测定法 1039

维生素D测定法 1041

氯化物检查法 1043

硫酸盐检查法 1043

硫化物检查法 1044

硒检查法 1044

氟检查法 1045

氰化物检查法 1046

铁盐检查法 1047

重金属检查法 1047

砷盐检查法 1049

铵盐检查法 1051

干燥失重测定法 1052

水分测定法 1052

炽灼残渣检查法 1054

易炭化物检查法 1054

残留溶剂测定法 1055

热分析法 1060

制药用水中总有机碳测定法 1062

溶液颜色检查法 1064

澄清度检查法 1068

不溶性微粒检查法 1069

结晶性检查法 1072

粒度和粒度分布测定法 1073

X射线粉末衍射法 1075

渗透压摩尔浓度测定法 1076

可见异物检查法 1078

质谱法 1080

崩解时限检查法 1088

融变时限检查法 1091

溶出度测定法 1092

释放度测定法 1097

含量均匀度检查法 1100

最低装量检查法 1100

片剂脆碎度检查法 1101

吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）分布测定法 1102

贴剂黏附力测定法 1104

抗生素微生物检定法 1107

青霉素酶及其活力测定法 1116

异常毒性检查法 1118

热原检查法 1118

细菌内毒素检查法 1119

升压物质检查法 1125

降压物质检查法 1126

无菌检查法 1127

微生物限度检查法 1135

过敏反应检查法 1151

升压素生物测定法 1152

细胞色素C活力测定法 1153

玻璃酸酶测定法 1154

肝素生物测定法 1155

绒促性素生物测定法 1156

缩宫素生物测定法 1156

胰岛素生物测定法 1157

精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法 1158

硫酸鱼精蛋白生物测定法 1159

洋地黄生物测定法 1159

葡萄糖酸锑钠毒力检查法 1160

卵泡刺激素生物测定法 1161

黄体生成素生物测定法 1162

降钙素生物测定法 1162

生长激素生物测定法 1163

放射性药品检定法 1164

生物检定统计法 1175

药物制剂分析检验标准操作规范 1209

一、标准操作规范 1209

片剂 1209

注射剂 1213

酊剂 1216

栓剂 1218

胶囊剂 1219

软膏剂 乳膏剂 糊剂 1221

眼用制剂 1223

丸剂 1228

植入剂 1230

糖浆剂 1232

粉雾剂 1238

喷雾剂 1242

膜剂 1246

颗粒剂 1248

口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂 1251

散剂 1254

耳用制剂 1258

鼻用制剂 1260

洗剂 冲洗剂 灌肠剂 1263

搽剂 涂剂 涂膜剂 1264

凝胶剂 1264

贴剂 1267

中药丸剂 1268

中药散剂 1273

中药颗粒剂 1274

中药片剂 1276

煎膏剂（膏滋） 1277

中药糖浆剂 1279

合剂 1280

中药胶囊剂 1281

酒剂 1283

中药注射剂 1286

搽剂洗剂涂膜剂 1287

中药眼用制剂 1288

二、药典2005年版相关技术标准 1290

片剂 1290

注射剂 1292

酊剂 1295

栓剂 1295

胶囊剂 1296

软膏剂 乳膏剂 糊剂 1298

眼用制剂 1299

丸剂 1301

植入剂 1302

糖浆剂 1303

气雾剂 粉雾剂 喷雾剂 1303

膜剂 1309

颗粒剂 1309

口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 1311

散剂 1312

耳用制剂 1313

鼻用制剂 1315

洗剂 冲洗剂 灌肠剂 1316

搽剂 涂剂 涂膜剂 1317

凝胶剂 1318

贴剂 1319

药品分析测试指导原则 1323

药品质量标准分析方法验证指导原则 1323

药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则 1327

原料药与药物制剂稳定性试验指导原则 1334

缓释、控释和迟释制剂指导原则 1339

微囊、微球与脂质体制剂指导原则 1344

药品杂质分析指导原则 1347

正电子类放射性药品质量控制指导原则 1350

锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则 1353

药物引湿性试验指导原则 1356

近红外分光光度法指导原则 1357

药品检验所实验室质量管理规范 1365

总则 1365

人员 1366

质量保证体系 1367

实验室设施 1368

仪器设备 1370

标准品和对照品的管理 1371

标准操作规程 1372

实验室管理制度 1373

检验记录与检验报告书 1374

档案资料管理 1375

附则 1376

附件1 人员要求 1377

附件2 检品收检、检验、留样制度 1378

附件3 检验记录与检验报告书的书写细则 1381

药品分析检测试验举例 1393

实验一 葡萄糖的性状、鉴别和检查 1393

实验二 盐酸普鲁卡因或盐酸普鲁卡因注射液的鉴别和检查 1395

实验三 醋酸氢化可的松或醋酸氢化可的松片的鉴别和检查 1397

实验四 氯贝丁酯或氯贝丁酯胶囊的鉴别和检查 1399

实验五 青霉素钠或注射用青霉素钠的鉴别和检查 1401

实验六 甲苯咪唑的鉴别和检查 1403

实验七 异烟肼的溴酸钾法含量测定 1405

实验八 葡萄糖注射液的含量测定 1407

实验九 苯巴比妥或苯巴比妥片的含量测定 1408

实验十 硫酸奎尼丁或硫酸奎尼丁片的含量测定 1410

实验十一 盐酸普鲁卡因或盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 1412

实验十二 碘苯酯或碘苯酯注射液的含量测定 1414

实验十三 肌苷注射液的含量测定 1416

实验十四 维生素A胶丸的含量测定 1418

实验十五 维生素E或维生素E胶丸的含量测定 1421

实验十六 阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析 1423

实验十七 氢溴酸东莨菪碱或氢溴酸东莨菪碱片的质量分析 1425

实验十八 复方甲苯咪唑片的质量分析 1428

实验十九 复方磺胺甲噁唑片的质量分析 1430

实验二十 盐酸克林霉素的质量分析 1432

实验二十一 盐酸克仑特罗的质量分析 1434

实验二十二 头孢克洛或头孢克洛胶囊的质量分析 1436

实验二十三 槐花的质量检验 1439

实验二十四 石菖蒲的质量检验 1441

实验二十五 六味地黄丸的质量检验 1442

实验二十六 双黄连口服液的质量检验 1444

实验二十七 血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 1446

实验二十八 血浆中地西泮的高效液相色谱测定 1448

实验二十九 血浆中双氯酚酸钾的高效液相色谱测定 1450

实验三十 血浆中5-单硝酸异山梨酯的气相色谱测定 1452