实用农畜产品质量安全检测技术PDF电子书下载

绪论 1

0.1食品污染物简介 1

0.1.1农药残留 1

0.1.2兽药残留 1

0.1.3其他污染物残留 1

0.2国内外农兽药的管理概况 3

0.2.1国际组织的农兽药管理体系 3

0.2.2美国的农兽药管理体系 3

0.2.3英国的农兽药管理体系 4

0.2.4欧洲的农兽药管理体系 4

0.2.5日本的农兽药管理体系 5

0.2.6我国的农兽药管理体系 6

0.3农兽药残留的定义 7

0.4农兽药残留的来源 7

0.4.1农药残留的来源 7

0.4.2兽药残留的来源 8

0.5农兽药残留的危害 9

0.5.1农药残留的危害 9

0.5.2兽药残留的危害 10

0.6农兽药残留的监控 12

0.6.1继续强化政府监管职能 12

0.6.2大力发展集约化种植业和集约化畜牧业，实施农畜产品市场准入制度 12

0.6.3加强农兽药残留监控体系建设 13

参考文献 14

第1章 农畜产品分析检测基础知识 15

1.1农畜产品分析检测实验室的分类和基本设施 15

1.1.1农畜产品分析检测实验室的分类 15

1.1.2农畜产品分析检测实验室的基本设施 15

1.2农畜产品分析检测实验室的管理及主要规程 17

1.2.1化学药品的管理 17

1.2.2实验用仪器设备的管理 18

1.2.3检验技术资料与档案的管理 20

1.2.4农畜产品实验室与检验人员的管理 20

思考与练习 20

附件1-1供应商质量审核评估管理制度 21

附件1-2化学试剂储存使用管理规程 22

附件1-3检验室剧毒药品安全管理规程 23

附件1-4实验用标准品、对照品管理规程 25

附件1-5实验用气体钢瓶使用与管理规程 26

附件1-6实验仪器设备的档案管理规程 27

附件1-7农畜产品检验用实验室管理规程 28

附件1-8检验室主任岗位职责 30

附件1-9检验人员岗位职责 30

附件1-10农畜产品质量检验管理规程 31

参考文献 34

第2章 实验室的基本操作 35

2.1简单玻璃工 35

2.1.1玻璃管（棒）的清洁与切割 35

2.1.2玻璃管（棒）的弯曲 35

2.1.3滴管、毛细管与玻璃钉的制作 36

2.2常用玻璃仪器及使用 37

2.2.1精密玻璃量器的使用 37

2.2.2一般玻璃仪器的使用 38

2.3常用试液、缓冲溶液和指示液的配制 39

2.3.1常用酸碱溶液的配制 39

2.3.2常用缓冲溶液的配制 39

2.3.3指示剂与指示液的配制 40

2.4纯水的制备 41

2.4.1纯水的制备原理 41

2.4.2纯水的质量控制 41

2.5回流与蒸馏操作 41

2.5.1回流与回流装置 41

2.5.2蒸馏与蒸馏装置 42

2.5.3旋转蒸发仪的基本操作 43

2.5.4氮吹仪的基本操作 43

2.6萃取 43

2.6.1液-液萃取原理与基本操作 43

2.6.2固-液萃取原理与基本操作 44

2.6.3固相萃取原理与基本操作 44

2.7过滤、加热与干燥 45

2.7.1过滤的分类与基本操作 45

2.7.2常压过滤及其基本操作 46

2.7.3减压过滤及其基本操作 47

2.7.4加热的种类与适用范围 48

2.7.5干燥法测定肉品水分含量 48

2.8匀浆（粉碎）与离心 48

2.8.1高速组织匀浆机的基本操作 48

2.8.2高速冷冻离心机的基本操作 49

思考与练习 49

附件2-1滴定管选择、使用和清洁操作规程 49

附件2-2单标线容量瓶的使用与清洁规程 51

附件2-3单标线移液管的使用与清洁操作规程 52

附件2-4分析检测用计量器具的校验管理与实施规程 53

附件2-5单标线移液管检定规程 54

附件2-6饮用水和去离子水检验规程 56

附件2-7 Heidolph旋转蒸发仪标准操作规程 57

附件2-8 N-EVAP111型氮吹仪标准操作规程 58

附件2-9四方牌高速组织匀浆机标准操作规程 59

附件2-10 H eraeus型台式冷冻离心机标准操作规程 60

附件2-11直接干燥法测定肉品中水分操作规程 61

附件2-12直接干燥法测定肉品水分含量原始记录表格 63

参考文献 63

第3章 农畜产品分析的一般操作和结果计算 64

3.1抽样要求 64

3.1.1抽样的基本原则 64

3.1.2抽样人员 64

3.1.3检验单位 64

