仪器分析 第2版PDF电子书下载

绪论 1

0.1 仪器分析法及其特点 1

0.2 仪器分析的基本内容和分类 1

0.3 仪器分析的发展趋势 2

1 电位分析法 3

1.1 基本原理 3

1.1.1 概述 3

1.1.2 电位分析法的理论依据 4

1.1.3 参比电极 5

1.1.4 指示电极 7

思考与练习1.1 15

阅读材料 超微电极和纳米电极 16

1.2 直接电位法 16

1.2.1 直接电位法测定pH值 16

1.2.2 直接电位法测定离子活（浓）度 20

思考与练习1.2 25

阅读材料 “pH”的来历和世界上第一台pH计 25

1.3 电位滴定法 26

1.3.1 基本原理 26

1.3.2 电位滴定装置 26

1.3.3 滴定终点的确定方法 27

1.3.4 自动电位滴定法 29

1.3.5 永停终点法 33

1.3.6 电位滴定法的特点和应用 35

思考与练习1.3 35

阅读材料 科学家能斯特 36

1.4 实验 36

1.4.1 电位法测量水溶液的pH 36

1.4.2 氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量 38

1.4.3 铜离子选择性电极法测定还原糖的含量 40

1.4.4 重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量 42

1.4.5 自动电位滴定法测定I-和C1-的含量 43

1.4.6 卡尔-费休法测定升华水杨酸的含水量 45

本章主要符号的意义及单位 47

本章要点 47

理论知识部分 47

操作技能部分 48

2 紫外-可见分光光度法 49

2.1 概述 49

2.1.1 紫外-可见分光光度法分类 49

2.1.2 紫外-可见分光光度法的特点 49

思考与练习2.1 50

2.2 基本原理 50

2.2.1 光的基本特性 50

2.2.2 物质对光的选择性吸收 51

2.2.3 吸收定律 53

思考与练习2.2 55

阅读材料 为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫 56

2.3 紫外-可见分光光度计 57

2.3.1 仪器的基本组成部件 57

2.3.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点 59

2.3.3 常用紫外-可见分光光度计的使用 61

2.3.4 分光光度计的检验与维护保养 63

思考与练习2.3 66

阅读材料 光度分析装置和仪器的新技术 66

2.4 可见分光光度法 67

2.4.1 显色反应和显色剂 67

2.4.2 显色条件的选择 69

2.4.3 测量条件的选择 72

2.4.4 定量方法 74

2.4.5 分析误差 78

2.4.6 应用 79

思考与练习2.4 81

阅读材料 光度分析中的导数技术 82

2.5 目视比色法 82

2.5.1 方法原理 83

2.5.2 测定方法 83

2.5.3 目视比色法的特点 83

思考与练习2.5 83

阅读材料 目视比色分析法的发展 84

2.6 紫外分光光度法 84

2.6.1 概述 84

2.6.2 方法原理 84

2.6.3 常见有机化合物紫外吸收光谱 88

2.6.4 紫外吸收光谱的应用 89

思考与练习2.6 91

阅读材料 伍德沃德与“伍氏规则” 92

2.7 实验 92

2.7.1 UV-7504型紫外-可见分光光度计的调校 92

2.7.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 94

2.7.3 分光光度法测定铬和钴的混合物 97

2.7.4 目视比色法测定水中的铬 98

2.7.5 邻苯二甲酸二丁酯色度的测定 99

2.7.6 有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用 101

2.7.7 紫外分光光度法测定蒽醌含量 102

2.7.8 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 103

2.7.9 紫外分光光度法——有机物的定性与定量分析 104

本章主要符号的意义及单位 106

本章要点 106

理论知识部分 106

操作技能部分 106

3 红外吸收光谱法 108

3.1 基本原理 108

3.1.1 概述 108

3.1.2 产生红外吸收光谱的原因 110

3.1.3 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念 112

3.1.4 常见官能团的特征吸收频率 117

思考与练习3.1 120

阅读材料 一种检查肉质的新方法——红外光谱法 120

3.2 红外吸收光谱仪 121

3.2.1 色散型红外吸收光谱仪 121

3.2.2 傅里叶变换红外吸收光谱仪 123

3.2.3 常见红外吸收光谱仪的使用及日常维护 125

思考与练习3.2 127

阅读材料 现代近红外光谱分析技术简介 128

3.3 实验技术 129

3.3.1 红外试样的制备 129

3.3.2 载体材料的选择 131

3.3.3 红外光谱分析技术 131

思考与练习3.3 132

阅读材料 生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外光谱法 132

3.4 红外光谱法的应用 133

3.4.1 定性分析 133

3.4.2 定量分析 136

思考与练习3.4 138

阅读材料 近红外光谱——一种生物医学研究的有效方法 141

3.5 实验 141

3.5.1 苯甲酸的红外吸收光谱测定（压片法） 141

3.5.2 二甲苯的红外吸收光谱谱图的绘制与比较 143

3.5.3 几种塑料薄膜红外吸收光谱的绘制与比较 144

3.5.4 聚合物红外吸收光谱的绘制与比较 145

