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第一篇 样品处理及数据分析 3

第1章 仪器分析实验课的基本要求 3

第2章 样本的制备和预处理 5

2.1 样本制备 5

2.2 样本预处理 7

第3章 样品的采集与保存 9

3.1 实验设计 9

3.2 检验技术的基本原则和要求 9

3.3 样品的采集 10

3.4 采样的原则 11

3.5 采样方法 12

3.6 采样记录 15

3.7 样本保存 15

第4章 仪器分析实验数据处理和结果的表达 17

4.1 样品检验结果的误差 17

4.2 样品检验结果的评价 17

4.3 检验结果的数据处理 18

4.4 显著性检验 21

4.5 减少或消除误差的方法 22

4.6 仪器分析数据结果的报告 24

4.7 检验报告单举例 27

第5章 试剂要求和溶液浓度的基本表示方法 28

5.1 试剂要求 28

5.2 试剂提纯 28

5.3 溶液组成的基本表示方法 29

5.4 溶液组成的相互换算 30

5.5 定量分析结果的表示 30

第6章 仪器分析方法的校正 32

6.1 工作曲线法 32

6.2 标准加入法 33

6.3 内标法 34

第二篇 仪器分析实验 37

第1章 紫外分光光度分析法 37

1.1 概述 37

1.1.1 基本原理 37

1.1.2 基本结构 38

1.1.3 基本应用 39

1.2 实验项目 39

实验1-1 UV-2401PC紫外－可见分光光度计的使用及氯霉素含量分析 39

实验1-2 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 42

实验1-3 分光光度法测定水中硫酸盐 45

实验1-4 紫外分光光度法测定蛋白质含量 46

实验1-5 双波长分光光度法测定Co2＋、Cr3＋混合试液中Co2＋含量 48

实验1-6 邻二氮菲分光光度法测定铁 49

实验1-7 水泥中二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法 53

第2章 荧光分光光度分析法 56

2.1 概述 56

2.1.1 基本原理 56

2.1.2 基本结构 57

2.1.3 仪器操作规程 57

2.2 实验项目 58

实验2-1 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 58

实验2-2 荧光分析法测定邻－羟基苯甲酸和间－羟基苯甲酸 59

实验2-3 荧光光度法测定奎宁的含量 61

实验2-4 氨基酸的荧光激发、发射及同步荧光光谱的测量 62

实验2-5 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 65

实验2-6 荧光光度法测定维生素C含量 66

第3章 红外光谱分析法 70

3.1 概述 70

3.1.1 基本原理 70

3.1.2 红外光谱的分区及分析 72

3.2 实验项目 81

实验3-1 季戊四醇红外光谱的测定和分析 81

实验3-2 环己酮红外光谱的测定和分析 85

实验3-3 红外光谱测定有机化合物结构 87

实验3-4 乙酸系列酯的红外光谱测定及谱图分析 89

第4章 原子吸收分光光度法 91

4.1 概述 91

4.1.1 基本原理 91

4.1.2 原子吸收分光光度计的结构组成 93

4.1.3 原子吸收定量分析方法 96

4.1.4 原子吸收法的干扰及其抑制 97

4.1.5 仪器的性能及应用范围 97

4.1.6 仪器操作规程 98

4.2 实验项目 99

实验4-1 火焰原子吸收法测定自来水中的钙 99

实验4-2 原子吸收分光光度法测定水中的锰和铁 107

实验4-3 原子吸收分光光度法测定环境空气中铅的含量 109

实验4-4 火焰原子吸收分光光度法测定乳粉中的铜 112

实验4-5 原子吸收光谱法测定瓷餐具的铅、镉溶出量 114

实验4-6 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量 116

实验4-7 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁 117

第5章 气相色谱法 119

5.1 概述 119

5.1.1 基本原理 119

5.1.2 气相色谱仪的结构组成 119

5.2 实验项目 126

实验5-1 气相色谱法分析三元混合物（一）——Agilent 6890气相色谱仪的使用 126

实验5-2 气相色谱法分析三元混合物（二）——苯系物的定性定量分析 127

实验5-3 蔬菜水果中有机农药残留量的测定 129

实验5-4 酱油中防腐剂的气相色谱快速分析方法 132

实验5-5 气相色谱－气液平衡法分析水中三氯甲烷、四氯化碳 134

实验5-6 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 136

实验5-7 苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的分离及定性分析 139

实验5-8 甲醇、丙酮和正丁醇的气相色谱法定性和定量分析 140

第6章 高效液相色谱法 143

6.1 概述 143

6.1.1 基本原理 143

6.1.2 基本结构 148