3.1.4抽样程序 64

3.1.5抽样工具与抽样数量 66

3.1.6样品的包装、储存、接收与传递 67

3.2样品的制备 68

3.3样品的提取、净化与分析检测 68

3.4检验标准与检验时限 68

3.5检验结果的判断 69

3.5.1农药残留检验结果的判断 69

3.5.2兽药残留检验结果的判断 69

3.6留样管理制度 69

3.6.1样品的留存管理 69

3.6.2留样样品的接收与管理 69

3.6.3留样样品的销毁 70

3.7农畜产品分析中常用法定计量单位和术语 70

3.7.1农畜产品分析中常用的法定计量单位 70

3.7.2农畜产品检验中一些常用的术语 70

3.8分析误差与数据处理 72

3.8.1误差产生的原因与误差的分类 73

3.8.2误差的表示方法与数据的处理 73

3.9有效数字及其运算规则 75

3.9.1有效数字的意义及位数 75

3.9.2有效数字的运算规则 76

思考与练习 77

参考文献 78

第4章 比色分析及分光光度法 79

4.1基本概念与定律 79

4.1.1基本概念 79

4.1.2朗伯（Lambert）-比耳（Beer）定律 79

4.2目视比色法简介 79

4.2.1蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 80

4.2.2食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 80

4.3紫外-可见分光光度法 80

4.3.1紫外-可见吸收光谱的产生原理 80

4.3.2紫外-可见分光光度法检验操作规程 81

4.4农产品中总砷的检测（银盐-分光光度法） 81

4.5分光光度法检测农产品中二氧化硫残留 84

4.6分光光度法在兽药检测中的应用实例 87

4.7比色与分光光度法在环境监测方面的应用 89

思考与练习 89

附件4-1砷斑法——总砷检测标准操作规程 89

附件4-2蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的速测操作规程 91

附件4-3食品中亚硝酸盐与硝酸盐残留量检验规程 92

附件4-4紫外-可见分光光度法检验操作规程 96

附件4-5 TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程 98

参考文献 99

第5章 酶联免疫试剂盒快速筛选分析法 100

5.1酶联免疫试剂盒快速筛选分析法简介 100

5.2酶联免疫试剂盒快速筛选法原理及应用范围 100

5.3酶联免疫试剂盒的制作（以双抗体夹心法为例） 101

5.4酶联免疫试剂盒快速筛选法的一般操作 102

思考与练习 104

附件5-1 MK-3型酶标仪操作规程 104

附件5-2动物源食品中氯霉素残留量的酶联免疫法检验规程 105

附件5-3牛奶中青霉素残留量的酶联免疫法检验规程 110

附件5-4动物源性食品中链霉素残留量的酶联免疫法检验规程 112

附件5-5水产品中己烯雌酚DES残留物的酶联免疫法检验规程 114

附件5-6水产品中呋喃唑酮残留标示物的酶联免疫法检验规程 116

附件5-7动物性食品中安定残留量的酶联免疫法检验规程 118

附件5-8动物性食品中阿维菌素类残留量的酶联免疫法检验规程 120

附件5-9动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的酶联免疫法检验规程 122

附件5-10猪尿中克伦特罗残留量的酶联免疫法检验规程 125

附件5-11饲料中黄曲霉毒素B1残留量的酶联免疫法检验规程 128

附件5-12动物性食品中磺胺类药物残留量的酶联免疫法检验规程 131

附件5-13各类基质中三聚氰胺残留量的酶联免疫法检验规程 133

参考文献 135

第6章 色谱法 137

6.1色谱法概述 137

6.1.1色谱法的原理 137

6.1.2色谱法的分类 137

6.2柱色谱 138

6.2.1吸附剂 138

6.2.2溶质的结构与吸附能力的关系 139

6.2.3溶解样品溶剂的选择 140

6.2.4洗脱剂 140

6.2.5柱色谱装置 140

6.2.6柱色谱操作方法 141

6.2.7微量与半微量柱色谱 144

6.3薄层色谱法 144

6.3.1薄层色谱法原理 144