3.5.5 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 146

本章主要符号的意义及单位 147

本章要点 147

理论知识部分 147

操作技能部分 148

4 原子吸收光谱法 149

4.1 概述 149

4.1.1 原子吸收光谱的发现与发展 149

4.1.2 原子吸收光谱分析过程 149

4.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围 150

思考与练习4.1 150

4.2 基本原理 150

4.2.1 共振线和吸收线 150

4.2.2 谱线轮廓与谱线变宽 151

4.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配 152

4.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 152

思考与练习4.2 154

阅读材料 化学家的通式“C4H4” 154

4.3 原子吸收分光光度计 154

4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 154

4.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能 160

4.3.3 原子吸收分光光度计的使用和维护保养 162

思考与练习4.3 173

阅读材料 石墨原子化新技术 173

4.4 原子吸收光谱分析实验技术 174

4.4.1 试样的制备 174

4.4.2 标准样品溶液的配制 175

4.4.3 测定条件的选择 176

4.4.4 干扰及其消除技术 179

4.4.5 定量方法 182

4.4.6 灵敏度、检出限和回收率 184

思考与练习4.4 186

阅读材料 色谱-原子吸收联用技术 188

4.5 原子荧光光谱简介 188

4.5.1 基本原理 188

4.5.2 原子荧光分析的仪器装置 191

4.5.3 原子荧光定量方法 194

4.5.4 原子荧光光谱法的应用 194

思考与练习4.5 194

阅读材料 以ICP作为原子化器的原子荧光光谱仪 195

4.6 实验 195

4.6.1 原子吸收分光光度计的基本操作 195

4.6.2 火焰原子吸收法最佳实验条件的选择 197

4.6.3 标准曲线法测定自来水中镁 199

4.6.4 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除 200

4.6.5 原子吸收法测水中铜 201

4.6.6 原子吸收法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量 202

4.6.7 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 203

4.6.8 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 204

本章主要符号的意义及单位 205

本章要点 206

理论知识部分 206

操作技能部分 206

5 气相色谱法 207

5.1 方法原理 207

5.1.1 色谱法概述 207

5.1.2 色谱流出曲线常用术语 209

5.1.3 色谱分离原理 212

思考与练习5.1 213

阅读材料 气相色谱——马丁与辛格（Martin＆Synage） 213

5.2 气相色谱仪 214

5.2.1 概述 214

5.2.2 气路系统 214

5.2.3 进样系统 218

5.2.4 分离系统 221

5.2.5 检测系统 222

5.2.6 数据处理系统和温度控制系统 234

5.2.7 常见气相色谱仪的使用 237

5.2.8 气相色谱仪常见故障分析和排除方法 238

思考与练习5.2 240

阅读材料 微型气相色谱的特点及应用 241

5.3 气相色谱基本理论 241

5.3.1 塔板理论 242

5.3.2 速率理论 243

思考与练习5.3 244

阅读材料 水中的重金属元素 245

5.4 实验技术 245

5.4.1 样品的采集与制备 245

5.4.2 色谱柱的总分离效能指标——分离度 248

5.4.3 分离操作条件的选择 249

5.4.4 气相色谱定性分析 257

5.4.5 气相色谱定量分析 260

思考与练习5.4 265

阅读材料 气相色谱专家系统 267

5.5 气相色谱法的应用实例 268

5.5.1 石油化工产品的GC分析 268

5.5.2 高分子材料的GC分析 269

5.5.3 药物的GC分析 269

5.5.4 食品的GC分析 269

5.5.5 香料与精油的GC分析 271

5.5.6 农药的GC分析 271

5.5.7 GC在环境监测中的应用 271

5.6 实验 271

5.6.1 气相色谱仪气路连接、安装和检漏 271

5.6.2 丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量 273

5.6.3 甲苯的气相色谱分析——内标法定量 277

5.6.4 丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量 280

5.6.5 乙醇中水分的测定——外标法定量 282

5.6.6 程序升温毛细管柱气相色谱法分析白酒主要成分 284

5.6.7 利用气-固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体 286

5.6.8 气相色谱分离条件的选择与优化、分析方法的验证 288

本章主要符号的意义及单位 293

本章要点 293

理论知识部分 293

操作技能部分 294

6 高效液相色谱法 295

6.1 高效液相色谱的主要类型及选择 296

6.1.1 液固吸附色谱 296

6.1.2 液液分配色谱 298

6.1.3 键合相色谱 299

