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第一章 绪论 1

第一节 分析化学实验课的要求 1

一、化学分析实验要求 1

二、仪器分析实验要求 2

第二节 分析化学实验的学习方法 2

一、课前充分预习 2

二、课堂规范操作 3

三、课后如实书写实验报告 3

第三节 化学实验室安全知识 5

一、分析化学实验守则 5

二、危险品的使用 6

三、化学中毒和化学灼伤事故的预防 6

四、一般伤害的救护 7

五、灭火常识 7

第四节 实验室的三废处理 8

一、实验室的废气 8

二、实验室的废渣 8

三、实验室的废液 8

第五节 化学实验室守则 9

第二章 分析化学实验基本知识 11

第一节 纯水的制备及鉴定 11

一、纯水的规格 11

二、纯水的制备 11

三、纯水的检验及合理选用 12

第二节 化学试剂规格 12

第三节 溶液及其配制 13

一、非标准溶液 13

二、标准物质 14

三、标准溶液 14

四、缓冲溶液 14

第四节 气体钢瓶 15

第五节 滴定分析的仪器和基本操作 15

一、滴定管 16

二、容量瓶 17

三、移液管 17

第六节 重量分析基本操作 18

一、沉淀的过滤 18

二、沉淀的洗涤和转移 19

第七节 样品处理 20

一、样品前处理在分析化学中的地位及分类 20

二、样品前处理技术的发展 20

三、样品前处理技术研究进展 21

第三章 化学分析实验 23

第一节 验证性实验 23

实验一 电子天平的使用方法及称量操作练习 23

实验二 溶液的配制 26

实验三 滴定分析基本操作练习 27

实验四 酸碱标准溶液的标定 28

实验五 有机酸（草酸）摩尔质量的测定（酸碱滴定法） 30

实验六 铵盐中氮含量的测定 32

实验七 混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定 33

实验八 缓冲溶液的配制与性质实验 36

实验九 酸碱解离平衡常数的测定 38

实验十 双氧水中H2O2含量的测定 39

实验十一 水样中化学耗氧量的测定 41

实验十二 漂白液中有效氯含量的测定——间接碘量法 44

实验十三 碘量法测定铜盐中铜含量 47

实验十四 自来水总硬度的测定（配位滴定法） 49

实验十五 自来水中氯含量的测定（莫尔法） 51

实验十六 生理盐水中NaCl含量的测定（银量法） 54

实验十七 重量法测定钡盐中钡的含量 55

第二节 综合性实验 59

实验十八 胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定 59

实验十九 铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 62

实验二十 钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法） 63

第三节 自主设计实验 65

实验二十一 白醋酸度的测定 65

实验二十二 维生素C含量的测定 67

实验二十三 粗盐提纯及海水中Ca、Mg含量分析 68

实验二十四 蛋壳中Ca、Mg含量的测定 73

第四章 仪器分析实验 76

第一节 色谱分析法 76

一、气相色谱法 76

实验二十五 气相色谱法对苯系物的分离分析 79

实验二十六 程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析 82

二、高效液相色谱法 83

实验二十七 反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 85

三、离子色谱法 86

实验二十八 离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子 88

四、凝胶渗透色谱法 90

实验二十九 凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布 91

第二节 电化学分析法 95

一、电位滴定法 95

实验三十 K2Cr2O7电位滴定法滴定硫酸亚铁铵溶液 96

二、离子选择性电极分析法 98

实验三十一 离子选择性电极法测定水中的微量氟 99

三、循环伏安法 101

实验三十二 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 102

第三节 毛细管电泳法 105

实验三十三 毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量 107

第四节 光谱分析法 109

一、紫外-可见光谱法 109

实验三十四 邻菲啰啉分光光度法测定铁 112

实验三十五 紫外分光光度法测定苯酚 115

实验三十六 四溴双酚A存在时苯酚含量的紫外分光光度法测定 116

二、荧光分析法 117

实验三十七 荧光法测定维生素B2的含量 121

实验三十八 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测定 124

三、红外光谱分析法 125

实验三十九 液体石蜡、乙苯、苯甲酸钠的红外光谱测定与谱图分析 129

实验四十 聚苯乙烯的红外光谱测定与谱图分析 131

四、原子吸收光谱法 132

实验四十一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁 137

实验四十二 石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量镉 139

五、原子荧光光谱法 141

实验四十三 氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量 142

六、电感耦合等离子体发射光谱法 144

实验四十四 电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多种元素 145

第五节 质谱法 147

实验四十五 气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃 148

实验四十六 液质联用定性分析苯甲酸和十六烷基三甲基溴化铵 150

附录 151

附录一 市售酸碱的浓度和密度 151

附录二 常用指示剂 151

附录三 常用缓冲溶液的配制 153

附录四 常用基准物质的干燥及应用 153

附录五 弱电解质的电离常数（约0.1～0.01mol/L水溶液） 154

附录六 某些配离子的稳定常数 156

附录七 化合物的溶度积常数（25℃，I＝0） 157

附录八 原子吸收分光光度法中常用的分析线 158

附录九 原子吸收分光光度法中的常用火焰 158

附录十 红外光谱的九个重要区段 159

参考文献 160