6.3.2薄层色谱法的吸附剂与支持剂 145

6.3.3薄层板的制备（湿板的制备） 145

6.3.4薄层板的活化 146

6.3.5点样 146

6.3.6展开 146

6.3.7显色 148

6.3.8薄层色谱的应用 149

6.4纸色谱 149

6.4.1滤纸的选择 149

6.4.2点样 150

6.4.3展开 150

6.4.4显色 150

6.5薄层色谱法的应用 151

6.5.1中药材和中成药的定性鉴别与成分分析 151

6.5.2鸡肉中红霉素与泰乐菌素的测定 151

思考与练习 152

附件6-1薄层扫描仪检验操作规程 153

附件6-2食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的薄层色谱法检验操作规程 155

附件6-3乳制品中的黄曲霉毒素M1和B1检验规程 160

参考文献 162

第7章 气相色谱法 163

7.1气相色谱法概述 163

7.1.1气相色谱法基本理论 163

7.1.2气相色谱的流出曲线及有关术语 164

7.2气相色谱柱 166

7.2.1气-液填充柱 166

7.2.2气-液填充柱的制备 167

7.2.3气-固填充柱 168

7.2.4毛细管色谱柱 169

7.3检测器 169

7.3.1检测器的分类 170

7.3.2检测器的性能指标 170

7.3.3常用的检测器 171

7.4气相色谱仪的进样口与进样方式 174

7.4.1毛细管柱分流进样 174

7.4.2不分流进样 174

7.4.3冷柱头进样 175

7.4.4程序升温汽化进样 175

7.5气相色谱法分析应用 176

7.5.1气相色谱定性分析法 176

7.5.2气相色谱定量分析法 176

思考与练习 179

附件7-1 Agilent GC-6890N 型气相色谱仪操作规程 180

附件7-2肉与肉制品中六六六、滴滴涕残留量的检验规程 185

附件7-3蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量检验规程 187

附件7-4农产品中多种菊酯类农药残留量检验规程 189

附件7-5饲料中多氯联苯的气相色谱法检验规程 192

附件7-6饲料中除虫菊酯类农药残留的气相色谱法检验规程 195

附件7-7茶叶中氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱法检验规程 197

附件7-8饲料中有机磷类农药残留的气相色谱法检验规程 200

附件7-9水产品中氯霉素类药物残留量的测定——气相色谱法检验规程 203

附件7-10水果和蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检验规程 206

参考文献 212

第8章 液相色谱法 213

8.1液相色谱法概述 213

8.1.1高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比 213

8.1.2高效液相色谱法的分类 213

8.1.3高效液相色谱法的分离机制 213

8.2高效液相色谱仪构造与工作原理 216

8.2.1高效液相色谱所需用的流动相 216

8.2.2高效液相色谱仪的泵系统 216

8.2.3进样器 218

8.2.4色谱柱 219

8.2.5检测器 220

8.3高效液相色谱操作法 225

8.3.1技术依据及原理 225

8.3.2高效液相色谱仪的使用要求 225

8.3.3操作前的准备 225

8.3.4高效液相色谱仪的操作方法 226

8.3.5清洗和关机 227

8.3.6注意事项 228

8.4如何进行农畜产品药物残留检测方法学的研究 228

8.4.1文献检索 229

8.4.2制作文献综述 232

8.4.3所涉及化合物的理化性质与现有方法的缺陷分析 233

8.4.4初步检测方案的研究改进 233

8.4.5最终检测方案的确定 234

8.4.6方法学研究注意事项 234

8.4.7原始记录书写范例 235

8.5高效液相色谱法分析应用实例 240

8.5.1高效液相色谱法在兽药检验方面的应用 240

8.5.2高效液相色谱法在药物残留检验方面的应用 241

思考与练习 242

附件8-1 Waters 2695型高效液相色谱仪操作规程 244