6.1.4 凝胶色谱 303

思考与练习6.1 303

阅读材料 农药残留物的检验 304

6.2 高效液相色谱仪 304

6.2.1 仪器工作流程 304

6.2.2 仪器基本结构 304

6.2.3 常用高效液相色谱仪的使用及日常维护 316

思考与练习6.2 328

阅读材料 药物分析技术简介 329

6.3 高效液相色谱基本理论与实验技术 329

6.3.1 速率理论 329

6.3.2 实验技术 331

6.3.3 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤 340

6.3.4 定性与定量方法 343

思考与练习6.3 345

阅读材料 高效液相色谱专家系统 345

6.4 实验 346

6.4.1 高效液相色谱仪的性能检查 346

6.4.2 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择 348

6.4.3 布洛芬胶囊中主成分含量的测定 351

6.4.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析 352

6.4.5 苯系物HPLC分离条件的选择 355

本章主要符号的意义及单位 358

本章要点 358

理论知识部分 358

操作技能部分 358

7 离子色谱法 359

7.1 基本原理 359

7.1.1 离子交换剂及分离原理 359

7.1.2 离子色谱法的分类及应用 361

思考与练习7.1 369

阅读材料 单柱离子排斥——阳离子交换色谱法测定酸雨组分 369

7.2 离子色谱仪 370

7.2.1 基本构造 370

7.2.2 常见离子色谱仪的使用及日常维护 374

思考与练习7.2 376

阅读材料 离子色谱法在食品无机离子分析中的最新应用 376

7.3 实验技术 376

7.3.1 溶剂和样品的预处理技术 376

7.3.2 分离方式和检测方式的选择 377

7.3.3 色谱参数的优化 377

7.3.4 离子色谱定性定量方法 379

思考与练习7.3 380

阅读材料 离子色谱固定相的发展 380

7.4 实验 380

7.4.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 380

7.4.2 啤酒中一价阳离子的定量分析 383

本章主要符号的意义及单位 385

本章要点 385

理论知识部分 385

操作技能部分 385

8 其他仪器分析法简介 386

8.1 原子发射光谱法 386

8.1.1 基本原理 386

8.1.2 发射光谱分析仪器 390

8.1.3 实验技术 392

思考与练习8.1 393

8.2 毛细管电泳法 393

8.2.1 基础知识 393

8.2.2 毛细管电泳仪基本结构 395

8.2.3 实验技术 396

思考与练习8.2 396

阅读材料 毛细管电泳在生命科学中的应用 397

8.3 质谱法 397

8.3.1 基本原理 397

8.3.2 质谱仪 399

8.3.3 离子的主要类型 401

8.3.4 谱图解析 403

思考与练习8.3 404

阅读材料 质谱之祖——阿斯顿 404

8.4 核磁共振波谱法 405

8.4.1 基本原理 405

8.4.2 核磁共振波谱仪 411

8.4.3 实验技术 413

思考与练习8.4 414

阅读材料 核磁共振技术的创立与发展 414

8.5 库仑分析法 415

8.5.1 基本原理 415

8.5.2 恒电流库仑分析法 417

8.5.3 恒电位库仑分析法 421

8.5.4 动态库仑分析法 422

思考与练习8.5 423

阅读材料 科学家法拉第 424

8.6 实验 424

8.6.1 ICP发射光谱法测定饮用水中总硅 424

8.6.2 单纯化合物1H NMR的结构鉴定 425

8.6.3 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 427

8.6.4 库仑滴定法测定8-羟基喹啉的浓度 428

本章主要符号的意义和单位 429

本章要点 429

理论知识部分 429

操作技能部分 430

9 仪器联用技术简介 431

9.1 气相色谱-质谱联用 431

9.1.1 气相色谱-质谱联用系统 431

9.1.2 气相色谱-质谱联用仪的接口 432

9.1.3 实验技术 433

9.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用 434

思考与练习9.1 434

阅读材料 兴奋剂 434

9.2 液相色谱-质谱联用 435

9.2.1 液相色谱-质谱联用要解决的重要问题 435

9.2.2 液相色谱-质谱联用的接口 435

9.2.3 液相色谱-质谱联用技术的应用 437

思考与练习9.2 437

阅读材料 探索生命的奥秘 437

9.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 437

9.3.1 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用系统 438

9.3.2 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的接口 438

9.3.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的应用 438

思考与练习9.3 438

阅读材料 中药质量控制技术 439

本章要点 439

附录 440

附录1 标准电极电位表 440

附录2 某些氧化-还原电对的条件电位 442

附录3 部分有机化合物在TCD上的校正因子 443

附录4 部分有机化合物在FID上的校正因子 445

附录5 一些重要的物理常数 446

附录6 常见分析化学术语汉英对照 447

参考文献 460