6.1.3 仪器操作规程 153

6.2 实验项目 158

实验6-1 氨基酸标样的分析 158

实验6-2 苯－甲苯混合物的定性分析 159

实验6-3 食品中的山梨酸、苯甲酸的测定 161

实验6-4 食品中乳酸的测定 163

实验6-5 反相离子对色谱分离水溶性维生素 164

实验6-6 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 166

实验6-7 用外标法测定尼莫地平原料的含量 168

实验6-8 高效液相色谱法测定APC药物中的有效成分 169

实验6-9 高效液相色谱法测定可乐、咖啡、茶叶中的咖啡因 172

实验6-10 维生素E胶丸中α-VE的定量 174

第7章 自动电位滴定仪分析法 177

7.1 概述 177

7.1.1 基本原理 177

7.1.2 基本结构 177

7.2 实验项目 178

实验7-1 自动电位滴定仪测定弱酸浓度及离解常数 178

实验7-2 电位滴定法测定氯离子和碘离子 182

实验7-3 电位滴定法测定啤酒总酸 183

实验7-4 自动电位滴定法测定混合碱 185

第8章 热重分析法 188

8.1 概述 188

8.1.1 基本原理 188

8.1.2 基本结构 188

8.1.3 仪器操作规程 188

8.2 实验项目 189

实验8-1 CuSO4·5H2O的热重分析 189

实验8-2 玉米芯的热重分析 191

实验8-3 草酸钙的热重分析 193

第9章 快速制备色谱法 195

9.1 概述 195

9.2 实验项目 195

实验9-1 Biotage快速制备色谱法的使用及固体混合物的分离提纯 195

第10章 超临界萃取技术 198

10.1 概述 198

10.1.1 基本原理 198

10.1.2 基本结构 199

10.1.3 仪器操作规程 201

10.1.4 注意事项及故障处理 204

10.1.5 超临界流体萃取的应用 205

10.2 实验项目 205

实验10-1 椰子肉的超临界CO2萃取实验 205

实验10-2 超临界CO2流体萃取胡萝卜中的胡萝卜素 211

第11章 元素分析仪测定有机化合物中CHNS的含量 213

11.1 概述 213

11.1.1 基本原理 213

11.1.2 基本结构 214

11.1.3 仪器操作规程 214

11.2 实验项目 215

实验11-1 元素分析仪测定已知有机物中CHNS的含量 215

实验11-2 元素分析仪测定化合物的组成及分子式 220

第12章 X-ray衍射法测单晶物质结构 222

12.1 概述 222

12.1.1 基本原理 222

12.1.2 仪器操作规程 222

12.2 实验项目 223

实验12-1 X-ray衍射法测定已知物单晶结构 223

实验12-2 X-ray衍射法测定配合物单晶结构 225

实验12-3 X-ray衍射法分析Ni（en）2Ac（ClO4）2配合物的自发拆分 228

第13章 核磁共振波谱分析法 230

13.1 概述 230

13.1.1 基本原理 230

13.1.2 仪器结构简介 230

13.1.3 仪器操作规程 234

13.1.4 仪器使用注意事项 244

13.1.5 安全注意事项 245

13.2 实验项目 246

实验13-1 手动进样法进行吡啶－2－甲酰丁胺1H谱的测定 246

实验13-2 自动进样法进行1－甲基吲哚啉1H谱和13C谱的测定 249

第14章 气相色谱－质谱分析 254

14.1 概述 254

14.1.1 气相色谱仪 254

14.1.2 质谱法 254

14.1.3 气质联用仪 255

14.1.4 仪器用途 259

14.2 实验项目 259

实验14-1 GCMS-QP2010S仪的使用及混合酯样品的分离检测 259

实验14-2 气相色谱－质谱（GC-MS）分离分析苯系物 261

实验14-3 有机混合物的气相色谱（GC）－质谱（MS）分析 263

实验14-4 香水陈化前后的气相色谱（GC）－质谱（MS）分析 265

第15章 液相色谱－质谱联用技术 267

15.1 概述 267

15.1.1 基本原理 267

15.1.2 液质联用仪组成与基本结构 267

15.1.3 仪器操作规程 271

15.2 实验项目 277

实验15-1 LCMS-8030液质联用仪的使用和有机化合物样品的液质联用分析 277

实验15-2 银杏内酯的液质联用检测分析 279

实验15-3 液相色谱－质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 282

第16章 电感耦合等离子体－质谱分析 285

16.1 概述 285

16.1.1 基本原理 285

16.1.2 仪器结构 286

16.1.3 仪器操作规程 288

16.2 实验项目 290

实验16-1 电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍 290

实验16-2 电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量 292

实验16-3 电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素 294

思考与讨论参考答案 297

附录 341

参考文献 357