附件8-2高效液相色谱仪维护保养规程 248

附件8-3饲料中磺胺类药物残留的高效液相色谱法检验规程 249

附件8-4动物肌肉中四环素类药物残留的高效液相色谱法检验规程 251

附件8-5动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱法检验规程 259

附件8-6动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留的高效液相色谱法检验规程 262

附件8-7禽肉中氯羟呲啶药物残留的高效液相色谱法检验规程 265

附件8-8原料乳与乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检验规程 267

附件8-9动物性食品中氯霉素残留的高效液相色谱法检验规程 270

附件8-10水产品中孔雀石绿和结晶紫的高效液相色谱法检验规程 273

附件8-11小麦中过氧化苯甲酰残留的高效液相色谱法检验规程 276

参考文献 278

第9章 气相色谱-质谱联用分析法 279

9.1气相色谱-质谱联用分析法的基本原理 279

9.2气相色谱-质谱联用仪 280

9.2.1仪器的组成 280

9.2.2质谱仪的主要性能指标 282

9.2.3气相色谱-质谱联用仪的维护 283

9.3气相色谱-质谱联用技术的应用 285

9.3.1利用谱库检索进行未知物的筛查 285

9.3.2目标化合物的确证方法 287

9.3.3气相色谱-质谱法定量分析 288

思考与练习 292

附件9-1 Agilent 6890N-5973N气相色谱-质谱联用仪操作规程 293

附件9-2鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留的气相色谱-质谱法检验规程 294

附件9-3生鲜乳中三聚氰胺含量气相色谱-质谱法检测操作规程 297

附件9-4粮食中草甘膦残留量气相色谱-质谱法检验规程 300

附件9-5茶叶中抗蚜威农药残留量的气相色谱-质谱法检验规程 302

附件9-6食品中塑化剂残留量的气相色谱-质谱法检验规程 304

附件9-7水产品中雌二醇残留量的气相色谱-质谱法检验规程 307

参考文献 311

第10章 液相色谱-质谱分析法 312

10.1液相色谱-质谱分析法简介 312

10.1.1液相色谱-质谱分析法发展进程 312

10.1.2液相色谱-质谱分析法的优点及应用范围 313

10.2液相色谱-串联质谱的构成及工作原理 313

10.2.1液相色谱-质谱接口及离子化 314

10.2.2质量分析器 316

10.3液相色谱-串联质谱的应用技术 318

10.3.1液相色谱的应用及条件优化 318

10.3.2两级串联质谱的应用及条件优化 318

10.3.3扫描方式的选择 319

10.3.4质谱图的识别 320

10.3.5样品的预处理 321

10.4液相色谱-串联质谱的日常维护与注意事项 321

10.4.1液相色谱系统 321

10.4.2串联质谱系统 322

10.4.3供气、供电及外围环境 323

10.5液相色谱-串联质谱法的应用实例 323

10.5.1液相色谱-质谱/质谱法分析动物源性食品中多种β-受体激动剂的残留量 323

10.5.2液相色谱-质谱/质谱法分析蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留 324

10.5.3液相色谱-质谱/质谱法分析水产品中氯霉素类药物的残留 326

思考与练习 326

附件10-1 Waters UPLC-Quattro Premier XE型液相色谱-质谱/质谱联用仪操作规程 327

附件10-2生鲜乳中青霉素类抗生素残留的LC-MS/MS检验规程 329

附件10-3蔬菜中多种农药残留的LC-MS/MS法检验规程 332

附件10-4动物源食品中β-内酰胺类药物残留的高效液相色谱-质谱/质谱法检验规程 336

附件10-5水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程 342

附件10-6畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的高效液相色谱-质谱/质谱法检验规程 346

附件10-7动物源食品中玉米赤霉醇残留量的高效液相色谱-串联质谱法检验规程 350

附件10-8动物尿液中11种β-受体激动剂残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程 353

附件10-9动物源性食品中14种氟喹诺酮类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱法检验规程 356

附件10-10动物源食品中糖皮质激素类药物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程 360

附件10-11动物源食品中性激素类药物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程 364

参考文献 369

第11章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 370

11.1原子吸收光谱法基本原理 370

11.1.1 Boltzmann分布定律 370

11.1.2原子吸收光谱的产生 370

11.1.3原子吸收谱线的轮廓 371

11.1.4谱线变宽的因素 371

11.2原子吸收光谱仪基本构造与工作原理 371

11.2.1仪器的基本构造 371

11.2.2工作原理 371

11.2.3光源 372

11.2.4原子化系统 373

11.2.5分光系统 376

11.2.6检测系统 376

11.3原子吸收光谱法中的干扰及其抑制 376

11.3.1物理干扰 376

11.3.2化学干扰 377

11.3.3电离干扰 377

11.3.4光谱干扰 377

11.3.5空心阴极灯的发射干扰 377

11.3.6背景干扰 377

11.4原子吸收光谱定量分析 379

11.4.1标准曲线法 379

11.4.2标准加入法 380

11.4.3内标法 380

11.5原子吸收光谱的分析方法评价 380

11.5.1吸收灵敏度S 380

11.5.2检出限量 380

11.5.3原子吸收光谱法的特点 381

11.6原子荧光光谱法 381

11.6.1原子荧光的产生原理 381

11.6.2原子荧光的类型 381

11.6.3荧光强度与浓度的关系 382

11.7原子荧光光谱仪的构造与工作原理 382

11.7.1原子荧光光谱仪的光学系统 382

11.7.2氢化物发生法 383

11.7.3多元素原子荧光检测 384

11.8原子荧光光谱定量分析 384

思考与练习 384

附件11-1 TAS-990型原子吸收光谱仪操作规程 386

附件11-2 农畜产品中铅的残留石墨炉原子吸收法检验规程 393

附件11-3农畜产品中总汞的原子荧光光谱法检验规程 396

附件11-4 土壤中总铬的火焰原子吸收法检验规程 399

附件11-5 农畜产品中镉的残留石墨炉原子吸收法检验规程 402

附件11-6 谷物及其制品中多种微量元素的原子吸收法检验规程 405

参考文献 408

第12章 主要有害病源微生物检测法 409

12.1有害病源微生物概述 409

12.1.1微生物的一般特性 409

12.1.2细菌的基本形态 410

12.2无菌操作 411

12.3培养基、试剂与菌株的管理 414

12.3.1培养基 414

12.3.2试剂 414

12.3.3菌株 414

12.4样品的采集 414

思考与练习 415

附件12-1无菌室空气中悬浮粒子计数检查规程 416

附件12-2无菌室沉降菌测试检验操作规程 419

附件12-3无菌室浮游菌检验操作规程 422

附件12-4标准菌种管理规程 425

附件12-5检定菌传代、储存与接种操作规程 427

附件12-6农畜产品中菌落总数检验规程 428

附件12-7农畜产品中大肠菌群计数检验规程 431

附件12-8农畜产品中沙门氏菌检验规程 434

附件12-9农畜产品中志贺氏菌检验规程 446

附件12-10农畜产品中金黄色葡萄球菌检验规程 452

附件12-11无菌室清洁消毒管理规程 459

附件12-12立式自动电热压力蒸汽灭菌器操作规程 461

附件12-13奥林巴斯BX41电子显微镜操作规程 462

参考文献 463

致谢 465